如何检测食品中残留的双氧水及2-乙基蒽醌

PAGEPAGE6如何检测食品中残留的双氧水及2-乙基蒽醌HowtoDetectResiduesinFoodofHydrogenPeroxideand2-EthylAnthraquinone摘要：对当前一些生产企业违规向食品中添加工业级双氧水，危及食品安全的做法，提出采用扣除背景的高锰酸钾氧化法检测方法，对残留的2-乙基蒽醌采用有机溶剂萃取的高效液相色谱法检测，取得良好效果。关键词：食品；双氧水；检测Abstract：Facinganumberofcurrentnon-compliancefoodproducersaddindustrial-gradehydrogenperoxidetothefood,threateningfoodsafetypractices,thepaperproposedwithlessbackgroundpotassiumpermanganateoxidationdetectionmethod.Totheresidues2-ethylanthraquinone，byusingorganicsolventextractionofhigh-performanceliquidchromatographytoobtaingoodresults.Keywords：food，peroxide，detection

1前言双氧水（学名过氧化氢）属于强烈的氧化剂，作为生产加工助剂，具有消毒、杀菌、漂白等功能。双氧水有食品级双氧水和工业级双氧水之分。食品级双氧水为电解法制造，具有纯度高、杂质少、稳定性好、无有毒有害杂质。但加入过量的双氧水（无论是哪个级别的）都将导致食品营养成分损失，同时较大量的双氧水残留对人体也极为不利。食品中双氧水的检测是确保食品安全所需要的。工业级双氧水主要采用2-乙基蒽醌+钯催化生产，其中含有大量2-乙基蒽醌以及铅、砷等金属离子、机械杂质等。这些有毒有害杂质中，2-乙基蒽醌、铅、砷是致癌物质[1]，因此，工业级双氧水不能用于食品行业。近年来，食品级双氧水在食品加工过程中被广泛使用。如用双氧水对鱼翅、开心果等进行漂白，对牛奶和奶制品杀菌，对饮用水进行灭菌消毒等。由于食品级双氧水的生产具有一定的技术难度，价格比工业级双氧水高得多，一些企业在食品的生产加工过程中违规使用工业级双氧水。我国现有相关标准中，至今尚无关于食品中双氧水、2-乙基蒽醌的检验方法。GB2760《食品添加剂使用卫生标准》及其系列修订版本也没有给出普通食品中残留双氧水的规范限定。尽管纯净双氧水、药品中高含量蒽醌已经有了检测方法。但是，食品中有许多成分（如钙离子、维生素、还原糖甚至不饱和脂肪酸等）对食品中双氧水的检测结果有不可忽略的影响。工业废水和药品中的高含量蒽醌的检测方法对食品中微量的2-乙基蒽醌残留量的检测不太适用[2]。因此，食品中的双氧水、2-乙基蒽醌残留量的检测方法不能完全照搬现有非食品的方法，所以研究出提纯或防止干扰的检测方法很有必要。2食品中双氧水残留量的检测2.1主要试剂高锰酸钾标准溶液：使用分析纯高锰酸钾配制成0.1mol/L标准溶液，用草酸钠标准溶液标定。草酸钠标准溶液：使用基准草酸钠配制成0.1mol/L标准溶液。过氧化氢标准溶液：吸取35ml30%过氧化氢（分析纯）溶液用蒸馏水稀释至1l。用草酸标准溶液标定。2.2主要仪器电子分析天平、真空泵、离心机（3000转/分）、酸式滴定管、电炉。2.3方法原理取3份样品，第1份不经加热处理，第2份加热除去双氧水，第3份加热蒸馏取馏出液测定，前两份样品消耗高锰酸钾标准溶液（或草酸标准溶液）量的差再减去第3份试样所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积，计算出双氧水的含量。化学方程式：H2O2+KMnO4+4H+=MnO2+2KOH+2H2O[3]2.4分析步骤2.4.1样品处理2.4.1.1对于澄清透明的液态样品，分别吸取样品25ml样品用于检测。2.4.1.2对于非澄清的液态样品，吸50ml样品于100ml容量瓶中，加10.6%亚铁氰化钾溶液和20%乙酸锌溶液各4ml，摇匀，静置，过滤。吸取25ml滤液用于检测。2.4.1.3对于脂肪含量高的样品，称取2～5克样品，于烧杯中加水搅拌萃取，然后用滤纸过滤，并用水反复冲洗滤纸上的残留物，收集水相定容至100ml,吸取25ml(或50ml)用于检测。2.4.2测定将第1份样品预处理后，在室温下加50ml水和10ml1+1硫酸溶液，用0.2mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至微红色出现，30秒不退色为止。第2份样品预处理后，加热煮沸10分钟，冷却后从上一步的“加50mL水”开始操作。第3份样品处理后的试液置于全玻璃蒸馏装置中，加150ml水，加热蒸馏，收集约100ml馏出液，从第1份样品中操作方法的“10mL1+1硫酸溶液”开始操作。2.4.3计算公式食品中双氧水含量式中：V0——检测时所吸取的原始样品的体积（mL）；V1——滴定冷试液所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积（ml）；V2——滴定加热煮沸后的试液所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积（ml）；V3——滴定收集的挥发酸馏出液所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积（ml）；c——高锰酸钾标准溶液的浓度（mol/L）；34.0——1摩尔过氧化氢的质量（g/mol）。2.5回收率试验以清水板栗罐头的汤汁为背景，做加标回收率试验，结果如表1所示。表1食品中双氧水检测的加标回收率试验结果Tab.1Thetestresultwhichisthesignreturns-ratioofdoubleoxygenwater’sexaminationinfood组别123456加标量∕ｇ／Ｌ0.100.200.300.501.002.00实测结果∕ｇ／Ｌ0.020.070.130.260.591.36重复性标准偏差/Sr0.0020.0220.0810.130.190.24重复性变异系数/%0.100.310.620.500.330.15重复性限/r(2.8Sr)0.060.200.160.360.530.67加标回收率／%2035425159683食品中2-乙基蒽醌的检测3.1主要试剂甲醇（色谱纯）；氯仿（分析纯）；丙酮（分析纯）；乙醚（分析纯）；石油醚（分析纯，60～90℃））；亚铁氰化钾沉淀剂：用蒸馏水溶解亚铁氰化钾（分析纯）配成10.6%的水溶液，贮存于综色试剂瓶中；乙酸锌20%水溶液：用蒸馏水溶解乙酸锌（分析纯）配成20%的水溶液；2-乙基蒽醌标准溶液：用2-乙基蒽醌对照品配成[4]。3.2主要仪器电子分析天平、高效液相色谱仪（带紫外检测器，C-18反相色谱柱）、真空泵、离心机（3000转/分）3.3方法原理样品经处理后，用有机溶剂萃取。进高效液相色谱仪，利用保留时间定性，峰面积定量。3.4分析步骤3.4.1样品处理3.4.1.1对于澄清透明的液态样品，吸取样品5ml，用三氯甲烷萃取3次，每次5ml，剧烈振摇1min。合并收集的三氯甲烷，放于刻度试管中，水浴挥干，加2～5ml三氯甲烷超声波溶解。3.4.1.2对于固态样品，准确称取2.0克样品，加15ml三氯甲烷（或丙酮），盖紧瓶塞，振荡30min。以下操作同2.4.1.1“放于刻度试管中”之后的操作。3.4.1.3对于非澄清的液态样品，吸取50ml样品于100ml容量瓶中，加10.6%亚铁氰化钾溶液和20%乙酸锌溶液各4ml，摇匀，静置，过滤。吸取10ml滤液，按2.4.1.1操作。3.4.1.4对于脂肪含量高的样品，称取2～5克样品，于烧杯中加甲醇搅拌，过滤，用甲醇反复冲洗滤纸，收集甲醇滤液减压浓缩至合适的体积。然后视试液的澄清情况，按2.4.1.1或3.4.1.3处理。3.4.2高效液相色谱条件柱：反相C-18流动相：甲醇流速：1ml/min检测器：紫外检测器，波长254nm3.4.3测定取相同体积的试液和2-乙基蒽醌标准溶液分别注入高效液相色谱仪，根据保留时间定性，外标峰面积法定量。3.5回收率试验准确吸取清水板栗罐头的汤汁10ml，置于50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，各吸取5.0ml于5个10ml容量瓶中，分别加入浓度为0.2021mg/ml的2-乙基蒽醌对照溶液0.0ml，1.0ml，2.0ml，3.0ml，4.0ml，5.0ml，稀释至刻度，进20ul样品。利用色谱工作站计算检测结果，并人工计算回收率[5]。结果见表2。表2食品中2-乙基蒽醌检测的加标回收率试验结果Tab.2Thetestresultwhichisthesignreturns-ratioof2-ethylanthraquinones’examinationinfood检测编号12345加标量，ｇ／Ｌ0.20210.40000.60000.80001.0000实测结果0.19940.39920.63360.82081.0310加标回收率，%99.799.8105.6102.6103.1平均回收率，%102.3%平均相对标准偏差，Sr0.246重复性变异系数，%0.355%重复性限，r(2.8Sr)0.7104结论由于双氧水具有很强的氧化性，可以氧化食品中的一些有机物，且双氧水本身不稳定，因此，对于双氧水检测的加标回收率不尽人意。但是，此方法可判断食品中是否含有双氧水。2-乙基蒽醌检测的加标回收率是理想的。后一检测方法能方便地判断食品中是否添加了工业级双氧水。

参考文献[1]王增荣.气相色谱法测定精制2-乙基蒽醌纯度[J].大氮肥.2021,26(4).[2]晁国胜.高效液相色谱法测定精制2－乙基蒽醌纯度[J].黎明化工，1993，(4).[3]李学梦，蔡志伟，洪洁.双氧水生产蒽醌工作液的高效液相色谱分析方法[J].化工进展，2021，Vol.23No.9P.1019-1021.[4]郭升平.高效液相色谱法测定蒽醌[J].精细石油化工，1996,(1).[5]C.Prand,T.Venrurl,J.Chromatogr.Sci.19,308(1981).

咖啡店创业计划书第一部分：背景在中国，人们越来越爱喝咖啡。随之而来的咖啡文化充满生活的每个时刻。无论在家里、还是在办公室或各种社交场合，人们都在品着咖啡。咖啡逐渐与时尚、现代生活联系在一齐。遍布各地的咖啡屋成为人们交谈、听音乐、休息的好地方，咖啡丰富着我们的生活，也缩短了你我之间的距离，咖啡逐渐发展为一种文化。随着咖啡这一有着悠久历史饮品的广为人知，咖啡正在被越来越多的中国人所理解。第二部分：项目介绍第三部分：创业优势目前大学校园的这片市场还是空白，竞争压力小。而且前期投资也不是很高，此刻国家鼓励大学生毕业后自主创业，有一系列的优惠政策以及贷款支持。再者大学生往往对未来充满期望，他们有着年轻的血液、蓬勃的朝气，以及初生牛犊不怕虎的精神，而这些都是一个创业者就应具备的素质。大学生在学校里学到了很多理论性的东西，有着较高层次的技术优势，现代大学生有创新精神，有对传统观念和传统行业挑战的信心和欲望，而这种创新精神也往往造就了大学生创业的动力源泉，成为成功创业的精神基础。大学生创业的最大好处在于能提高自己的潜力、增长经验，以及学以致用;最大的诱人之处是透过成功创业，能够实现自己的理想，证明自己的价值。第四部分：预算1、咖啡店店面费用咖啡店店面是租赁建筑物。与建筑物业主经过协商，以合同形式达成房屋租赁协议。协议资料包括房屋地址、面积、结构、使用年限、租赁费用、支付费用方法等。租赁的优点是投资少、回收期限短。预算10-15平米店面，启动费用大约在9-12万元。2、装修设计费用咖啡店的满座率、桌面的周转率以及气候、节日等因素对收益影响较大。咖啡馆的消费却相对较高，主要针对的也是学生人群，咖啡店布局、格调及采用何种材料和咖啡店效果图、平面图、施工图的设计费用，大约6000元左右3、装修、装饰费用具体费用包括以下几种。(1)外墙装饰费用。包括招牌、墙面、装饰费用。(2)店内装修费用。包括天花板、油漆、装饰费用，木工、等费用。(3)其他装修材料的费用。玻璃、地板、灯具、人工费用也应计算在内。整体预算按标准装修费用为360元/平米，装修费用共360*15=5400元。4、设备设施购买费用具体设备主要有以下种类。(1)沙发、桌、椅、货架。共计2250元(2)音响系统。共计450(3)吧台所用的烹饪设备、储存设备、洗涤设备、加工保温设备。共计600(4)产品制造使用所需的吧台、咖啡杯、冲茶器、各种小碟等。共计300净水机，采用美的品牌，这种净水器每一天能生产12l纯净水，每一天销售咖啡及其他饮料100至200杯，价格大约在人民币1200元上下。咖啡机，咖啡机选取的是电控半自动咖啡机，咖啡机的报价此刻就应在人民币350元左右，加上另外的附件也不会超过1200元。磨豆机，价格在330―480元之间。冰砂机，价格大约是400元一台，有点要说明的是，最好是买两台，不然夏天也许会不够用。制冰机，从制冰量上来说，一般是要留有富余。款制冰机每一天的制冰量是12kg。价格稍高550元，质量较好，所以能够用很多年，这么算来也是比较合算的。5、首次备货费用包括购买常用物品及低值易耗品，吧台用各种咖啡豆、奶、茶、水果、冰淇淋等的费用。大约1000元6、开业费用开业费用主要包括以下几种。(1)营业执照办理费、登记费、保险费;预计3000元(2)营销广告费用;预计450元7、周转金开业初期，咖啡店要准备必须量的流动资金，主要用于咖啡店开业初期的正常运营。预计2000元共计： 120000+6000+5400+2250+450+600+300+1200+1200+480+400+550+1000+3000+450+2000=145280元第五部分：发展计划1、营业额计划那里的营业额是指咖啡店日常营业收入的多少。在拟定营业额目标时，必须要依据目前市场的状况，再思考到咖啡店的经营方向以及当前的物价情形，予以综合衡量。按照目前流动人口以及人们对咖啡的喜好预计每一天的营业额为400-800，根据淡旺季的不同可能上下浮动2、采购计划依据拟订的商品计划，实际展开采购作业时，为使采购资金得到有效运用以及商品构成达成平衡，务必针对设定的商品资料排定采购计划。透过营业额计划、商品计划与采购计划的确立，我们不难了解，一家咖啡店为了营业目标的达成，同时有效地完成商品构成与灵活地运用采购资金，各项基本的计划是不可或缺的。当一家咖啡店设定了营业计划、商品计划及采购计划之后，即可依照设定的采购金额进行商品的采购。经过进货手续检验、标价之后，即可写在菜单上。之后务必思考的事情，就是如何有效地将这些商品销售出去。3、人员计划为了到达设定的经营目标，经营者务必对人员的任用与工作的分派有一个明确的计划。有效利用人力资源，开展人员培训，都是我们务必思考的。4、经费计划经营经费的分派是管理的重点工作。通常能够将咖啡店经营经费分为人事类费用(薪资、伙食费、奖金等)、设备类费用(修缮费、折旧、租金等)、维持类费用(水电费、消耗品费、事务费、杂费等)和营业类费用(广告宣传费、包装费、营业税等)。还能够依其性质划分成固定费用与变动费用。我们要针对过去的实际业绩设定可能增加的经费幅度。5、财务计划财务计划中的损益计划最能反映全店的经营成果。咖啡店经营者在营运资金的收支上要进行控制，以便做到经营资金合理的调派与运用。总之，以上所列的六项基本计划(营业额、商品采购、销售促进、人员、经费、财务)是咖啡店管理不可或缺的。当然，有一些咖啡店为求管理上更深入，也能够配合工作实际需要制订一些其他辅助性计划。第六部分：市场分析2019-2021年中国咖啡市场经历了高速增长的阶段，在此期间咖啡市场总体销售的复合增长率到达了17%;高速增长的市场为咖啡生产企业带给了广阔的市场空间，国外咖啡生产企业如雀巢、卡夫、ucc等企业纷纷加大了在中国的投资力度，为争取未来中国咖啡市场的领先地位打下了良好的基础。咖啡饮料主要是指速溶咖啡和灌装即饮咖啡两大类咖啡饮品;在速溶咖啡方面，2018-2021年间中国速溶咖啡市场规模年均增长率到达16%，显示出还处于成长阶段的中国速溶咖啡市场的高增长性和投资空间;在灌装即饮咖啡方面，2008-2010年间中国灌装即饮咖啡市场年均增长率也同样到达15%;未来几年，中国咖啡饮料的前景仍将被看好。现今咖啡店主要是以连锁式经营，市场主要被几个集团垄断。但由于几个集团的咖啡店并没有个性主题，很难配合讲求特式的年青人。我们亦有思考到其他饮品店的市场竞争状况，但发现这些类似行业多不是以自助形式经营，亦很难配合讲求效率的年青人。故我们认为开设自助式主题咖啡店能到达年青人的需要，尚有很多发展空间。有数据证明，中国的咖啡消费量正逐年上升，而有望成为世界重要的