多晶硅还原生产常见问题及控制对策分析

多晶硅还原生产常见问题及控制对策分析摘要：目前，通常使用改进的西门子方法生产多晶硅。作为多晶硅生产的关键设备，回转窑主要由底盘、喷嘴、电极和电极冷却水输入/输出管、钟摆壳体冷却水输入/输出管等组成。在实际生产中，由于重心偏移或沉积物生长过程中性能不佳，熔炉中的多晶硅棒经常会倾斜、断裂或断裂，因此多晶硅棒会落到内壁或外壳上从而导致生产被迫中断，直接对回转窑造成严重破坏，不仅严重影响到单回转窑的生产效率，而且还造成高温多晶棒之间的直接碰撞。在此过程中，一些金属杂质混入硅条中，增加了多晶制成品污染的可能性，另一方面增加了员工的工作量。关键词：多晶硅还原生产光伏产业改良西门子法引言太阳能光伏产业作为新能源产业体系结构中较为成熟的产业，将在碳中和的背景下进一步扩大，成为实现“双碳”目标的重要保障。多晶硅是制造集成电路、太阳能光伏等的关键材料。因此，多晶硅生产企业提供了机会，但也面临着越来越大的压力，因为市场对多晶硅质量的要求不断增加。只有不断提高产品质量，实行节能减排的封闭循环，我们才能实现可持续发展。1还原尾气回收工艺还原过程中产生的废气储存在氯-硅烷罐中，大多数氯-硅烷冷凝液在压力下冷却。冷凝液的这一部分随吸收塔的加热液送入HCl脱盐塔，塔顶与HCl分离，送入加氢工艺；塔上的锅炉将液态硅烷的氯分离出来，并将其部分送到氯气储罐区，部分送到HCl吸收塔作为吸附剂。废气还原冷却的非冷凝气体除了HCl和H2之外，还含有少量氯硅烷。压缩机加压冷却后，进入吸收塔，将HCl气体和氯硅烷杂质吸收到非冷凝气体中，得到较纯的H2。H2循环的这一部分仍然含有少量氯硅烷和少量氯氟烃，这些物质随后被吸附到吸附塔的活性碳上，然后用于还原和氢过程。2多晶硅还原生产常见问题2.2还原生产有硅油产生多晶硅生产一旦开始，硅油往往更为常见，特别是当还原炉内部温度不是很高而产生石英板、底盘、风箱、炉管等矿床时。硅油出现时，硅化合物丢失，这是多晶硅生产接收率下降的直接原因。硅油沉积发生在观察孔的石英板上，也可能降低透镜的清晰度，增加测量、观察和调节炉温的难度，甚至会异常提高硅条的温度，然后发生燃烧现象硅油的吸水能力很强。拆炉时发现烤箱里有很多硅油硅油吸收空气中的水，分离室内盐酸。然后，它可以腐蚀设备。在严重的情况下，它会引起自燃和爆炸。2.2使用硅芯的尺寸不合适由于硅芯是多晶硅还原炉中的气相沉积载体，主要包括圆硅芯和方硅芯，如果所用硅芯直径小，或者每次在炉内使用的硅芯厚度不均匀，则因此，在还原炉运行期间，当替代气体(氮和氢)、进料气体(TCS和氢混合物)或还原炉压力波动时，容易引起硅棒沉积期间的硅芯震动，这也增加了硅芯倾斜倒棒的概率。2.3生成大量无定形硅为了减少能源消耗和增加产量，一些多晶硅生产企业在许多情况下不重视非晶态硅，因此在多晶硅生产过程中可能会产生大量非晶态硅。根据经验形成非晶硅的原因是还原炉内反应温度和生产功率较低，直接提高了非晶硅的沉积速度和生产速度；其次，该材料含有更多的二氯环十二烷。进入多晶硅还原生产后期，如果控制温度范围比较高，炉内的能见度会突然降低——届时镜子会变黑，能见度也会较低。2.4还原炉使用电极的锥头较小由于石墨头与电极之间锥度问题容易出现，石墨头与电极接触不良，不仅难以保证硅芯安装的垂直度，而且反应器中的电压在使用过程中也逐渐升高，在石墨头与电极接触不良的地方会产生大量热量，导致硅芯温度急剧升高不仅严重损坏电极和石墨钳，而且容易损坏。3多晶硅还原生产质量控制对策3.1做好干法回收系统压缩机检维修投用过程的管控压缩机定期检查时，应尽量减少气缸分解，以免气缸生锈。如果需要分解，整个分解过程必须确保气缸和气缸内的零件没有油接触。去除气缸的过程要与曲轴箱、气缸连接等大量机油或湿气分离，以避免污染。修理时间尽可能安排晴朗干燥的天气，拆开罐子后及时关闭，用氮气保护。压缩机检修后，用低压氮气保护，防止氮气进入循环氢气。投入生产时进行动压清洗，压力调节在0.2MPa以下。H2更换5次后，对压缩机更换气体进行采样分析后，氢中氮的体积分数必须低于200ml/l才能进入系统。3.2合理控制无定形硅的产出反应设备是指一种新型核反应堆，保证反应堆内热场分布均匀，保证控制抽吸速度、硅浓度、失效方式等，阻止非晶硅的生产，消除电子级多晶硅生产中金属杂质含量超标的问题。硅烷的分解温度通常相对较低，因此只有在炉内温度高于300℃时才可能发生分解，此时分解主要通过气体强化核和表面反应形成。其中，气核抑制是一种关键的技术模式，在新型反应器中，通过冷却夹具的应用，可以将反应器分为高温和低温两章，其中高温场设置在棒的周围，有利于棒的形成。低温场主要设置在夹钳外的气象位置，有助于抑制硅的分解。通过应用夹具，促进电子级多晶硅产品的性能和质量的提高。3.3优化循环氢使用工艺获得干燥废气吸附在活性炭上后，将循环氢和纯氢混合后，进入还原工艺和冷氢工艺。生产过程中，冷加氢工艺对H2质量的要求相对较低，因此循环氢与原料氢混合后单独冷却，还原氢气，提高H2还原质量。3.4工艺硬件生产的控制电子级多晶硅生产过程中工艺设备要求较高，因此在工艺生产过程中必须保证工厂的清洁。具体而言，恢复区和设备应始终保持清洁运行状态，提高工厂的清洁度。同时，作为生产中的重要设备，各个方面的规格也必须确保符合生产要求。目前大多数企业应用的回转窑都采用不锈钢材料，为了不污染高温硅棒，有必要尝试用复合材料代替不锈钢板。真空泵系统是应用减水炉的辅助设备，通过应用真空泵系统，可以显着提高氮替换率，有效减少氮用量，实现成本控制。3.5增加PSA净化系统在H2回收后端添加PSA清洁系统。采用氯氟烃、N2、O2、H2O、氯硅酮等氯氟烃的处理转换，得到6N高纯H2，满足和满足后处理氢的纯度要求。采用纯H2技术将PSA技术从工业末端分离出来，作为多芯片生产反应的补充，最大限度地提高了多芯片半导体技术的效率，从而考虑到技术组合的经济性。3.6硅棒沉积中期倒棒预防措施通过改进和优化工艺控制，合理控制TCS和H2功率比，总的来说，适当提高氢功率比有助于修复炉内硅棒裂纹，提高硅棒感应密度，从而降低在实际操作过程中，肉眼可以观察到硅棒表面的颜色，同时结合红外温度计的检测，可以实时判断和调节炉内温度。通过调整电流的增长幅度，可有效控制炉内温度约1050℃，以防止硅棒过高而导致硅棒熔化和反转。结束语随着我国电子产业的快速发展，对多晶硅电极的需求不断增加，给生产企业带来一定的发展前景，也带来了一定的挑战和压力。技术和生产工艺的优化和创新必须得到加强，才能进入激烈的市场竞争。它还借鉴国内外生产经验，提高电子多晶硅的生产和质量，为中国电子产业的发展奠定基础，并促进中国综合国力的提高。参考文献[1]刘诗仪,李瑞冰.太阳能级多晶硅冶金法制备技术[J].冶金管理,2020(23):37-38.[2]陈欣文,黄俊,简学勇,李建敏.异质形核生长高效多晶硅研究[J].江西化工,2020,36(06):95-98.[3]陶睿.多晶硅生产过程中氢气回收和纯度提升的研究[J