瓦里安系列2三级四极式质谱1200介绍2006729课件

Model1200

三级四极式质谱

（TripleQuadrupoleMS）1200_overview.pptVarian’sModel1200TripleQuadGC/MS成立于1994

第一代产品：Cub800RHQTMTripleQuad

圆形双曲线四极杆MS/MS

几何曲面能有效消除中性粒子的干扰

第二代产品:Kodiak1200TripleQuad

始于1999PittsburgConference设计奖精确的离子源、六极预滤质器（hexapolepre-filter）线形质量筛选(Q1andQ3)具有平滑曲度的弯曲碰撞池用250l/s(3/00)分子涡轮泵代替70l/sVarianacquiresBearInstrumentsMS生产线、研发团队ABriefHistoryofBearInstruments,IncVarian1200GC-MS/MS高效传质分析系统外离子源(EI,PCI,NCI)-后接六极预滤质器非透镜质谱分析器800u或1500u质量范围标准真空锁定EI/CI间自由切换，不需切断真空固体进样杆适应宽CID能量范围的长程碰撞池设计曲面设计以降低噪音，提高分析的灵敏度差动泵-Multi-ported250L/secTurbo可达8ml/min正负离子检测器附柱后加速器具有完美特性的数据系统SourceHexapolePre-filterQ1MassFilterDetector+/-ionsQ3MassFilterQ2semi-circularCollisionCell250l/sTurboInterlockVarian1200MS/MS可互换式进样口气相色谱直接进样杆(DIPorDEP)液相色谱Varian1200EI/CIIonSourceEI/CIIonSource可互换的离子体积EI-opentopumpawayneutralsCI-“closed”tomaintainCIpressure各离子源均有两个离子体积清洗方便标准真空锁定EI、CI间快速容易的切换无须间断真空PC监控下巧妙实现相互的锁定提供固体进样口(DIPorDEP)DischargeallowsCIwithoxidizinggasIonVolumesHexapolePre-FilterforGC-MS/MS进样口使用六极柱作为预滤质器作为质量带宽过滤（bandpass）使四极柱与离子源保持距离以不受污染将离子源与滤质器分开增加离子的稳定性MassFilters(Q1andQ3)Pre-ionguidePost-ionguide不使用透镜的滤质器完全使用pre-和post-滤质器四极柱前后施加一个交流电场用以降低交/直流四极电场两端的边缘效应Q1,shortpre-andpost-ionguidesQ2,45degreepre-andpost-ionguidesQ3,shortpre-andpost-ionguides取消透镜的使用增加了离子传输能量，增强信号碰撞池180度的路径45度前滤质器90度碰撞池45度后滤质器没有透镜使用减少离子损失特别的曲线设计使得噪音下降、提高灵敏度除去在诱导碰撞中产生的中性物质长程设计确保较宽的CID能量范围可有效的将稳定的离子再次碎裂正/负离子检测器附柱后加速器K&MCeramicDesign正负离子检测器附柱后加速器可检测正负离子固定+/-5KV加速电压一体成型倍增电极减少场内原子发射（击穿）陶质检测器设计增强灵敏度增加线形范围超长寿命1200TripleQuadrupoleMS

SoftwareDesignModel1200的软件设计用C++语言编写执行迅速具备所有GC-、LC-MS/MS的功能(仪器控制和数据处理)运行于Microsoft2000或NT环境1200TripleQuadrupoleMSSoftware多窗口观察GC及自动进样灵活控制不同的操作模式EIFullScanEISIMSRMMRMNeutralLossSetmasspeakshape&ionizationTimeprogrammodesSIMcanbemorenarrowthan1uAutomatedExportPAW宏语言非常有用的宏语言完整的帮助文档允许在软件中将宏灵活的输出软件概要功能强大、运行灵活灵活性强-用户可根据自己的需要自行调整图形和色彩能很好的结合PAW宏灵活控制不同的操作模式与LC-MSsoftware趋同StudyAutomaticupdatesofeverythingwithintheStudy容易的将数据输出至Excel等快速计算精确的定性、定量功能Varian1200GC-MS/MS

SystemPerformanceEIscanOctafluoronaphthalene1pg/uLEI全扫描1pg/uLOFN信噪比:20:1RMSConservativespecuntilmoretesting90-300uscannedGC,40(3)-140/15-250/50tempprogram5%phenylmscolumn(30m,0.25mmID,0.25uMfilm)Typicalobserved:>200:1RMSNCISIMOctafluoronaphthalene10fg/uLNCISIM10fg/uLOFNSignaltonoiseratio:20:1RMSConservativespecuntilmoretestingsingleion272GC,40(3)-140/15-250/50tempprogram5%phenylmscolumn(30m,0.25mmID,0.25uMfilm)Typicalobserved:>100:1RMS线性范围4.5OrdersofMagnitude!PCI-MS/MSFromAppNote004Varian1200性能概要EIScan 1pgOFN S/N>20:1EISIM 50fgOFN S/N>10:1NCISIM 10fgOFN S/N>20:1PCIScan 50pgBzph S/N>20:1PCI-MS/MS 2pgBzph S/N>20:1轴向质量稳定:+/-0.1uover24hours动态线性范围(EI):>105

Resolution:0.7u(1250u/sec);0.5u(500u/sec)扫描速率:1250u/sec;also500,3000,6000Upto6000u/secwithlowersampling(“blazingspeed”)载气流量:可达8mL/min.Varian1200GC-MS/MS

SystemPerformanceVarian1200应用扩展环境-SpecialDioxins,furans,PCB药物分析人(痕量类固醇)动物(racingindustry;nolowerlimit)农药残留满足较低的检测限的需要EI-MS/MS,PCI-MS/MS,NCI-MS/MS毒物学-Special头发分析Varian1200应用扩展Hopanes/SteranesAgeofoilreserves理论研究前体及产品扫描中性丢失扫描NCI(MSorMS/MS)独特地选择性独特地灵敏性(特别是SIM)MS/MS从最少量的NCI软电离离子中获得最大量的定量信息合成拟除虫菊酯可从污染物中提取NCI-SIM提供最好的S/NNCI-SIM的选择性能力较低废物基体中的分析物有明显的干扰Varian1200解决方案:NCI-MS/MS“NoCanDo”forAgilent,Finnigan,PE,ShimadzuPracticalbenefitsofselectivity缩短分离时间降低柱子等的使用费用合成拟除虫菊酯标准-NCI-SIM207ulambda-cyhalothrin214udelta-methrin394ufenvaleratStandardslookgreat!废水中的拟除虫菊酯-NCI-SIM207u,lambda-cyhalothrin394u,fenvalerat214u,delta-methrinButsamplesdon’tlookgood!合成拟除虫菊酯标-NCI-MS/MS207uCID@5eVto164u+142ulambda-cyhalothrin394uCID@14eVto350ufenvalerat214uCID@5eVto169udelta-methrinStandardslookgreat!Ar~1mTorr废水中的拟除虫菊酯-NCI-MS/MS207uCID@5eVto164u+142ulambda-cyhalothrin214uCID@5eVto169udelta-methrin394uCID@14eVto350ufenvaleratSampleslookgreat,too!BenzodiazepinesTriazolam(Halcion)C17H12Cl2N4OMW=342DrugismetabolizedquicklyMajormetabolite:4-hydroxy-triazolamThechallenge:Benzodiazepines

分子量大、极性强，难于用GC/MS进行分析衍生化虽有助于减少极性，但依然难于用GC/MS分析LC/MS虽能进行分析，但是灵敏度低于GC/MS代谢物存在，但量远远低于药物母体BenzodiazepinesBenzodiazepinesAnalysisofBenzodiazepinesbyGC/MS/MSBenzodiazepines标准用BSTFA（含1%TCMS）衍生化.1.0uL标准手动进样3800GCw/1177Injector: 280CLiner: RestekSiltec4mmIDinsertw/fritSplitless: Initial=100:0;time0.00=splitless;time0.70=100:1ConstantFlow: 2mL/minColumn: RestekRTxi-MScolumn,30mx0.25mmID;0.5umdfColumntemp. 100C/hold1min/20Cpermin./300C/holdfor14min.1200MSMode: EI+MS/MSFilament: -70eV;300uADetector: 1400–1800VCID: 3mTorrargonBenzodiazepines3-IonSIMof4-Hydroxy-triazolamat20pgon-columnBenzodiazepinesEI-MS/MSof4-Hydroxy-triazolamat20pgon-columnBenzodiazepinesResultsbyEI-MS/MSNordiazepamRetentiontime=10.2min.MRM:341>269 S/N=540for20pgon-columnMRM:341>290 S/N=8800for20pgon-co