HC微量硫分析仪操作规程注意事项

HC微量硫剖析仪操作规程及注意事项特别警告：本仪器只针对脱碳气（PSA）后的净化气中硫化物剖析，若对脱碳前的水煤气、水煤气湿法脱H2S和变换气等气体中硫化物检测将使仪器色谱柱及气路系统产生不行逆转的伤害。如再对PSA脱硫后气体检测时，因系统产生吸附使其剖析结果不正确。FPD检测器及色谱柱、气路系统使用寿命显然缩短。一．仪器的操作规程1.该剖析仪器应安装在牢固无振动的实验桌或水泥台上，实验室内一定保持优秀的通风，无腐蚀性气体及强磁场，仪器要安装优秀的专用地线。2．将氢气（H2）氧气（O2）氮气（N2）三种气体经过减压阀用专用乙烯连结收分别连至主机背面接头上，并用肥皂水试漏保证气路各接头都不漏气。开通载气（N2）钢瓶调理省压器出口压力为,调理仪器上稳压阀使柱前压为（压力表指示值）。3.接通电源，调理柱1、柱2“控温旋钮”使柱1、柱2恒温箱的温度达到所需的温度值（出厂时确立参照旋钮圈数和温度）可拨转“测温选择”开关至“柱1”或“柱2”档，在温显屏上读出柱1、柱2温度值；柱温达到所需温度时（约45～60分钟）柱1柱2加热指示灯会一闪一闪往返变化。4．“检测加热”当推拉开关拉出时旋钮一般放在适中地点，使检测器表面温度保持90℃～1200C左右，当开关推入时为半波加热，点火后一般工作在此状态，加热时间约需～1小时才能使检测室内温度达到均衡，只有此时方能进行点火操作，不然检测室内简单积水影响剖析。5．当柱平和检测温度达到所要求温度时即可点火。点火前先将氢气、氧气钢瓶翻开调理它们减压阀出口压力至～mpa，调理仪器面板上氢气、氧气压力至～mpa（或比出厂时压力条件稍高一些）稍等3～5分钟（等氢气、氧气流出喷嘴）。在“高压开关”封闭条件下，翻开检测器上盖将电子点火枪放入检测器点火，按动电子点火枪开关、当听见“噗”的一声响后（有时声音会比较小）盖上检测器上盖、翻开“高压开关”将“丈量选择”开关旋至“20mv”档随意调理氢气、氧气压力察看数显屏数字信号有无显然变化；有变化则火已点燃、无变化则火没点燃。没点燃应关掉“高压开关”从头点火。6.把最正确的H2、O2压力、载气柱前压力、柱温、负高压、放大器衰减等条件固定不变，绘制工作曲线。由于硫化物的响应呈非线性，其响应值与硫浓度的平方成正比。7.用色谱工作站对硫化物进行剖析时，工作站不一样工作曲线绘制方法有所差异，但一般都使用峰高指数法或指数法。以浙大N2010工作站为例：要先设定样品名和方法（注：剖析时长一般设为5分钟，方法中定量参数设为峰高指数法，样品惯例信息中浓度设为ppm）将仪器面板上“色谱柱变换”旋钮旋至“柱2”地点，相同以30ppmCOS标气浓度为例，用100ml玻璃注射器取标气20－30ml稀释100倍此时注射器内标气浓度为ppm。.将仪器仪器面板上“进样切换”旋钮旋至“进样”地点，将已稀释好标气进样10ml~20ml再将“进样切换”六通阀切至“剖析”地点，按工作站启动按钮，工作站记录进样曲线，停止时间到后自动停止或手动停止。图谱自动保存（第一个浓度，记着保存地点）。．将标气稀释200倍马上上一个浓度的羰基硫COS再稀释2倍，（此时浓度为ppm）进样剖析得到图谱保存。（第二个浓度，记着保存地点）将标气稀释400倍马上上一个浓度的羰基硫COS再稀释2倍，（此时浓度为ppm）进样剖析获得图谱保存。（第三个浓度，记着保存地点）将标气稀释800倍马上上一个浓度的羰基硫COS再稀释2倍，（此时浓度为ppm）进样剖析获得图谱保存。（第四个浓度，记着保存地点）获得四个不一样浓度COS图谱后，点击校订按钮，第一次使用时系统提示未套取保存时间，点击OK，进入组分表对话框：点击翻开谱图按钮，找到谱图保存地点，翻开谱图在COS出峰时间上双击套取保存时间，点击确立。到达校订结果对话框：点击增添标样按钮将保存的COS四个图谱增添致标样表，输入正确浓度值即可获得COS工作曲线，并点击确立。现场剖析时将标样换成试样，选用适合的样品名剖析样品工作站自动计算出结果。二：仪器使用注意事项1.仪器要待检测器的温度升至900C～1200C左右才能点火,不然检测器简单积水,没法进行剖析。（点火后检测器温度一定保持在900C以上）。2.不可以在开通高压电源的状况下翻开检测器上盖,免得光电倍增管过载老化,一般状况下不要随意打开检测器,免得破坏光电倍增管和污染分压电阻和管座。3.开启各样气体时要按仪器的指示方向迟缓地由小到大调理,不要一下开得太大,免得发买卖外.。平常平常关机只要封闭高压和氢气，氧气即可总电源不用关。仪器长久不使用，停机时要先封闭氧气、氢气，而后挨次关掉高压、电源开关,最后待柱箱冷却后再关掉载气。6.防止柱箱温度超出色谱柱同意的最高温度（柱1≤1300C，柱2≤1000C）不然将以致检测器污染,敏捷度降落,并使色谱柱载体变质,硫化物吸附损失增添,最后没法剖析。每次点火时必要关掉高压电源,不然光电倍增管严重过载加速老化,至使敏捷度降低。点火后打开高压电源开关30分钟此后方可开始剖析（仪器均衡稳固大概所需的时间）。拔插检测器加热电源插头时,必定要关掉总电源开关。电源线插头上“⊥”符号为接地端子,地线应接到深埋地下的金属物上。焚烧室外壳温度较高,皮肤不要直接接触,免得烫伤。室内禁止明火,以保证H2使用安全。12.仪器长久没有使用再次开机时，应先活化色谱柱。如：柱1温度高升至120℃，氮气压力调理至，活化24～48小时。柱2温度高升至80℃，氮气压力调理至，活化24～48小时。13.仪器使用过程中应按期校订仪器，特别是改换氢气、氧气后应实时校订标准曲线。（校订曲线方法：取标准气稀释随意倍数进样后量峰高查曲线，获得浓度×稀释倍数看结果能否与标准气浓度符合，结果偏差小于20％标准曲线即可持续使用）。现场取样的注射器应保证洁净及干燥，取样点中的死气应先放空，将针筒频频多次置换后才可取样。拿出的样品禁止含有水、油及粉尘。进样剖析前，检查仪器各项指标与做标准曲线时能否保持一致，保证剖析数据的正确性。备注；1.仪器终生保修，常年供给配件，因操作不妥以致仪器破坏，在包修期之内将收取仪器配件成本费，超出包修期收取上门服务费及配件成本费。2.仪器发生故障时，在自己不可以清除的状况下，请拨电话027—或（周）咨询或联系维修。华烁科技股份有限企业联系人：王白石027—周建武027—2011-6-19仪器常有故障剖析附表故障现象可能产生原因改变放大器衰减和放大器a.办理机故障b.放大器失灵调零旋钮办理机无反响c.接线有错误高压无指示或指示颠簸较大电源稳固性差或调理电位器接触不良高压指示稳固a.高压电源与FPD的接线未连结好b.FPD信号输出与放大器输入接线未连结好且可调c.色谱系统漏气但进样后无任何信号d.火焰熄灭温控系统失灵或调整不妥恒温箱温度不可以b.铂电阻断或调理部分接触不良控制c.加热器断可控硅击穿a.气路系统不洁净，时有污染物进入火焰基线不稳，基线无规b.气流控制不稳则飘移c.FPD温度太低，焚烧室内部积水d.光电倍增管的分压电阻受潮，相互间有漏电现象进合流空气a.氧氢比率失调，无特点的硫发射后，b.色谱系统有激烈的吸附点，微量硫化物半途有空气峰而无硫化损失而未进入FPD物c.硫化物保存时间很短，与空气峰重叠点火时爆鸣声太大氧氢比率失调，气体流速过大点火后调理氢氧比a.氧氢比率失调，氢气流量太小，火熄灭。