草酸合铁酸钾制备组分分析性能测定

草酸合铁酸钾的制备、组分剖析及性能测定实验一：草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备及表征一、实验目的．认识配合物构成剖析和性质表征的方法和手段。．用化学剖析、热剖析、电荷测定、磁化率测定、红外光谱等方法确立草酸根合铁（Ⅲ）酸钾构成，掌握某些性质与相关构造测试的物理方法。二、实验原理①草酸根合铁（Ⅲ）酸钾最简单的制备方法是由三氯化铁和草酸钾反响制得。草酸根合铁（Ⅲ）酸钾为绿色单斜晶体，水中溶解度0℃时为4.7g100g·-1，100℃时为118g·100g-1，难溶于C2H5OH。100℃时脱去结晶水，230℃时分解。②配体草酸根的含量剖析采纳氧化复原滴定法确立（高锰酸钾法滴定分析）C2O42-+2MnO4-+16H+=2Mn2++10CO2+4H2O用Zn粉复原Fe3+而后用KMnO4滴定2++5MnO-+3+2++4H2O5Fe4+8H=5Fe+Mn③红外光谱可定性判定配合物中所含有的结晶水和草酸根。④用热剖析法可定量测定结晶水和草酸根的含量。三、实验仪器与试剂1、实验仪器天平，红外光谱仪，烘箱，常用玻璃仪器。2、实验试剂草酸钾（K2C2O4·H2O）（A.R.），三氯化铁（FeCl3·6H2O）（A.R.），氯化钾(A.R.)，（4）结晶水含量的测定称量0.5gK3[Fe(C2O4)3]?3H2O样品两份于烧杯中放在烘箱内在110℃条件下烘1h后，冷却称量m0g，计算结晶水含量。三草酸合铁(III)酸钾的性质将少许三草酸合铁(Ⅲ)酸钾放在表面皿上。在日光下察看晶体颜色变化。并与放在暗处的晶体比较。光照下反响：2[Fe(C2O4)3]3－→2FeC2O4+3C2O42－+2CO2↑制感光纸。三草酸合铁(Ⅲ)酸钾0.3g、铁氰化钾0.4g加水5mL的比率配成溶液，涂在纸上即成感光纸。附上图案，在日光下(或红外灯光下)照耀，曝光部分呈蓝色。被掩盖部分就显影映出图案来。它在日光照耀或强光下分解生成的草酸亚铁。碰到六氰合铁(Ⅲ)酸钾生成滕氏蓝。反响方程式为：FeC2O4+K3[Fe(C2O4)3]===KFe[Fe(CN)6]↓+K2C2O43)制感光液。取0.3～0.5三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，加5mL水配成溶液。用滤纸条做成感光纸。同(2)中操作。曝光后去掉图案。用质量分数约为3.5%的六氰合铁(Ⅲ)酸钾溶液湿润或漂洗即显影映出图案来。五、数据记录及办理三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成m(草酸钾)=21.6gm(三氯化铁)=11.2gm(三草酸合铁（Ⅲ）酸钾)=9.66g理论产量：m=30.11g产率：ω％=9.66÷30.11×100％=32.07％三草酸合铁（Ⅲ）酸钾各组分的定量剖析编号

Ⅰ

Ⅱm(样品)/g

0.1580

0.1606滴C2O42-V(KMnO4)/ml39.7241.22滴Fe3+V(KMnO4)/ml6.206.32242-)/g0.087380.09068m(COm(Fe3+)/g0.017360.01770w(C2O42-)55.30%56.46%w(Fe3+)11.15%11.02%w(C2O42-)（均匀）55.88%w(Fe3+)（均匀）11.08%表3样品中结晶水的的含量测定编号ⅠⅡm(样品)/g0.48960.4999m(烘干后)/g0.43750.4387m(H2O)/g0.05210.0612w(H2O)10.64%12.24%测得w(H2O)=11.44%理论上w(H2O)=10.995%测得结晶水含量偏大，说明用热重剖析法烘干产物时，产物并未完整脱水，样品中含有水分。六、结果议论产物产率较低，过程中损失严重。主要原由：（1）制取时反响不充分。（2）