安氏管粒分析法

安氏管粒分析法第1页/共26页粒度测量方法主要包括：直接观察法：光学显微镜，电子显微镜静态图像分析法；筛分法：振动筛分，音波筛分法；沉降法：比重天平、沉降天平、光透过重力沉降或离心沉降法；激光法：激光衍射、激光散射和激光光子相干法；其它方法：光散射法、声散射法、流体透过法和吸附法等。粒度在线测试方法：超声波衍射法、光脉动法和消光法等。粉体粒度分析第2页/共26页

一. 目的意义

(1)学会使用移液管法测定粉体粒度分布的方法；

(2)加深对Stokes颗粒沉降速度方程的理解，灵活运用该方程；(3)根据粒度测试数据，能作出粒度频率分布图、累积分布图。

移液管粒度分析法移液管粒度分析法第3页/共26页二.基本原理

将粉体试样均匀地分散于沉降液中成悬浊液，令其自由沉降，在适当的时间，从一定高度处抽吸一定量的悬浊液，烘干悬浊液并称量其中的粉体质量。从试样浓度的变化，求出粒度分布，称之为移液管粒度分析法。

移液管粒度分析法第4页/共26页移液管粒度分析法Stokes定律：粒子在液体（或气体）介质中作等速自然沉降时所具有的速度，称为沉降速度，其大小可以用斯托克斯公式表示。式中：—流体动力粘度根据Stokes定律，当颗粒的真密度和流体的密度与粘度确定后，不同直径的球形颗粒与其沉降速度是一一对应的。第5页/共26页移液管粒度分析法根据Stokes定律，可以通过沉降速度，推算颗粒直径：上式中：H为颗粒在t时间内的沉降距离

由此可得：在沉降距离为H的高度上，要获得粒径为d的颗粒，其所需的沉降时间为：第6页/共26页移液管粒度分析法颗粒在移液管中沉降基本原理示意图HH0H1H2H3t=0C=C0(a)t=t1C=C1(b)t=t2C=C2(c)t=t3C=C3(d)

d1d2d3d4第7页/共26页移液管粒度分析法

当t=0时，沉降管内各处颗粒浓度是相等的，距液面深度为H0处的悬浊液浓度为C0；当t=t1时，沉降速度为(H1/t1)的颗粒（粒径为d1)，全部通过H1处的液面，而在H1处的液面上，只有沉降速度<(H1/t1)的颗粒(粒径<d1)，此时，距液面深度为H1处的悬浊液浓度为C1；(c)当t=t2时，沉降速度为(H2/t2)的颗粒（粒径为d2)，全部通过H2处的液面，而在H2处的液面上，只有沉降速度<(H2/t2)的颗粒

(即粒径<d2)，此时，距液面深度为H2处的悬浊液浓度为C2；(d)当t=t3时，沉降速度为(H3/t3)的颗粒（粒径为d3)，全部通过H3处的液面，而在H3处的液面上，只有沉降速度<(H3/t3)的颗粒(即粒径<d3)，此时，距液面深度为H3处的悬浊液浓度为C3；第8页/共26页移液管粒度分析法

同理，当t=ti时，沉降速度为(Hi/ti)的颗粒（粒径为di)，全部通过Hi处的液面，而在Hi处的液面上，只有沉降速度<(Hi/ti)的颗粒(即粒径<di)，此时，距液面深度为Hi处的悬浊液浓度为Ci。

根据粒度分布关于筛下累积百分数概念，可以得出粒径小于di的颗粒，其累积百分数Ui：第9页/共26页移液管粒度分析法三.

实验器材

沉降管为一直径5cm，容积为500ml的磨口玻璃管瓶。从下部基线至上部液面标线，刻有20cm刻度线，以便每次抽吸悬浊液后能读出液面下降高度，基线至瓶底不少于5cm，吸液管内径为1mm，上方有供吸液和排液用的三通旋塞，以及容积10ml的吸量管球。（1）移液管沉降装置1套20100吸量管球称量瓶三通旋塞沉降瓶20cm标线基线吸液管第10页/共26页移液管粒度分析法（2）装抽取试样液的30ml称量瓶（带编号）10个；（3）抽吸液用的50ml注射器，用橡胶软管与吸量管球上口连接；（4）超声波分散器，用于细颗粒在液体中的分散；（5）其它器件：电热干燥箱，干燥器；精密天平：感量1mg；

量筒：1000ml、100ml，各1个；漏斗：直径约100mm，1个；吸量管球：10ml，1只；烧杯：30ml，1个；试剂瓶、洗净瓶：各1个；温度计：0.1℃刻度1只；秒表：1块；玻璃棒：1根。

第11页/共26页移液管粒度分析法四.

实验步骤采用移液管法测定粉体粒度分布，虽然操作简单，但要精度高、再现性好的效果，必须仔细操作、熟悉要领。

1.试样的处理将待测粉体试样在105～110℃的干燥箱内烘干1小时，置于干燥器内冷却，待测量。

2.移液管装置的检定（测定数据记录于表1）

(1)沉降管有效容积V的检定：①加水至沉降管标线附近（略少），测定水温并记录；②插入吸液管，并使三通旋塞置于吸液状态，调节水量使水面准确到20cm标线；③取出吸液管，将沉降管中的水移至1000ml量筒中，测定体积V，反复三次取其平均值。第12页/共26页

(2)吸量管球容积Q的标定（10ml)：①加水至沉降管标线附近；②插入吸液管，使三通旋塞置于吸液状态，使吸入的水，准确上升至吸量管球上部刻度线，立即关闭三通旋塞；③使三通旋塞处于排出位置，用预先称量过的称量瓶，盛取排出的水，用精密天平称量；④上述操作重复三次取其平均值，得出吸出水的质量。当水温为t℃时，其密度为，则吸量管球吸水体积为。

(3)吸液一次液面下降高度△hcm的标定：①加水至沉降管标线附近；②插入吸液管，使三通旋塞置于吸液状态，调节水量使水面准确到20cm标线；③用吸液管连续n次抽吸、排液，相应液面下降总高度为H0cm，则每次吸液后，液面下降高度重复三次取其平均值。第13页/共26页

3.试样悬浊液的制备（测定数据记录于表2）

(1)试样称量M（克）：悬浊液试样浓度为1wt%左右，V=500ml时，M取5克左右（精确到0.1mg），用预先干燥并称量过的称量瓶，称取置于干燥器内的试样。

(2)分散介质与分散剂的选择及分散剂配制：颗粒须充分分散于液体中。无机粉体材料多采用水为分散介质，同时加入分散剂（多为六偏磷酸钠），以减小颗粒间团聚。(3)分散介质的配制及分散剂浓度的检定：

用六偏磷酸钠的水溶液作为分散介质时，配制成分散剂浓度约为0.2wt%的溶液为宜。用吸液管抽取10ml配制好的含有分散剂的分散液体，置于称量瓶中，蒸发干涸称重，得出10ml液体中含分散剂量，即吸液管一次抽吸液体中所含分散剂的质量。第14页/共26页

(4)悬浊液的制备及装入方法：

取约5ml上述制备好的分散介质，轻轻注入已称量有粉体试样的称量瓶中，充分润湿，必要时，用玻璃棒搅拌均匀。将称量瓶内的试样小心移至烧杯中，并用装有分散液的洗净瓶冲洗称量瓶及玻璃棒，再加入适量分散介质液体。用超声波分散器分散2～5分钟，使试样完全分散。将烧杯中的悬浊液用漏斗移至沉降管中，附着于杯内和漏斗内的颗粒须用洗净瓶全部冲洗到沉降管中。将吸液管插入沉降管中，使三通旋塞成抽吸状态，并用注射器注入分散介质液体，调节液面至标线（因液面调节只能单方向进行，因此，在逼近标线时须格外仔细）。此时，悬浊液的浓度，即初始浓度为：第15页/共26页

4.测定（测定数据记录于表3）(1)一手持沉降管底，另一手执其上部，并以手指堵住通气孔，将沉降管作上下振荡，并时而倾倒振荡，持续2～3分钟。振荡终了时，迅速反复倾倒。然后置于平台上，按下秒表，作为沉降开始时刻（t=0）。(2)确定抽吸时间及抽吸悬浊液：

其中，

—直径为颗粒的沉降高度，--直径为颗粒沉降高度所需用时间。

每到所确定的时间后，使三通旋塞成抽吸状态，用注射器连续以均匀速度抽吸到吸量管球上部刻度线，关闭三通旋塞。抽吸10ml所需时间约为10～15秒是宜。第16页/共26页(3)将每次抽吸的悬浊液分别排到有编号的称量瓶中。为洗净残留在吸量管球及排水管中的颗粒，可以从三通旋塞排出口逆向吸入少量蒸馏水洗净，洗净液排入同样编号的称量瓶中。

(4)试样的干燥和称量将分别取出的样液置于干燥箱内，烘干（～110℃），然后再置于干燥器内，冷却至常温。

分别精确称量称量瓶的质量。则每次抽吸的悬浊液干燥后的粉体试样质量为：--试样烘干后称量瓶质量；--称量瓶空瓶质量；--每次抽吸悬浊液Qml中含分散剂质量。第17页/共26页移液管粒度分析法五.实验结果及数据处理表1吸液管检定沉降管有效容积（V）吸量管球容积（Q）吸液一次液面下降值（△h）测定值

(ml)

平均

(ml)(称量瓶)＋(水)(g)(称量瓶)(g)差值

(g)n次抽吸后液面下降高度

L(cm)平均L(cm)V=______(ml)

水温_____℃

水的密度

平均(g)=______(cm)

移液管中吸液管有效长度l＝_________(cm)第18页/共26页移液管粒度分析法表2试样及悬浊液物性试样

试样名称

真密度

试样质量分散介质

分散介质名称

分散介质温度

分散介质密度

分散介质粘度分散剂

分散剂名称

分散剂浓度

抽吸一次分散液含分散剂量第19页/共26页移液管粒度分析法原理计算：

(1)悬浊液初始浓度（C0）：

(2)第i次抽吸的悬浊液浓度（Ci）：

(3)粒径为di颗粒沉降距离（Hi）：

(4)粒径di

的计算：第20页/共26页移液管粒度分析法各参数单位：

时间ti若按2:1级数取，则di为级数第21页/共26页移液管粒度分析法

筛下累积百分数，即粒径小于di的颗粒，其累积质量百分数Ui：第22页/共26页移液管粒度分析法表3测试结果1234567沉降高度Hi(cm)粒径di()沉降时间ti(sec)

称量瓶编号空称量瓶质量m0i(g)试样烘干后称量