聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱的测绘课件

聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱的测绘

——薄膜法制样仪器分析实验一、目的要求学习聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱的测绘方法；(2)学习对该图谱的解释，学习红外吸收光谱分析基本原理；(3)学习红外分光光度计的工作原理及其使用方法。1、红外光的区划红外线：波长在0.76~500μm(1000μm)范围内的电磁波2、红外吸收过程近红外区：0.76~2.5μm—OH和—NH倍频吸收区中红外区：2.5~25μm振动、伴随转动光谱远红外区：25~500μm纯转动光谱UV——分子外层价电子能级的跃迁（电子光谱）IR——分子振动和转动能级的跃迁（振转光谱）4、红外光谱的表示方法T~σ曲线→前疏后密T~λ曲线→前密后疏二、振动形式（多原子分子）

（一）伸缩振动指键长沿键轴方向发生周期性变化的振动1．对称伸缩振动：键长沿键轴方向的运动同时发生2．反称伸缩振动：键长沿键轴方向的运动交替发生（二）弯曲振动（变形振动，变角振动）：指键角发生周期性变化、而键长不变的振动1．面内弯曲振动β：弯曲振动发生在由几个原子构成的平面内1）剪式振动δ：振动中键角的变化类似剪刀的开闭

2）面内摇摆ρ：基团作为一个整体在平面内摇动(三)变形振动：

1）对称的变形振动δs：三个AX键与轴线的夹角同时变大

2）不对称的变形振动δas：三个AX键与轴线的夹角不同时变大或减小色散型红外光谱仪色散型红外光谱仪的组成部件与紫外-可见分光光度计相似，但对每一个部件的结构、所用的材料及性能与紫外--可见分光光度计不同。它们的排列顺序也略有不同，红外光谱仪的样品是放在光源和单色器之间；而紫外--可见分光光度计是放在单色器之后。色散型红外光谱仪原理示意图如下图所示。1.光源

红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体，用电加热使之发射高强度的连续红外辐射。常用的是Nernst灯或硅碳棒。１.Nernst灯：用氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结而成的中空棒和实心棒。工作温度约为1700℃，在此高温下导电并发射红外线。但在室温下是非导体，因此，

在工作之前要预热。其特点是发射强度高，使用寿命长，稳定性较好。缺点是价格比硅碳棒贵，机械强度差，操作不如硅碳棒方便。２.硅碳棒：由碳化硅烧结而成，工作温度在1200-1500℃左右。2.吸收池因玻璃、石英等材料不能透过红外光，红外吸收池要用可透过红外光的NaCl、KBr、CsI、KRS-5（TlI58%，TlBr42%）等材料制成窗片。用NaCl、KBr、CsI等材料制成的窗片需注意防潮。固体试样常与纯KBr混匀压片，然后直接进行测定。3.单色器单色器由色散元件、准直镜和狭缝构成。色散元件常用复制的闪耀光栅。由于闪耀光栅存在次级光谱的干扰，因此，需要将光栅和用来分离次光谱的滤光器或前置棱镜结合起来使用。

4.检测器常用的红外检测器有高真空热电偶、热释电检测器和碲镉汞检测器。5.记录系统

二、制样的方法1.气体样品

气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。2.液体和溶液试样（1）液体池法沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。（2）液膜法沸点较高的试样，直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。3.固体试样（1）压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用（5~10）107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。三、实验步骤1．将聚乙烯膜试样卡片置于试样窗口前。2．根据实验条件，将红外分光光度计按仪器操作步骤进行调节，然后测绘聚乙烯膜的红外吸收光谱。3．在同样的实验条件下，测绘聚苯乙烯膜的红外吸收光谱。四、数据及处理1．记录实验条件。2．在获得的红外吸收光谱图上，从高波数到低波数，标出特征吸收