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页眉页脚页脚页眉页脚分析化学实验报告（编号：）实验名称：EDTA标准溶液的配制与标定及水总硬度的测定所在班级：学号：姓名：实验时间：实验成绩：页眉页眉页脚页脚页眉页脚调回，使沉淀溶解。配位反应为分子反应，反应速度不如离子反应速度快，因此近终点时，滴定速度不宜太快。铬黑T与Mg2+显色的灵敏度高，与Ca2+显色的灵敏度低，当水样中钙含量很高而镁含量很低时，往往得不到敏锐的终点。可在水样中加入少许Mg-EDTA，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性，或者改用K-B指示剂。若水样中含锰离子的量超过1mg·L-1，在碱性溶液中以氧化成高价，使指示剂变为灰白或者浑浊的玫瑰色。可在水样中加入0.5～2mL10g·L-1的盐酸羟胺，还原高价锰，以消除干扰。使用三乙醇胺掩蔽Fe3+,Al3+，须在pH﹤4下加入，摇动后再调节pH至滴定酸度。本实验只提供三乙醇胺溶液，所测水样是否需要加入三乙醇胺，应由实验决定。若水样含铁量超过10mg·L-1时，掩蔽有困难，需要用纯水稀释到含Fe3+不超过7mg·L-1。滴定时，因反应速度较慢，在接近终点时，标准溶液慢慢加入，并充分摇动；因氨性溶液中，当Ca(HCO )含量高时，可慢慢析出CaCO 沉淀使终点拖长，变色不敏锐。 32 3这时可于滴定前将溶液酸化，即加入1～2滴1:1HCl，煮沸溶液以除去CO。但不宜多加，2否则影响滴定时溶液的pH。EDTA若贮存于玻璃器皿中，根据玻璃质料的不同，EDTA将不同程度地溶解玻璃中的Ca2+而生成CaY2，使EDTA溶液浓度缓慢降低。因此，在每使用一段时间后，做一次检查性标定。最好贮存于聚乙烯之类的容器中，其浓度基本不改变。铬黑T的配制方法：（1）取铬黑T0.1g与磨细干燥的NaCl研匀，配成固体合剂，保存于干燥器中。用时挑出少许即可。（2）取铬黑T0.2g溶于15mL三乙醇胺，待完全溶解后，加入5mL无水乙醇即得。滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽；Cu2+、Pb2+、Al3+、Zn2+等金属离子则可用KCN、Na2S或巯基乙酸等掩蔽。注意仪器与试剂质量常有变化，故应根据具体情况确定最适宜的指示剂比例。当水的硬度较大时，在pH≈10会析出CaCO 沉淀，使溶液浑浊：3HCO—+Ca2++OH—==CaCO↓+HO 3 3 2这种情况下，滴定至“终点”时出现返回现象，使终点难以确定，测定结果重现性差。为了防止Ca

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