常见物质的实验室制法之以题说法

第35讲常见物质的实验室制法基础必备基础不牢地动山摇必备一、常见气体的制法＠基础盘点1．常见气体的制备原理（见下表）在气体制备前，都要首先检查装置的气密性。对于反应装置中的注意事项，请参照表（2）气体发生装置。气体反应原理（有关化学反应）注意事项O2①1．用加热KMnO4制备O2时，应在加热的试管管口放一团棉花，以防止⑨随气流进入导管2．制取NH3时，药品要干燥，收集时试管管口常堵一团蘸有稀硫酸的棉花，可以⑩，稀硫酸可以吸收氨气，防止污染NH3②H2③1．简易装置中一般使用分液漏斗，用长颈漏斗时，下端应注意液封2．制CO2不能用H2SO4，因为CaCO3与H2SO4反应生成的CaSO4微溶于水，会附着在石灰石表面，阻止反应的进行CO2④NO2⑤Cl2⑥1．制C2H4时用温度计代替分液漏斗，温度计水银球2．在烧瓶中加热煮沸液体时，发生器中应加入碎瓷片，以防止，如制备乙烯、石油分馏、制备乙酸乙酯等实验3．NO不能用排空气法收集，只能用排水法收集C2H4⑦NO⑧2．气体发生装置：对于各种气体的制取，虽然所用药品和反应原理不同，但从反应物的状态（固态或液态）和反应时的条件（是否加热、是否需要控制温度等）出发，可把气体发生装置归纳为以下三种类型（见下表）：类型发生装置所制气体主要仪器注意事项固体＋固体（加热）O2、NH3试管、铁架台、酒精灯、单孔塞、导气管①试管口应略倾斜，以防止产生的水蒸气在管口冷凝倒流引起试管破裂②铁夹应夹在距离试管口处③固体药品要放在试管底部，并平铺开，加热时首先均匀受热，然后在试管底部集中加热④若用排水法收集，停止集气时要先撤导气管后撤酒精灯，以防水倒流固体（或液体）＋液体（不加热）H2、CO2、NO2①启普发生器②长颈漏斗（或分液漏斗）、大试管（或烧瓶、锥形瓶等）①理解启普发生器原理，中学阶段用启普发生器制备的气体只有H2、CO2、H2S三种，C2H2、SO2、NO2等气体只能用简易装置制取②简易气体发生装置还可以用于实验室中快速制备、、、Cl2等固体（或液体）＋液体（加热）Cl2、C2H4、NO圆底烧瓶（或蒸馏烧瓶）、分液漏斗、酒精灯、铁架台、石棉网等①装置中的分液漏斗也可换成长颈漏斗，但必须把漏斗的下端插入液面下以形成液封②漏斗滴液时一般要取下塞子，保持内外压强一致③液、液加热制取气体时，要在烧瓶内加入，以防液体暴沸3．气体的收集方法(1)排水法和排饱和盐溶液的方法难溶于或微溶于水，与水不发生反应的气体，都可以用排水法收集，如H2、O2、NO、CH4、C2H4、CO等。但象Cl2、H2S、CO2等气体，能够溶于水，故可分别选择排、排、排等盐溶液的方法。(2)排气法收集不与空气反应且密度与空气差别较大的气体，均可用排空气法收集。密度大于空气的用排空气法，如Cl2、HCl、CO2、SO2、H2S、NO2等；密度小于空气的用排空气法，如H2、CH4、NH3等。排气法的特点及操作：排气法操作简单，但所收集的气体纯度不高，为使气体迅速充满整个集气瓶，并把空气尽量排出，应将导管伸到瓶底。为了减少空气向瓶内扩散形成对流，集气瓶口还应该盖上毛玻璃片，如用试管收集时可在试管口轻轻塞上一团棉花。4．气体的净化和干燥(1)选择除杂试剂的依据：根据主体气体和杂质气体的性质差异，如溶解性、熔沸点、酸碱性、氧化性、还原性、可燃性等。(2)气体除杂的原则：①不损失主体气体，即被除杂的气体不能与除杂的试剂反应；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置中进行；④若气体中含有多种杂质，先除去易除的杂质气体，一般气体的干燥在最后进行。(3)常见装置（如下图所示）：洗气瓶：一般装入液体除杂试剂。除杂试剂通过化学反应将杂质吸收或将杂质转化为所制取的气体。常见除杂试剂：①强碱溶液：如可吸收CO2、SO2、H2S、Cl2、NO2等酸性气体。②饱和酸式盐溶液：可将杂质气体吸收转化，如能除去CO2中混有的HCl、SO2等酸性较强的气体，可除去H2S中混有的HCl气体，可除去SO2中混有的HCl气体。③酸性KMnO4溶液：利用它的强氧化性可除去具有还原性的气体，如除去CO2中混有的H2S、SO2等。但除去CH4中混有的C2H4、C2H2一般不用酸性KMnO4溶液而用，因为C2H4和C2H2会被KMnO4氧化为CO2而引入新的杂质。干燥管和U形管一般装入固体除杂试剂。双通加热器一般装入固体除杂试剂，除杂试剂与气体中的某一组分反应。如N2中混有的O2可用除去，CO2中混有的CO可通过除去，N2中混有的H2可通过再干燥除去。(4)常见干燥剂及使用范围（见下表）：类型干燥剂可干燥的气体不可干燥的气体酸性干燥剂浓硫酸中性：N2、O2、H2、CH4酸性：CO2、NO2、SO2、Cl2碱性：还原性：H2S、HBr、HIC2H4（与浓硫酸加成）P2O5、硅胶中性：N2、O2、H2、CH4、C2H2、C2H4酸性：HCl、H2S、CO2、NO2、SO2、Cl2碱性：碱性干燥剂碱石灰中性：N2、O2、H2、CH4、C2H2、C2H4碱性：NH3酸性：CO2、SO2、HCl、NO2、H2S、Cl2中性干燥剂无水CaCl2中性：N2、O2、H2、CH4、C2H2、C2H4、酸性：Cl2、HCl、H2S、CO2、NO2、SO2、NH3（与CaCl2反应生成CaCl2·8NH3）＠深化理解1．如何用固体和液体不加热的装置来制备NH3、O2、Cl2、HCl气体？其原理是什么？答：NH3可利用浓氨水滴加到固体NaOH（或生石灰）上制备。把浓氨水中滴加到NaOH（或生石灰）上，NaOH溶于水［生石灰与水反应生成Ca(OH)2］，产生OH―，增大OH―离子浓度，可使氨水中的平衡NH3+H2ONH3·H2ONH4＋+OH―向左移动，同时NaOH溶解（生石灰与水反应）放热，也促进氨水分解。O2可利用Na2O2与水反应或MnO2催化下分解H2O2制备，反应原理：2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑，2H2O22H2O＋O2↑。Cl2可用KMnO4与浓盐酸反应制备，反应原理：2KMnO4+16HCl（浓）=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O。HCl可利用浓硫酸滴入浓盐酸制备。浓盐酸是挥发性酸，在其中滴入浓硫酸可吸水，同时浓硫酸溶解放出热量，促进HCl挥发。2．对于易溶于水的气体（如NH3、HCl）吸收时常用倒置的小漏斗罩在液面上以防止倒吸，其防倒吸的原因是什么？答：由于气体易溶于水，气体被吸收时，水会被倒吸到小漏斗中。由于小漏斗的体积较大，而且漏斗口浸入水面部分很少，因此漏斗口与水面脱离。随着气体的不断通入，以及重力作用，漏斗中的水会重新落回烧杯中。就这样烧杯中的水进入漏斗，漏斗中的水再落回烧杯，不断循环可以防止水进入前面的制气装置。可以看到：防倒吸装置并非没有倒吸现象的发生，而是液体不能吸到前面的制气装置；防倒吸装置中常有一个体积较大的部分可以容纳倒吸进来的液体，使导管口与液面脱离。基于这样的原理，请自己理解用干燥管或长颈漏斗、安全瓶等防倒吸的原理。＠基础应用1．某学生只有锥形瓶、集气瓶、玻璃导管、带孔胶塞、分液漏斗、水槽等仪器以及所需的药品，他一定不能制取的气体是()A．Cl2，NO2B．CO2，C2H4C．H2，O2D．NH32．在常温下能共存，且均可用碱石灰干燥的气体是()A．O2、H2、NOB．NH3、O2、COC．SO2、H2、H2SD．NO2、O2、N23．为除去O2中少量的CO2和水蒸气，应采用的装置是，其中左边试管盛，右边试管盛。必备二、重要物质的制备＠基础盘点1．重要无机物的制备制取物质反应原理（有关化学反应）现象和结论注意事项Al(OH)3①有白色胶状沉淀生成Al(OH)3可溶于NaOH溶液，故不宜用NaOH溶液代替氨水Fe(OH)3胶体②生成透明的红褐色液体1．将蒸馏水加热至沸腾后，滴入适量饱和的FeCl3溶液，继续加热得到红褐色液体即停止加热2．可用⑧法净化Fe(OH)2③生成白色沉淀，迅速变为⑥色，最后变为⑦色1．用煮沸过的蒸馏水配制溶液2．将吸有NaOH溶液的胶头滴管插入FeSO4溶液液面以下再挤出NaOH溶液银氨溶液④先生成白色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解在洁净的试管中加入适量AgNO3溶液，逐滴加入稀氨水，边滴边振荡至生成的沉淀恰好完全溶解新制Cu(OH)2悬浊液⑤生成蓝色悬浊液在试管中加入2mL5%NaOH溶液，然后滴加2%CuSO4溶液4～5滴，混匀，必须保证⑨过量2．乙酸乙酯的制备(1)反应原理（写出反应的化学方程式）：(2)反应装置：(3)注意事项：①药品混合顺序：先加乙醇，再加乙酸，最后加入浓硫酸。②反应的试管中除三种试剂外，需加入以防止暴沸。乙酸乙酯蒸气通到饱和Na2CO3溶液的液面上，导管不能插入溶液，以。③浓硫酸的作用：。④饱和Na2CO3溶液的作用：。＠深化理解1．用NaAlO2溶液制备Al(OH)3，最好通入或加入什么物质？试写出发生反应的离子方程式。答：最好通入CO2气体。反应为：CO2+2H2O+AlO2―=Al(OH)3↓+HCO3―或CO2+3H2O+2AlO2―=2Al(OH)3↓+CO32―。2．如何分离乙酸、乙醇和乙酸乙酯的混合液？答：加入过量的Na2CO3溶液振荡后分液，上层为乙酸乙酯，下层为乙醇、乙酸钠和Na2CO3的混合溶液。加热乙醇、乙酸钠和Na2CO3的混合溶液，蒸馏得到乙醇。剩余的乙酸钠和Na2CO3混合液中加入浓硫酸，加热蒸馏得到乙酸。3．把氨水逐滴加入AgNO3溶液中和把硝酸银溶液逐滴加入氨水中，现象有何不同？答：氨水逐滴加入AgNO3溶液中，现象为先出现白色沉淀，氨水过量沉淀溶解；把硝酸银溶液逐滴加入氨水中，现象为开始无沉淀，AgNO3溶液过量出现沉淀。＠基础应用1．用一定量的铁与足量的稀H2SO4及足量的CuO制单质铜，有人设计以下两种方案：①FeH2Cu，②CuOCuSO4Cu若实验过程中，根据一般的实验方法和实验操作规则进行操作，则两者制得单质铜的量作比较正确的是A．相等

B．①多

C．②多

D．无法判断2．实验室用铜和硫酸制取CuSO4有几种方法：甲学生进行了下列实验：取6.4g铜片和10mL18mol·L－1浓硫酸放在圆底烧瓶中共热，直到反应完毕，最后发现烧瓶中还有铜片剩余。他根据自己所学的化学知识，认为烧瓶中还有较多的硫酸剩余。他这样认为的理由是：。乙同学认为甲设计的实验方案不好，他自己设计的思路是2Cu+O22CuO；CuO+H2SO4==CuSO4+H2O。对比甲的方案，乙同学的优点是：；为了同样达到乙同学的优点，你能不能根据电化学原理也设计一个用铜和稀硫酸制取CuSO4的方案？（其它材料任选）：3．某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯。(1)制备粗品将环己醇加入试管A中，再加入lmL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。①A中碎瓷片的作用是____________，导管B除了导气外还具有的作用是____________。②试管C置于冰水浴中的目的是________________________________________________。(2)制备精品①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_________层(填上或下)，分液后用_________(填入编号)洗涤。a．KMnO4溶液b．稀H2SO4c．Na2CO3溶液②再将环己烯按右图装置蒸馏，冷却水从_________口进入。蒸馏时要加入生石灰，目的是__________________。③收集产品时，控制的温度应在_________左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是（）a．蒸馏时从70℃开始收集产品b．环己醇实际用量多了c．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出(3)以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是______________。a．用酸性高锰酸钾溶液b．用金属钠c．测定沸点以题说法掌握一法胜做百题题型1尾气处理及防倒吸【例1】以下各种尾气吸收装置中，适合于吸收易溶性气体，而且能防止倒吸的是()解析：理解防倒吸装置的原理。B中U形管部分含有两个球泡，当发生倒吸时，液体可能会进入U形管，当气流通过U形管中的液体时，液体被带入右边的球形部分，气体被充分吸收后，液体又回落到管中，故可防止倒吸。答案：BD【方法点击】1、通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常用经典仪器有：abcdea用于NaOH吸收氯气、CO2；b用于收集少量气体然后处理；c、d收集极易溶且溶解很快的气体。如HCl、HBr、NH3等；其中d吸收量少。e用于处理难以吸收（有毒）且可燃的气体，如H2、CO等。2、在易溶于水气体吸收时，应防止倒吸，常见的防倒吸装置如下图，请认真理解其防倒吸的原理。【即学即用】1．广口瓶被称为气体实验的“万能瓶”，是因为它可以配合玻璃管和其它简单仪器组成各种功能的装置。下列各图中能用作防倒吸安全瓶的是()2．双球洗气管是一种多用途仪器．常用于去除杂质、气体干燥、气体吸收（能防止倒吸）等实验操作．如图是用水吸收下列某气体时的情形．根据下面附表判断由左方进入的被吸收气体是()附：四种气体的溶解度表（室温下）气体Cl2HClH2SCO21体积水约能吸收气体体积数25001A．Cl2 B．HClC．H2S D．CO23．实验室模拟合成氨和氨催化氧化的流程如下：aabcN2H2原料气浓硫酸甲铂乙已知实验室可用饱和亚硝酸钠(NaNO2)溶液与饱和氯化铵溶液经加热后反应制取氮气。(1)从图中选择制取气体的合适装置：氮气、氢气。(2)氮气和氢气通过甲装置，甲装置的作用除了将气体混合外，还有、________________。(3)氨合成器出来经冷却的气体连续通入乙装置的水中吸收氨，(“会”或“不会”)发生倒吸，原因是：________________________________________。题型2考查气密性的检验【例2】根据下图及描述，回答下列问题：(1)关闭图A装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管口注入一定量的水，静置后如图所示。试判断：A装置是否漏气？（填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”）。判断理由：。(2)关闭图B装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。试判断：B装置是否漏气？（填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”），判断理由：。解析：本题虽没有提及气密性的检查，但实质是考查了气密性的检查问题。第(1)题为简易启普发生器气密性检查问题。第(2)题中通过橡皮管连通，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶。利用该橡皮管可保证分液漏斗中的液体顺利滴下。答案：(1)不漏气由于不漏气，加水后试管内气体体积减小，导致压强增大，长颈漏斗内的水面高出试管内的水面。(2)无法确定由于分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶。【方法点击】1、检验装置气密性基本原理[原理1]：在常压下，利用V/T=C（C为常量）。改变温度T，利用气体热胀冷缩的性质进行气密性的检验。[原理2]：在恒压下，利用产生液面差维持体系内外压强相等，即外界大气压+液柱压强=体系内部的气体压强。检验装置的气密性许多同学知道怎样做却不善于用文字表达，回答时应注意既要答出操作方法，又要答出观察到的现象，还要答出判断气密性是否良好的标准，三者缺一不可。2、检验装置气密性基本方法：(1)微热法：手捂法：适于单孔发生器气密性的检查;热源辅助法：对容积较大的容器加热（热毛巾、或微火）容器内受热气体膨胀，压强变大，现象是从导管出口（应浸没在水下）排出气泡，冷却时气体收缩，液体回流填补被排出的气体原来的位置，从而形成一段液柱。(2)堵孔法3、液封法4、水压法5、吹气法6、抽气法堵孔、液封、水压法等适于双孔发生器气密性检查，对启普发生器气密性的检查用水压法更加方便；3、基本步骤：(1)观察气体出口数目，若有多个出口，则通过关闭止水夹、分液漏斗活塞或用水封等方法，让装置只剩一个气体出口。(2)采用加热法、水压法、吹气法等进行检查(3)观察气泡、水柱等现象得出结论。图1实验装置图1实验装置【即学即用】1．如图1，这种制气装置在加入反应物前，应怎样检查装置的气密性？图2图2实验装置2．如图2，这种制气装置在加入反应物前，应如何检查装置的气密性？图3实验装置3．用如图3图3实验装置装置说明：一个容积较大的广口瓶，瓶塞上装有分液漏斗A、B和玻璃导管，控制漏斗上的活塞开关可以随时滴加溶液，导管伸入瓶内的一端与一个小气球紧密连接，导管的另一端与空气相通。装置的气密性是本实验能否成功的关键。如何检查该装置的气密性呢？图4实验装置4．检查图4图4实验装置什么现象证明装置的气密性良好？5．如图5，在反应前用手掌紧贴烧瓶外壁检查装置的气密性，如观察不到明显现象，还可以用什么简单的方法证明该装置的气密性良好？图5实验装置图5实验装置题型3气体的量取【例3】某学生利用氯酸钾分解制氧气的反应测定氧气的摩尔质量，实验步骤如下：

①把适量的氯酸钾粉末和少量二氧化锰粉末混合均匀，放入干燥的试管中，准确称量，质量为ag。

②装好实验装置。③检验装置气密性。

④加热开始反应，直到产生一定量的气体。

⑤停止加热（如图，导管出口高于液面）。

⑥测量收集到气体的体积。

⑦准确称量试管和残留物的质量为bg。

⑧测量实验室的温度。⑨把残留物倒入指定的容器中，洗净仪器，放回原处，把实验桌面收拾干净。

⑩处理实验数据，求出氧气的摩尔质量。

回答下列问题：

(1)如何检查装置的气密性?

(2)以下是测量收集到气体体积必须包括的几个步骤：①调整量筒内外液面高度使之相同；②使试管和量筒内的气体都冷却至室温；③读取量筒内气体的体积。这三步操作的正确顺序是：________（请填写步骤代号）。

(3)测量收集到的气体体积时，如何使量筒内外液面的高度相同?________。

解析：这是一道集考查实验基本操作和化学计算于一体的试题。1995年和1997年的试测题都曾涉及过装置气密性的检查，学生对此并不陌生。要准确测量气体体积必须保持量筒内外气体的温度和压强相等，因此在读取量筒内气体的体积之前，应使试管和量筒内的气体都冷却至室温；再调节量筒内外液面高度使之相同。观察装置图可知，量筒内液面高于水槽液面，只要将量筒慢慢下移即可。

答案：(1)将导管的出口浸入水槽的水中，手握住试管，有气泡从导管口逸出，放开手后，有少量水进入导管，表明装置不漏气。

(2)②①③

(3)慢慢将量筒下移

【方法点击】1、直接测量法

直接测量法就是将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种。2、滴定管法

将碱式滴定管的橡胶管及玻璃尖嘴去掉，用橡胶管将它与另一玻璃管连接组成连通器，向其中注入液体（通常为水）。用单孔橡皮塞把滴定管塞好，将其与制气装置连接。记下反应前滴定管中液面的读数，反应后再读取滴定管中液面的读数，其差值就是气体体积。3、间接测量法

间接测量法是指利用气体将液体（通常为水）排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积的测量方法。常用的测量装置为：用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。【即学即用】1．某课外活动小组学生模拟呼吸面具中的原理（过氧化钠与潮湿二氧化碳反应），设计如图仪器来制取氧气并测量氧气的体积。图中量气装置E是由甲、乙两根玻璃管组成，它们用橡皮管连通，并装入适量水，甲管有刻度（0ｍＬ—50ｍＬ），供量气用；乙管可上下移动，以调节液面高低。

实验室可供选用的药品还有：稀硫酸、盐酸、过氧化钠、碳酸钠、大理石、水。试回答：

(1)上述装置的连接顺序是（填各接口的编号，其中连接胶管及夹持装置均省略）________。

(2)装置C中放入的反应物是________和________。

(3)装置A的作用是________，装置B的作用是________。

(4)为了较准确地测量氧气的体积，除了必须检查整个装置的气密性之外，在读取反应前后甲管中液面的读数、求其差值的过程中，应注意________和________（填写字母编号）。

a.视线与凹液面最低处相平

b.等待片刻，待乙管中液面不再上升时，立刻读数

c.读数时应上下移动乙管，使甲、乙两管液面相平

d.读数时不一定使甲、乙两管液面相平

2．现有一定量含有Na2O杂质的Na2O2试样。请从图4中选用适当的实验装置，设计一个最简单的实验，测定试样的纯度（可供选用的反应物只有CaCO3固体，6mol/L盐酸和蒸馏水）请填写下列空白：(1)写出在实验中Na2O2和Na2O分别发生反应的化学方程式：______，______。(2)应选用的装置是______（只要求写出图中装置的标号）。(3)所选用装置的连接顺序应是______。（填各接口的字母；连接胶管省略）。3．在室温和大气压强下，用图示的装置进行实验，测得ag含CaC290%的样品与水完全反应产生的气体体积bL。现欲在相同条件下，测定某电石试样中CaC2的质量分数，请回答下列问题：(1)CaC2和水反应的化学方程式是。(2)若反应刚结束时，观察到的实验现象如图所示，这时不能立即取出导气管，理由是。(3)本实验中测量气体体积时应注意的事项有。(4)如果电石试样质量为cg，测得气体体积为dL，则电石试样中CaC2的质量分数计算式ω（CaC2）＝（杂质所生成的气体体积忽略不计）。题型4启普发生器及其变形【例4】右图是气体制取装置，下列能用此装置制取气体并能“随开随用、随关随停”的是()A．大理石和稀硫酸制取二氧化碳B．锌粒和稀硫酸制氢气C．浓盐酸和二氧化锰制取氯气D．电石和水制取乙炔解析：本题中的装置其实就是一个简易启普发生器，通过该装置考查了启普发生器的原理。能用启普发生器制取的气体应满足的条件为：块状固体和液体进行反应，生成的气体难溶于反应液中，反应不需要加热（反应过程中不能有太大热量变化，生成物除气体外应易溶于水）。大理石和稀硫酸反应生成的硫酸钙微溶于水，附着在大理石的表面阻止反应的进行，因此A说法错误。浓盐酸与二氧化锰反应需要加热，且MnO2为粉末状固体，C说法错误。电石与水反应生成的Ca(OH)2呈糊状，容易堵塞塑料板的小孔，D说法错误。只有B中锌与稀硫酸的反应符合题意。答案：B【方法点击】中学阶段能用启普发生器制取的气体只有三种，为H2（锌粒与稀盐酸或稀硫酸反应）、H2S（FeS与稀盐酸或稀硫酸反应）和CO2（石灰石与稀盐酸反应），理解启普发生器的原理，下面的装置我们在练习题中都经常遇到。其中下图中（1）、（3）、（4）均在高考试题中考查过，应认真体会。启普发生器及其拓展【即学即用】1．(1)在没有现成的CO2气体发生器的情况下，请你选用下图中的部分仪器，装配成一个简易的、能随开随用、随关随停的CO2气体发生装置。应选用的仪器是（填入仪器的编号）。(2)若用上述装置制取CO2气体，而实验室只有稀硫酸、浓硝酸、水、块状纯碱、块状大理石，比较合理的方案应选用的药品是。（1992年上海市高考题）2．下图中的实验装置可用于制取乙炔。请填空：⑴图中，A管的作用是。制取乙炔的化学方程式是。⑵乙炔通入KMnO4酸性溶液中观察到的现象是，乙炔发生了反应。⑶乙炔通入溴的CCl4溶液中观察到的现象是，乙炔发生了反应。⑷为了安全，点燃乙炔前应，乙炔燃烧时的实验现象是。3．根据硫化氢气体的实验室制法和性质完成下列填空。(1)若用启普发生器制取硫化氢气体，则制取气体的原料可选用________。a．稀硫酸与硫化亚铁b．稀硝酸与硫化亚铁c．稀硫酸与硫化钠d．稀盐酸与硫化亚铁(2)现要组装一套可以控制硫化氢气体产生速率的装置，请在下图中选择合适的仪器；______________（填编号）。(3)如右图，在一个充满氧气的集气瓶中加入少量品红稀溶液，点燃硫化氢气体。在火焰自动熄灭后，停止通入气体，瓶内可观察到的现象是______________________________。(4)在上述集气瓶中继续通入硫化氢气体，振荡，发生反应的化学方程式为：_______________________________________________________反应过程中，溶液的pH______（填“变大”、“变小”或“不变”）。(5)点燃不纯的硫化氢气体可能会发生爆炸，为了防止意外，可连接一个安全装置。下图的装置能起到此作用的是___________。(6)已知硫化氢气体在空气中的体积分数为%～%时会发生爆炸。当硫化氢气体在空气中的体积分数为30%时，其爆炸产物是______________________。【友情提示1】1．①2KClO32KCl＋3O2↑（或2KMnO4K2MnO4＋MnO2＋O2↑）②2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑＋2H2O③Zn+H2SO4＝ZnSO4＋H2↑（或Zn+2HCl＝ZnCl2＋H2↑）④CaCO3+2HCl＝CaCl2+H2O+CO2↑⑤Cu+4HNO3（浓）＝Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O⑥MnO2＋4HCl（浓）MnCl2＋Cl2↑＋2H2O⑦CH3CH2OHCH2=CH2↑+H2O⑧3Cu+8HNO3（稀）＝3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O⑨KMnO4粉末⑩减少对流，增大氨气的浓度插入反应混合液液面以下液体暴沸2．向下1/3NH3HClO2碎瓷片3．（1）饱和食盐水饱和硫氢化钠溶液饱和NaHCO3溶液（2）向上向下4．NaOH溶液饱和NaHCO3溶液饱和NaHS溶液饱和NaHSO3溶液溴水灼热的铜网灼热的氧化铜灼热的氧化铜NH3NH3＠基础应用11、B由于实验仪器中没有酒精灯，因此不能加热。不加热时，Cl2可用KMnO4与浓盐酸反应制得，NO2可用浓硝酸与铜反应制得，H2可用Zn与稀硫酸反应得到，O2可用双氧水在MnO2催化下反应或Na2O2与水反应得到，NH3可用浓氨水与NaOH固体或生石灰反应得到，NO用稀硝酸与Cu反应得到。只有C2H4用乙醇在浓硫酸作用下脱水制取，必须加热，而且需要使用温度计测定反应混合液的温度。2、BA中NO和O2、C中H2S和SO2均可反应而不能共存，且SO2、H2S、NO2均不能用碱石灰干燥。3、解析：应注意：1．洗气瓶使用时导气管应长进短出；2．气体的净化包括除杂和干燥，一般先除杂后干燥，因此答案选D。答案：DNaOH溶液浓硫酸【友情提示2】1．①AlCl3+3NH3·H2O=Al(OH)3↓+3NH4Cl②FeCl3+3H2OFe(OH)3（胶体）+3HCl③FeSO4+2NaOH=Fe(OH)2↓+Na2SO4④AgNO3+NH3·H2O=AgOH↓+NH4NO3AgOH+2NH3·H2O=[Ag(NH3)2]OH+2H2O⑤CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2↓+Na2SO4⑥灰绿⑦红褐⑧渗析⑨NaOH2．CH3CH2OH+CH3COOH浓硫酸△CH3COOC2H5+H2浓硫酸△碎瓷片防止倒吸催化剂、吸水剂溶解乙醇，除去乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层＠基础应用21、C因为①方案中氢气的作用除作还原剂外，还需用来排尽装置中的空气和作保护气（以防止还原出的铜被氧化），所以两方案中用等量的铁制备单质铜，①方案得到的铜少。2、解析：本题以硫酸铜的制备方案设计与评价，综合考查了浓硫酸的性质、电化学原理等重要知识。答案：随着反应进行，浓硫酸浓度逐渐变小，不能再与铜发生反应乙消耗的硫酸的物质的量更少、不产生污染物SO2以铜为阳极、碳（或Pt）电极为阴极，电解硫酸溶液3、解析：“采用类似制乙酸乙酯的装置”，其中的有关操作和物质的分离方法可从乙酸乙酯的制备和乙酸乙酯的分离进行迁移。(1)对加热液体至沸腾的实验中，为防止液体暴沸需加入碎瓷片。根据环己烯的沸点结合乙酸乙酯的制备，容易推断导气管B除起导气的作用外，还有冷凝环己烯蒸气的作用。显然将环己烯蒸气通入冰水中是为了防止环己烯挥发。(2)①由于环己烯不溶于水，密度比水小，而环己醇及酸性杂质都易溶于水，故加入饱和NaCl溶液中环己烯在上层；分液后的少量酸性杂质可用Na2CO3溶液除去。②在蒸馏装置中冷却水与气体应采用逆流换热，为除去产品中的少量水分还需加入少量CaO固体，收集产品时温度应控制在83℃左右，产率低可能为所得粗产品中含较多的环己醇所致。由于粗品和精品中皆含有环己烯故不能用KMnO4来区别，由于粗产品中含有环己醇及酸性物质可与钠作用产生H2答案：(1)①防止暴沸冷凝②防止环己烯的挥发(2)①上c②g除去水分③83℃c【即学即用1】1、BA为量气装置；C为两种气体分别通入溶液进行反应或混合；D为洗气瓶，可用于气体中杂质的去除；只有B为安全瓶，可用于防止倒吸。2、B由四种气体的溶解度表可以看出．HCl溶解度最大．溶解的速率大于气体进入洗气管的速率．导致左侧洗气管气压降低．出现如图所示情形。3、解析：“实验室可用饱和亚硝酸钠（NaNO2）溶液与饱和氯化铵溶液经加热后反应制取氮气”，由此信息可知制取氮气应选择a装置；制取氢气应选择b装置。甲装置中装有浓硫酸，起干燥作用，另外可以通过观察两导管口冒气泡速率观察气流速率，以便于控制气体流速；由于合成氨反应为可逆反应，且在常压下转化率不大，反应得到的混合气体中含有大量的氢气和氮气，因此乙装置中不会发生倒吸现象；答案：(1)a、b(2)干燥气体控制氢气和氮气的流速(3)不会因为混合气体中含有大量难溶于水的氮、氢两种气体【即学即用2】1、解析：这是一个很基础的检查装置的气密性的问题，利用气压变化引发的现象即能检查装置的气密性。连接好装置，将导管的一端放入盛水的容器中，用手掌紧贴锥形瓶外壁，如果盛水的容器中有气泡冒出，移开手掌，一会儿，导管中有一段液柱，证明装置的气密性良好。如果环境温度偏高，手掌紧贴使锥形瓶内外的温度变化很小，也可采用酒精灯微热或其他方法。2、解析：图2中长颈漏斗与空气连通，用上述的方法是不能解决问题的。方法1，用弹簧夹夹住胶皮管，从长颈漏斗中向试管内加水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，液柱不下降，证明装置的气密性良好。方法2，先从长颈漏斗中向试管内加水，使长颈漏斗下端形成液封，将导管另一端放入盛水的容器中，再向长颈漏斗中加水，如果盛水的容器中有气泡出现，证明装置的气密性良好。3、解析：观察装置图，气球与空气直接相通，气球膨胀或缩小与装置的气密性直接相关。关闭A、B的活塞，将广口瓶浸没在冰水中（室内温度为20℃4、解析：此题将注射器用于气密性的检查很有创意，观察装置图，要看清单向阀的方向，向外轻轻拉动注射器的活塞，浸没在水中的玻璃导管口有气泡冒出，证明装置的气密性良好。5、解析：由于装置连接仪器较多，用手掌紧贴烧瓶外壁检查装置的气密性，产生气泡较难，现象很不明显。可借助酒精灯，反应前先微热烧瓶，B、C、D瓶中有气泡冒出，停止加热后，水会上升到导管里形成一段液柱，证明装置的气密性良好。【即学即用3】1、解析：按照实验要求，装置应由发生、净化、制取、净化、量气五部分构成。根据装置特点和药品可判断出：装置C应为发生装置，A、B均应属于净化装置。为了较准确地测量氧气的体积，读数应在保证内外气压相等的条件下，按照规范操作进行。

答案：(1)⑤③④⑥⑦②①⑧（⑥⑦顺序可对调）2、解析：本题考查实验设计，包括实验的原理和实验装置等，属于考查实验能力的范畴。要测定Na2O2的纯度，应该有两个途径一是测定杂质的含量，一是测定Na2O2的含量。测定杂质Na2O的含量是困难的，因为能与之反应的物质（如水、酸等）以及反应后生成的物质，都很难找到一种简便的方法测定其量值；测Na2O2的含量则是可行的。Na2O2与水反应有O2放出，