光电直读问答

直读光谱使用普通氩气会带来什么影响？普通氩气纯度一般不会高于四个9,氩气的的主要功能是对钨电极保护作用，一般光谱激发时由于瞬间电压高、电流大，激发温度都很高，如果氩气纯度不够，对钨电极就会损伤，而且一些高溶点的物质如硅等就激发不充分，在金属表面就会有很多白点，造成检测数据不准。普氩还是不要用，几个月后就会激发不了样子了，当然，如果氩气净化器是新的，还能多撑一段时间,不过普氩里杂质较多，对光路尤其是透镜的损坏较大，强烈推荐不用普氩氩气不纯，影响最大的是透镜，导致透镜污染，影响分析谱线；再者激发时声音表现无力，激发点不充分燃烧，直接影响分析数据，所得数据偏离实际值，不准确。高纯氩作为火花室保护气的主体，其纯度高才会形成需要的“聚能放电”否则就是所谓的“扩散放电”引起不良的激发。样品的组织结构越复杂，对氩气的纯度要求就越严格。⑸光谱仪使用的氩气纯度要求＞99.996%,其纯度不够的氩气将导致以下后果：校正系数超出要求范围，标准化系数偏高。激发光源不激发及跳闸。激发时扩散放电，激发点呈白色(白点)，强度降低，样品表面无侵蚀，分析数据不准确。分析数据不稳定，特别是分析波长较低的元素如：C、P、S等，还有一些高合金铸件、铸铝、铸铁、纯金属等。191•暗电流和灯试验的区别是什么？暗电流是检测电气元件干扰的，疲劳灯是检测光学系统质量的。暗电流测试是要测定暗信号及光为“O”(也就是没有激发试样、没有任何光进入测量系统时)的测试的光强。就像您电子天平什么也没有时到底显示多少；二所谓的灯测试(其实应当叫有光测试)就是给测量系统一个固定的光，看看测试系统有多大的计数。注意：灯测试不是任何通道都有明显的计数！那些元素通道的光电倍增管不能接受可见光的(即日盲管)可能就测量报出光强度，但是不能证明这个通道有问题。这两个测试的计数，和光栅、光源、入射狭缝、快门、透镜、激发台等等没有任何关系。188.清洁激发台应注意什么？激发台清理后一般都要做标准化校正和电极标准化(耗费放电).要当心的是，把台板拿下来的时候，很容易撞断电极！每激发一个试样前须用软纸擦净火花台，再用电极刷擦净电极。清理火花台前，先关闭光源。然后拧下火花台前的电极定位螺杆，卸下火花台板，小心取出火花室内圆石英垫片和玻璃套管，再用吸尘器清理火花室的黑色沉积物。清理火花室内部后，安装火花台板时要用中心距定好中心，再拧紧固定螺丝，然后用电极定距螺杆调整好电极距。再将玻璃套管套在电极上。激发样品后在火花台内产生黑色沉积物可导致电极与火花台之间短路，所以火花台应定期清理。密封圈一定要上好，否则漏气；电极位置要对，否则影响入射光强。189•我所在的分析室使用的是SpectroLabM9型直读光谱仪，工作气体为％99・999以上的高纯氩气，一直不太清楚氩气在工作时的具体用处，如果氩气不太纯，或工作时有大量空气进入激发室会对分析结果造成什么影响(比如分析结果偏高或偏低)？其具体原理又是什么？是一种保护气，氩气不纯会使激发点发白，很多元素不能有效激发，导致分析结果出现很大误差，对非金属元素影响更大点。激发火花(电弧)在氩气(惰性气体)保护下，使被激发的样品不受其他杂质(气体)干扰(影响)，有利于金属在高温下的激发(原子能级要前跃迁)，提高元素分析灵敏度(检测限).光谱仪使用的氩气纯度要求＞99.996%,其纯度不够的氩气将导致以下后果：校正系数超出要求范围，标准化系数偏高。激发光源不激发及跳闸。激发时扩散放电，激发点呈白色(白点)，强度降低，样品表面无侵蚀，分析数据不准确。分析数据不稳定，特别是分析波长较低的元素如：C、P、S等，还有一些高合金铸件、铸铝、铸铁、纯金属等。实不用氩气保护也可以使用光谱，摄谱仪就是直接在空气中测定的，而光谱仪不过是自动化的摄谱仪，但是不用氩气的话只能测定铁、锰、铬等部分金属元素，空气中的氧会对碳、硫、磷、硅等非金属元素产生干扰，无法分辨谱线，所以用氩气这种惰性气体保护。氩气不纯通常是含水和氧,会导致非金属元素测得不准.对能级跃迁产生光谱有所吸收简单二个原因：1.帮助激发，当导电媒介，让火花放电完整2•隔绝空气,利用惰性比重方式隔绝空气，防止光线被吸收而造成分析错误165•怎样判断分析结果的准确性？首先，你要确保你的仪器处在一个相当稳定的状态.不同时间对同一个式样在运行描迹和校正后,查看其相对强度的有多大的变化.如果你发现该标样强度比较稳定在一个区间,说明你的仪器分析状态比较的稳定做一次完整的校正•运行标准样品和控制样品•查看标准值•如果符合说明你的分析没有问题•当然•有的时候可能会出现系统误差，你可以与化学,ICP做3-4次对比•看看那些出现系统误差，查找原因,就没有事了.直读光谱分析准确性判断有两个方面。一是重复性检验，二是与化学分析值的对比。162.SpectroLAB型直读光谱仪的“通道”，比如Pb—通道405・782,Cd—通道361・051,Cu—通道324.754等，是什么意思？元素在瞬间高电压时直接激发后成气态，电子从低能状态跃迁到高能状态，高能状态不稳定，高能电子需要回到稳定状态，就会发射出不同波长的发射光(比如Pb—通道405.782就是指Pb发出的405.782nm波长的光)，发射光通过入射狭缝进入光室经过光栅的分光把不同波长的光分开，不同波长的光经出射狭缝进入光电倍增管接受光信号然后转换成电信号，电信号经过AD数据处理机转换成数字信号，数字信号通过PC机处理再连接打印机打印出数据.一个波长的发射光对应一个通道.通道”是指直读光谱仪可测量元素的(即用PMT(光电倍增管)作为检测器的)数量值，仪器有多少个“通道”即可测量多少个元素。但是对于用CCD(电荷耦合传感器)检测器的直读光谱仪而言，没有'通道”可言，通常指在多少波长谱线内可有效测量多少个元素(有检出限而定)。通道是指检测的相应波长元素所要的系统总称，硬件包括［出射隙缝、反射镜、光电倍增管］,有的元素要两个通道，如不锈钢中检测高、低含量的Cr和Ni,分别要用不同分析波长［每个元素有很多谱线，要根据含量及背景选相应的波长谱线作为分析线］透镜为镀氟化镁的，请问各位高手如何请洁透镜才不会伤到镜片？透镜的表面镀有一层薄膜，称为'增透膜”，其材料为氟化镁。增透膜的主要作用是减少折射，增加透明度。氟化镁并不溶于乙醇，但是氟化镁容易吸潮而变形。由于“分析纯”以上档次的无水乙醇，含水分和杂质已经很低，挥发性很强，能够溶解有机杂质，而对于“增透膜”不会造成损坏。因此笔者认为用高纯度的无水乙醇来清洗光学头透镜是可以的。在实际的检修工作中，这样作也没有造成对透镜表面薄膜的损坏。而用清水来清洗是不可取的，因为氟化镁容易吸潮后变形，而且水中杂质多这些都可能造成对“增透膜”的损坏。仅供参考。144.直读光谱样品表面若被氧化会对测量结果造成什么影响？氧化物在高温激发时会释放出氧，氧对发射光波有吸收，所以造成结果不准.为什么要选氩气做激发头保护一样道理就是隔绝空气中的氧气.氧化层导电性不好，干扰样品激发。•最近一次处理透镜的时候发现透镜两边有黄色光斑，不知道那位大虾知道用什么试剂处理较好！我用了乙醇和乙醚但收效不大！用无水乙醇将透镜泡上几个小时，然后用沾过乙醇的脱脂棉用力擦透镜，擦到有咯吱咯的声音，效果还不错用丙酮泡后用脱脂棉或擦镜布擦，最后用已醇冲洗,然后用吸耳球吹干.用烟灰试一试吧!效果挺好的,但是不要每次都用.⑷先用无水乙醇泡2-3小时，用脱脂棉擦完后，再用镜面纸擦掉毛丝.如果透镜出现问题建议更换，透镜对分析数据影响比较大，特别长期使用后有划伤等，应及时更换■激发间隙的影响？会使试样激发斑点变大或变小，数据也会变。氩气不纯激发点是什么样子？激发斑点白呼呼的，斑点中心没有亮晶晶的金属光泽.130.样品表面处理不好对激发点形态的影响？斑点会变的不规则，或者激发不出，出来的数据不稳定。我在校正spectroM8系统标准化曲线时发现P和S系数很高不知道怎样解决？可能的原因是：(1)如果你仪器带有真空系统的话应该是真空的系统的问题，看一下光室的真空度是多少，(2)•如果你仪器带有N2气循环系统的话应该是N2气循环系统的问题，看N2气净化管里的试剂有没变质,N2气循环泵有没有动，要对N2气循环泵重新充气.SpectroM8的UV光室为冲氮的，净化管里试剂2/3变成咖啡色，就需要充氮，标准化系数在0.5-8正常使用。德国SPECTRO光谱怎么清理火花台？被激发的样品，无论是再校准样品还是生产样品，在激发时都会在火花台内产生黑色的沉积物，这些沉积物可导致电极及火花台之间短路，为避免这种情况，火花台应做定期的清理，做好每次换班前清理。为安全起见，在进行清理之前，确认光源开关已关上。松开火花台板上的四个滚花螺钉，将台板及密封垫或圈移开，小心的将石英套管及石英垫片取下。这样就可以用吸尘器清理火花台内部了。清理完毕后，装好台板，用中心规将电极固定在中间，待四个螺钉紧固后，再将极距规倒过来用调整电极与火花台的距离。将光源开关打开，点击菜单中的冲洗键，使氩气整个回路冲洗2-3分钟，以冲掉进入的空气。要想彻底清理火花台，在确保断电的前提下，先安上面所说清理上部•然后，断开下部的高压电缆，用仪器配用的内六方板手卸开下部的销钉，卸下下部的四个拇指螺丝，轻轻取下用绝缘材料作的底托•用内六方板手从固定电极的孔中将这一销钉转到合适的位置，向上或向下转动取出固定电极的铜棒•火花台中间的白色尼龙套向下轻轻振动取出，你会发现很脏.我在校正spectroM8系统标准化曲线时发现P和S系数很高不知道怎样解决？可能的原因是：(1)如果你仪器带有真空系统的话应该是真空的系统的问题，看一下光室的真空度是多少，(2)•如果你仪器带有N2气循环系统的话应该是N2气循环系统的问题，看N2气净化管里的试剂有没变质,N2气循环泵有没有动，要对N2气循环泵重新充气.SpectroM8的UV光室为冲氮的，净化管里试剂2/3变成咖啡色，就需要充氮，标准化系数在0.5-8正常使用。直读光谱仪的校准手段有哪些？A光谱仪的校准如下：描迹是对光谱仪的光学系统进行的校准。这是校准的首要前提。在此条件下可进行如下校准：标准化即再校准工作曲线，然后可用到的校准方法有：(1)、修改持久工作曲线法(修改标准化参数)(2)、控样法；(3)、类型标准化法。B(1).机械校准2).光学校准(3)•电气校准(4)•软件校准C我觉得校准应该是包括硬件校准和软件校准。硬件包括狭缝校准、入射窗口清洁、负高压系统、光电转换等。这是仪器正常工作的先觉条件。软件包括：完全标准化，类型标准化(控样校准)等。完全标准化是用于校正仪器的漂移而引起的工作曲线的变化。而控样校准可以修正样品冶炼方式与工作曲线(即与做工作曲线的标样的冶炼方式的差异)。仪器的校准应先由硬件开始，然后才是软件。光谱仪新设备很好，但使用两年后，正常激发的情况下，激发十点，总有2—3点不正常，什么原因造成的呢？这种问题应该有几个方面导致：、积分电容故障，主要检查一下基体强度是否有大幅降低、氩气质量，如果用普氩加净化机的话，千万不要大意，净化过的气并不能十分确信、气体流量波动、光纤加速老化、激发室清理不干净造成对壁放电、光电倍增管故障。具体的判断应该在现场认真分析，不要看浓度，每次激发要看绝对强度，这样会判断的准确些。•最近在做SPECTROM9完全标准化的时候，做完后出现这样提示：Therearenostandardizationresultsforsomelines,theywillbemarkedorange为什么有的元素做不出标准化呢？这个问题一般出现在新装软件时，一般安装工程师都知道的，那是你把仪器数据盘拷贝到硬盘上后，没有把文件夹里的所有文件的只读属性更改，导致标准化的数据无法储存，才会提示这个错误还有就是你可能漏用了一个或几个标准化要求的标样.SpectroLAB型直读光谱仪的“通道”，比如Pb—通道405.782,Cd—通道361・051，Cu—通道324.754等，是什么意思？元素在瞬间高电压时直接激发后成气态，电子从低能状态跃迁到高能状态，高能状态不稳定，高能电子需要回到稳定状态，就会发射出不同波长的发射光(比如Pb—通道405.782就是指Pb发出的405.782nm波长的光)，发射光通过入射狭缝进入光室经过光栅的分光把不同波长的光分开，不同波长的光经出射狭缝进入光电倍增管接受光信号然后转换成电信号，电信号经过AD数据处理机转换成数字信号，数字信号通过PC机处理再连接打印机打印出数据.一个波长的发射光对应一个通道.通道”是指直读光谱仪可测量元素的(即用PMT(光电倍增管)作为检测器的)数量值，仪器有多少个“通道”即可测量多少个元素。但是对于用CCD(电荷耦合传感器)检测器的直读光谱仪而言，没有'通道”可言，通常指在多少波长谱线内可有效测量多少个元素(有检出限而定)。通道是指检测的相应波长元素所要的系统总称，硬件包括［出射隙缝、反射镜、光电倍增管］,有的元素要两个通道，如不锈钢中检测高、低含量的Cr和Ni,分