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文档简介
目次TOC\o"1-5"\h\z前言II1范围12技术要求13检验方法13.1氢氧化钙含量的定1氢氧化镁含量的测定2三氧化二铁含量的定3粒度的测定3盐酸不溶物含量的测定4运输和贮存4#氢氧化钙(除磷助剂)1范围本标准规定了工业用氢氧化钙的技术要求、检验方法及运输、贮存。学名:氢氧化钙俗名:消石灰分子式:Ca(OH)2分子量:74.09(按1999年国际原子量)2技术要求项目质量指标外观白色粉末液体氢氧化钙,%M90.025.0〜40.0氢氧化镁,%W1.991.45铁(以Fe2O3计),%W——0.13盐酸不溶物含量,%W1.01.0粒度分布,W44um44um~149um%W>149um%W80201检验方法氢氧化钙含量的测定.1原理将样品溶液PH值调至12〜13,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准溶液进行滴定,测定出Ca(OH)总量。3,1.2试剂和材料试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其它规定时,均按GB601和GB603之规定制备。盐酸:1+1氢氧化钾:200g/L溶液;三乙醇胺:1+1;EDTA标准溶液:C(EDTA)=0.01mol/L;钙指示剂:1%氯化钠粉末。3.1.3仪器、设备一般实验室用仪器3.1.4测定步骤称取lg样品,精确至O.lmg,于250m1烧杯中,加水50ml,再加30m1盐酸,加热至沸10min。冷却后,用快速定量滤纸过滤,滤液滤于500ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,做为样品溶液A,用做氢氧化镁、氢氧化钙的测定,保留沉淀B用做盐酸不溶物的测定。移取样品溶液A10ml于250ml三角瓶中,加水50ml,加三乙醇胺溶液5ml,摇匀,加氢氧化钾溶液调PH值为12〜13。静置2min〜3min,加0.1g钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至鲜明兰色为止。3.1.5测定结果的表述氢氧化钙质量百分含量按下式计算:Ca(OH)2%=C•VxOEIOX100mx10/500Ca(OH)2%=式中:C—EDTA标准溶液浓度,mol/L;V—滴定消耗EDTA标准溶液体积,ml;m—样品质量,g;0.07410—与1.00mlEDTA标准溶液[C(EDTA)=1.000mol/L]相当的氢氧化钙的质量,g;3.1.6允许误差两次平行测定结果之差不大于0.3%,取其算术平均值做为测定结果。3.2氢氧化镁含量的测定3.2.1原理将样品溶液PH值调至9.5〜10,用EDTA标准溶液滴定Ca2+、Mg2+总量,再从中减去Ca2+量,即为Mg2+量。3.2.2试剂和材料试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其它规定时,均按GB601和GB603之规定制备。氨一一氯化铵缓冲溶液PH=10:54g氯化铵加无氨水溶解后,加入350ml25%浓氨水,加水稀释至1000ml,混匀。三乙醇胺:1+1;EDTA标准溶液:C(EDTA)=0.01mol/L;铬黑T:0.5%溶液称取0.5g铬黑T和2g盐酸羟胺溶于无水乙醇中,用无水乙醇稀释至100ml,贮存于棕色玻璃瓶中。3.2.3仪器、设备一般实验室用仪器3.2.4测定步骤吸取测定氢氧化钙含量时配制的样品溶液A10ml于250ml三角瓶中,加水50ml混匀;加入三乙醇胺溶液5ml,氨一一氯化铵缓冲溶液5ml,摇匀,用氨水调PH值约为9.5〜10;加铬黑T指示剂4-5滴,摇匀,用EDTA标准溶液滴定至鲜明的兰色为终点。3.2.5测定结果的表述氢氧化镁质量百分含量按下式计算:Mg(OH)2(%)=x100C(匕一IXMg(OH)2(%)=x100mx10/500式中:V]—滴定钙镁总量时消耗EDTA标准溶液体积,ml;V2—滴定氢氧化钙时消耗EDTA标准溶液体积,ml;C—EDTA标准溶液度,mol/L;m—试样质量,g;
0.05831—与l.OOmlEDTA标准溶液[C(EDTA)=1.000mol/L]]相当的氢氧化镁的质量,g。3.2.6允许误差两次平行测定结果之差不大于0.04%,取其算术平均值为测定结果。3.3三氧化二铁含量的测定3.3.1原理将样品溶液PH值调至2.2〜2.5,以水杨酸为指示剂,用EDTA标准溶液进行滴定。3.3.2试剂和材料试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其它规定时,均按GB601和GB603之规定制备。乙酸铵:100g/L溶液;称取乙酸铵10G加水溶解后,再加水稀释至100ml,混匀。盐酸:1+1;EDTA标准溶液:C(EDTA)=0.01mol/L;水杨酸溶液:称取水杨酸2g于100ml烧杯中,加甲醇15ml溶解,然后移入100ml容量瓶中,用甲醇洗烧杯三次,洗液一并入容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。3.3.3仪器、设备一般实验室用仪器3.3.4测定步骤吸取测定氢氧化钙含量时配制的样品溶液A100ml于250ml三角瓶中,加乙酸铵溶液直到出现红色的乙酸铁为止,用1+1盐酸调PH值为2.2〜2.5,加入水杨酸溶液1ml,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色经由灰色变为无色或淡黄色为终点。3.3.5测定结果的表述C-C-Vx0.07985“x100mx100/500Fe203(%)式中:C—EDTA标准溶液浓度,mol/L;V—滴定消耗EDTA标准溶液体积,ml;m—样品质量,g;0.07985—与1.00mlEDTA标准溶液[C(EDTA)=1.000mol/L]相当的三氧化二铁的质量,g。3.4粒度的测定3.4.1原理采用分样筛进行筛分,确定粒度分布。3.4.3仪器、设备分样筛:44uM;分样筛:149uM;振筛机(①200):XSB—70B3.4.3测定步骤称取样品50g,精确至0.1g,于上层为149uM,下层为44uM的筛子中,在振筛机上振动10min,称量各部分的重量。3.4.4测定结果的表述粒度分布按下式计算:
149pm以上(%149pm以上(%)=149pm筛上样品(克)
样品总重(克)x100149pm一44pm(%)=44pm筛子上样品重量子(克)
样品总重(克)x10044pm以下(%)=x100样品总重量(克)-149pm44pm以下(%)=x100样品总重(克)3.5盐酸不溶物含量的测定3.5.1原理样品用酸溶解后,将不溶物过滤、洗涤、在1000°C下灼烧,冷却后、称量。3.5.2仪器、设备磁坩埚电炉:100W高温炉:能保持1000C±50°C3.5.3测定步骤3.5.3.1将磁坩埚充分洗净、凉干,然后于1000°C±50°C的高温炉中灼烧60min,取出,稍冷,于干燥器中冷却到室温后称量(精确到0.1mg),再灼烧20min冷却、称量,直至恒重。3.5.3.2将测定氢氧化钙时保留的沉淀B连同滤纸一起放入坩埚内,在电炉上加热,将滤纸灰化。3.5.3.3将灰化后的磁坩埚转入高温炉内,在1000°C±50°C下灼烧60min,取出、稍冷、于干燥器中冷却至室温后称量(精确至0.1mg),再灼烧
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