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文档简介
红外吸收光谱测定8-羟基喹啉结构分析内容实验目的
1实验原理2仪器与试剂3实验步骤4数据记录及处理
5思考题6实验目的了解傅立叶变换红外光谱仪的工作原理,学习使用方法
掌握常用的固态物质红外制样方法—溴化钾压片法
学习利用红外吸收光谱对有机化合物结构进行定性鉴定的方法
实验目的实验原理
测绘样品的红外光谱图仅仅是化合物结构鉴定工作的第一步,更重要的是对红外光谱图进行解析。红外光谱图中有很多吸收峰,含有丰富的结构信息,但其中有许多我们还不能准确地解释。对于初学者来说,主要应掌握4000~1500cm–1官能团特征频率区的吸收峰和1500cm–1以下一些重要吸收峰的归属,并学会红外标准谱图的查阅或标准谱库的计算机检索方法。仪器与试剂
仪器:红外光谱仪、红外干燥灯、不锈钢镊子和样品刮刀、玛瑙研钵、试样纸片、压模、压片机、磁性样品架、无水乙醇浸泡的脱脂棉等。仪器与试剂试剂:8-羟基喹啉、溴化钾粉末实验步骤
1.开启仪器,启动计算机并进入窗口。2.压片法制样:取1~2mg干燥试样放入玛瑙研钵中,加入100mg左右的溴化钾粉末,磨细研匀。按照图1顺序放好压模的底座、底模片、试样纸片和压模体,然后,将研磨好的含试样的溴化钾粉末小心放入试样纸片中央的孔中,将压杆插入压模体,在插到底后,轻轻转动使加入的溴化钾粉末铺匀。把整个压模放到压片机的工作台垫板上,旋转压力丝杆手轮压紧压模,顺时针旋转放油阀到底,然后,缓慢上下压动压把,观察压力表。当压力达到约100~120kg/cm2时,停止加压,维持2~3min,反时针旋转放油阀,压力解除,压力表指针回到“0”,旋松压力丝杆手轮,取出压模,即可得到固定在试样纸片孔中的透明晶片。将试样纸片小心放在磁性样品架的正中间,压力磁性片。制好的试样供下一步收集样品图时用。实验步骤数据记录及处理
谱图解析对照试样的结构,对红外谱图中的吸收峰进行归属。4000~1500cm–1区域的每一个峰都应讨论,小于1500cm–1的吸收峰选择主要的进行归属。记录计算机谱库检索的结果,并对检索结果进行评价和讨论。思考题
⒈化合物的红外光谱是怎样产生的?它能提供哪些重要的结构信息?⒉为什么甲基的伸缩振动出现在高频区?⒊单靠红外光谱解析能否到未知物的准确结构,为什么?⒋含水的样品是否能直接测定其红外光谱,为什么?【注意事项】⒈制样时,试样量必须合适。试样量过多,制得的试样晶片太“厚”,透光率差,导致收集到的谱图中强峰超出检测范围;试样量太少,制得的晶片太“薄”,收集到的谱图信噪比差。⒉红外光谱实验应在干燥的环境中进行,因为红外光谱仪中的
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