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文档简介

本文格式为Word版,下载可任意编辑——有机试验考试试题(带答案)

1.蒸馏操作中为什么要参与沸石?(形成气化中心,防止暴沸)

2.蒸馏操作中,已加热到较高温度时,发现忘了参与沸石,这时该怎么处理?(等冷却后再放)

3.液体化合物的蒸汽压随温度的升高有何变化?(开始随温度升高,最终达到沸点时与外界气压相等)4.寻常说的沸点指的是什么条件下的沸腾温度?(液体的蒸汽压增大到与外界施与液面的总压力相等,

液体沸腾,此时的温度为沸点)

5.在8.5?104Pa时,水在95℃沸腾,此时水的沸点如何表示?(95℃/8.5?104Pa)6.试剂物理常数中的

n20D1.4459表示什么?(20℃钠光照射的折光率为1.4459)

7.萃取分液时,如何判断我们要的产品在上层还是在下层?(看产品在那个溶解度大,再看溶解度大的

溶液密度怎样,如密度大在上层,反之下层)

8.在蒸馏溶液时,实际测量的并不是溶液的沸点,是什么?(逸出蒸汽与其冷凝液平衡时的温度,即馏

出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点)

9.假使液体中混有不挥发杂质,则相比纯物质沸点有什么变化?(溶液的沸腾温度比纯物质略有提高,

但馏出液的沸点不变)

10.假使液体中混有挥发性杂质,则蒸馏时液体的沸点有什么变化?(杂质是挥发性的,液体在蒸馏时沸

点会逐渐上升;若形成了共沸物,蒸馏时温度保持不变)

11.有相互溶解,不形成共沸物的两种液体试剂,一种沸点是78.5℃,一种是60.1℃,通过什么方法进行

分开?(分馏)

12.蒸馏时,水银球部位有液滴出现,说明什么?(气液平衡)

13.可以用烧杯收取前馏分吗?说明理由。(不能,由于前馏分沸点小,用烧杯收取会使未冷凝的馏分挥发)14.试剂物理常数中的

d2041.4832表示什么?(20℃时物质相对于4℃水的密度为1.4832)

15.前馏分和馏头是一个概念吗?(是)

16.有时蒸馏没有前馏分,为保证产品质量,应怎样处理?(将蒸馏出来的前1-2滴液体作为冲洗仪器的

馏头去掉)

17.蒸馏时,沸程范围越小,组分纯度越高(共沸物除外)。18.常压蒸馏装置需要密封吗?(不能形成密闭体系)

19.蒸馏时,通过漏斗向烧瓶中加液体时要注意什么?(避免液体流入蒸馏头支管)20.蒸馏时,沸石加多少适合?(2~3粒)

21.沸石为什么会防止暴沸?(沸石多孔,易形成气化中心,这样溶液在温度达到沸点后就能及时沸腾,

溶液温度就不会再升高,就不会生成过热液体,也就不会爆沸)

22.用过的沸石能否再用?说明理由。(不能,沸石上的小孔被液体充满,不能再起气化中心的作用)23.蒸馏时,发现水银球没有液滴出现,说明什么?(两种状况:一是温度低于沸点,体系内气-液相没达

到平衡,此时应调高电压;二是温度过高,出现过热现象,此时温度已经超过沸点。)

24.有学生为保持冷凝管的清白,用水冲洗后再安装进行蒸馏,这样操作有问题吗?(有,用水冲洗后,

冷凝管上就有了水,使蒸馏出的物质含水杂质)25.纯粹液体的沸程一般不超过1~2℃。

26.蒸馏有什么作用?(分开提纯混合物,测定沸点)

27.在蒸馏操作过程中,突然断电不能加热,半小时后来电,继续加热蒸馏该怎么操作?(冷却至室温后,

重新参与沸石,重新操作)

28.在蒸馏操作中,已经加热到较高温度时,发现忘了给冷凝管通冷凝水,这时该怎么处理?(中止加热,冷却后重新放入沸石,通水后再开始加热)

29.蒸馏时烧瓶中参与的液体为什么寻常要控制在其容积的2/3-1/3之间?为什么?(过多会溢出,过少

简单蒸干)

30.蒸馏低沸点液体如乙醚时,液体是否还控制在其容积的2/3-1/3之间,为什么?(控制在1/2~1/3,防

止因挥发性强而冲出烧瓶)

31.蒸馏操作中什么时候选用直形冷凝管,什么时候选用空气冷凝管?为什么?(沸点在140度以上的用

空气,以下用直形。防止由于温差较大使直形冷凝管受热不均匀而破碎)

32.蒸馏仪器安装好,是先加热再通冷凝水,还是先通冷凝水再加热?为什么?(先通水在加热,假使先

加热,会有一部分被蒸出而未冷凝成液体)

33.蒸馏完毕后是先中止通冷凝水再撤出热源,还是先撤出热源再中止通冷凝水?(先撤出热源在中止通

水)

34.解释名词:饱和蒸气压。(饱和蒸汽所具有的压力成为饱和蒸汽压)

35.假使液体具有恒定沸点,能否认为它是单纯物质?(不能,有的共沸物也具有恒定沸点)36.撤热源时,仅仅关上电热套电源开关行不行,为什么?(不行,由于电热套具有余热)

37.常压蒸馏装置温度计水银球应当在什么位置?为什么要在这个位置?(在支管口处,由于该点为气液

平衡点)

38.蒸馏时能否用烧杯做接收瓶,为什么?(不能,这样部分未被冷凝的蒸汽会跑出)39.蒸馏时,应如何选用接收瓶?(常压蒸馏用平底烧瓶,减压蒸馏用圆底烧瓶)

40.一定压力下,纯的液体有机物有无固定沸点?不纯时沸点有什么变化?(有,不纯时沸程增加)41.蒸馏时,铁夹应夹在冷凝管的哪个部位?(重心,1/3处)

42.蒸馏时,应如何选择温度计和圆底烧瓶?(温度计的量程比被测温度高10-20℃,烧瓶的选择要根据

液体的量和沸点范围不同选择)

43.常压蒸馏能够分开具有何种沸点差的液体混合物?(沸点差大于30度)

44.液体的沸点和大气压有什么关系?文献中记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度?(液体

的沸点随着大气压的增加升高,不一定,不同的大气压有不同的沸点)45.蒸馏时,馏出液的馏出速度应控制在何种程度?(1-2滴/秒)

46.蒸馏时,冷凝管的进水方向是怎样的?这样做的原因是什么?(下面进水,上面出水,目的:1使水

充满整个冷凝管达到最正确冷凝效果2逆流冷却)47.解释名词:沸点。

48.熔点的测定:烧制熔点管前是否需要用清水洗涤清白?为什么?(不行,否则相当于带入杂质,熔点下

降,熔程增加)

49.测定熔点的仪器名称叫什么?(b型管)

50.为什么掺入杂质化合物的熔点会下降?(混入杂质,液相的蒸汽压降低)51.熔点的概念?(固体有机化合物固液两态在大气压下达成平衡的温度)52.纯粹化合物的熔点和凝固点一致吗?(一致)

53.熔点的测定:试样研磨得不细,对测定结果有什么影响?(熔程增大,熔点变高)54.熔点的测定:装试样装得不实,对测定结果有什么影响?(同53)55.毛细管法测定熔点结果是确凿值还是近似值?(近似值)

56.熔点温度是固定的,为什么毛细管法观测到的是熔程而不是一个确凿数值?(由于导热需要一个过程

而出现误差)

57.毛细管法测定熔点,常用导热液有哪些?(液体石蜡,甘油,浓硫酸、硅油等)58.毛细管法测定熔点,多少温度以下选择液体石蜡做导热液?(30,共同点:都是利用沸

点不同的分开)115.要保证良好的分馏效果,应注意哪些方面的操作?(镏速,回流比,保温)116.一般什么状况下使用分馏操作?(当溶液中存在的物质沸点差小于30时)117.简述分馏的原理。(当上升的蒸汽与下降的冷凝液相互想接触,上升的蒸汽部分冷凝放出热量使

下降的冷凝液部分汽化,两者发生热量交换,使上升的易挥发组分增加,下降的高沸点组分增加,最终得到纯净的易挥发组分)118.毛细管法测定熔点,装入样品的量一般是多少?(2-3mm)

119.什么是分馏操作的回流比?(在单位时间内由柱顶返回柱中液体量与蒸出物的量之比)120.为什么分馏柱的外面要用石棉绳等保温材料包住?(防止热量分散和波动,保持柱身温度稳定)121.分馏时液体蒸出的速度快对分开结果有什么影响,为什么?(蒸出馏分不纯,热交换不充分)122.环己烯的制备:若用硫酸催化,为什么投料时应先投环己醇,再投浓硫酸?(防止醇因密度小迸溅出来)123.环己烯的制备:用环己醇制备环己烯能否用浓硫酸作催化剂?为什么?(能,浓硫酸也能使环己醇脱水,

起酸性和催化作用)

124.以下醇用浓硫酸进行脱水反应的主要产物是什么?①3-甲基-l-丁醇②3-甲基-2-丁醇

②3,3-二甲基-2-丁醇(考虑重排)

125.环己烯的制备:写出用环己醇制备环己烯反应的机理。

126.用环己醇制备环己烯反应是可逆的,本试验是采取什么措施提高产率的?(蒸出产物)127.环己烯的制备:试验时控制分馏柱顶部温度超过90℃,有什么影响?(使原料也被蒸出)128.环己烯的制备:烧瓶中出现阵阵白雾是什么原因?(反应剩余的酸)

129.环己烯的制备:环己烯产品精制时往馏出液参与1g的精盐是什么原因?(盐析,利于分层,增大水相

密度)

130.环己烯的制备:精馏产品前为什么把枯燥剂过滤出去?(枯燥剂只是形成结晶水,加热会使他分解)131.环己烯的制备:分馏操作还需要加沸石吗?为什么?(需要,不加沸石会暴沸)

132.环己烯的制备:环己烯产品精制时用什么方法除去未反应的环己醇,说明原因。(加氯化钙)133.乙酸乙酯为什么用回流装置制备?(原料沸点低,易挥发;反应时间长)134.酯化反应有什么特点?(可逆反应,时间较长,酸催化)135.乙酸乙酯的制备:反应温度过高主要生成什么副产物?(乙醚)

136.回流高度一般不超过冷凝管的1/3处。

137.什么状况下选择回流操作?(原料沸点低,易挥发;反应时间长)

138.试验中发现有学生用分馏柱作回流冷凝管,这样做可以吗,为什么?(不能,由于分馏柱冷却效果远

不如直形冷凝管)

139.乙酸乙酯的制备:选择哪种原料过量,为什么?(均可过量,各有优劣,乙醇廉价,乙酸不形成共沸物,

利于分开纯化)

140.为促使可逆反应正向进行,往往使某一原料过量,如何选择过量原料?(过量原料廉价易得,便于分

离)

141.回流操作还需要加沸石吗?为什么?(要,回流不加沸石也会暴沸)

142.乙酸和乙醇酸催化脱水生成乙酸乙酯,生成的水中的“氧〞来自哪种反应物?(乙酸)143.写出乙酸和乙醇酸催化脱水生成乙酸乙酯的反应历程?

144.制备乙酸乙酯,使用回流操作,回流时间是否越长产率越高?为什么?(不,回流时间越长,产生的

副产物越多)

145.分液漏斗能用于哪些操作?(洗涤和萃取)

146.乙酸乙酯的制备:粗品精制时参与约4ml饱和的碳酸钠溶液有什么作用?(中和酸)

147.乙酸乙酯的制备:粗品精制时有机层用5ml饱和食盐水洗涤有什么作用?(盐析;将碳酸根溶解到水中)148.乙酸乙酯的制备:粗品精制时参与5ml饱和氯化钙溶液洗涤有什么作用?(除去多余乙醇)149.乙酸乙酯的制备:产品能否用无水氯化钙枯燥?为什么?(不能,能和乙酸乙酯协同)150.有一种未知物质,是三种已知固体化合物其中的一种,如何判断它是何种化合物?

(混合后测熔点)

151.写出制备正溴丁烷的主反应和主要副反应的方程式。

152.制备正溴丁烷试验中用什么仪器装置?(带有尾气吸收的回流装置)

153.制备正溴丁烷试验中怎样判断粗产物是否蒸完?(馏出液澄清、蒸馏瓶内油层消失)154.制备正溴丁烷试验中加水的目的是什么?(溶解HBr、降低H2SO4浓度)

155.制备正溴丁烷试验中漏斗应当怎样放置,为什么?(漏斗放吸收液中,1/4周长露出液面)156.写出正溴丁烷制备的反应历程。

157.制备正溴丁烷试验中应当怎样参与浓硫酸?(冷水浴中一边振荡烧瓶一边分批参与)158.制备正溴丁烷试验中用浓硫酸洗涤的目的是什么?(洗去丁醇和丁烯)

159.制备正溴丁烷试验中,试验终止后拆卸装置的顺序?(先撤去漏斗,在中止加热)160.制备正溴丁烷试验中,加硫酸的本卷须知?(注意渐渐参与,控制温度)

161.制备正溴丁烷试验中粗产品用硫酸洗涤前为什么要尽量将水分去?(防浓硫酸被稀释,浓度越大,溶

解度越大)

162.制备正溴丁烷试验,列举三种制备卤代烷的卤化试剂。(NaBr+H2S04、HBr、三氯化磷,五氯化磷,

亚硫酰氯)

163.制备正溴丁烷试验中,粗产品中为什么会出现红棕色?(HBr被氧化生成Br2)

164.蒸出粗产品时,为保证产品完成蒸出,能否长时间蒸馏,为什么?(不,会产生氧化后的单质溴)165.制备正溴丁烷试验中,为什么不可以先将溴化钠与浓硫酸混合,然后参与丁醇和水。(浓硫酸会将生成的HBr氧化)

166.制备正溴丁烷中,分液时正溴丁烷时而在上层,时而在下层,用什么简便方法判断?(判断溶解它的

溶液密度大小)

167.制备正溴丁烷试验中,浓硫酸洗涤时为什么要用枯燥分液漏斗?(防止水稀释浓硫酸起不到洗涤的作

用)

168.写出制备一元卤代烃中,各种氢卤酸和醇的反应活性顺序。(叔醇>仲醇>伯醇;HI>HBr>HCl)169.环己酮的制备中列举三种可作为氧化剂的铬酸形式。(琼斯试剂,沙瑞特试剂,重铬酸钠)170.写出制备环己酮的反应方程式。171.写出萃取的概念:

172.环己酮的制备中,如何解决环己醇粘在量筒壁上从而造成原料损失的问题?(差量法)173.环己酮的制备中参与甲醇的目的是什么?(甲醇具有强还原性,能消耗过量NaCr2O3)

174.环己酮的制备中为何要分批滴加重铬酸钠溶液?(分批参与,防止一下放热太多,无法控制温度)175.环己酮的制备中如何判断上一批的重铬酸钠已经反应完全(前一批重铬酸钾的橙色消失,温度下降)176.环己酮的制备中如何判断环己酮已经全部蒸出?(用烧杯接半烧杯水,接一滴馏分看有无油花,如无则

完全)

177.环己酮的制备中为了保证环己酮的完全蒸出,可否多蒸出一些水?(不,减少环己酮的溶解)178.如何操作,利用适合氧化剂由乙醇制备乙醛?(采用一边反应,一边蒸馏的方法)179.环己酮的制备:蒸馏最终产品时前馏分主要是什么化合物?(甲醇)180.为了从水相中得到较多的环己酮,可以采用什么方法?(用乙醚萃取水层)181.写出环己酮肟制备的反应方程式:

182.醛、酮与羟胺的加成有何作用?(鉴别,分开)183.环己酮肟的制备中如何促进醋酸钠溶解?(加热、搅拌)

184.环己酮肟的制备中参与醋酸钠的作用是什么?(使羟胺从盐中游离出看来;调理PH,形成缓冲溶液;

醋酸也可催化)

185.制备环己酮肟为何不能在较高温度下进行?(水解)

186.环己酮肟的制备中根据什么现象判断反应是否完全?(析出白色粉末状的结晶)187.环己酮肟的制备中抽滤时水洗的目的是什么?(洗去未反应的盐酸羟胺)188.环己酮肟的制备中,重结晶出现大量产品时加水的目的是什么?(析出晶体)189.环己酮肟的制备反应用强酸催化是否可以,为什么?(不,强酸下形成铵盐不反应)

190.环己酮肟的制备属于那种反应类型?(先加成后消除)

191.重结晶提纯固态有机化合物的原理是什么?(化合物在溶液中的溶解度随着温度的不同而变化)192.重结晶操作中,怎样选择理想溶剂?(看教材)

193.重结晶:选用的溶剂对杂志的溶解度要么十分大要么十分小,为什么?(前一种状况是使杂质留在母

液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种状况是使杂质在热过滤时被滤去)194.重结晶:为什么要选择易挥发的溶剂?(易于枯燥)

195.重结晶:若在文献中找不到适合的溶剂,如何通过试验选择溶剂?(看教材)

196.重结晶:什么是混合溶剂?(把两种或两种以上的溶剂,按一定的比例混合在一起的产物)197.重结晶:什么状况下选择混合溶剂?(某种有机物在某溶剂中溶解度很好时,先用最小量的该溶剂加

热溶解,再参与溶解度稍差的另一种溶剂,降低该有机物的溶解度,然后降温析出晶体)

198.重结晶:如何使用混合溶剂?(先用良溶剂在较高一些的温度溶解,必要的话可热过滤除去不溶杂质,

溶液渐渐参与不良溶剂,至刚刚开始出现少量浑浊且不消失,此时再加少量良溶剂使沉淀刚刚好完全溶解,中止加热和搅拌,让溶液渐渐冷却到室温结晶)

199.重结晶:如何制备被提纯物的饱和溶液?(烧瓶加沸石得到粗产品,加少量溶剂加热至沸,继续滴加

溶剂重沸完全溶解后再加20%过量溶剂)

200.重结晶:制备被提纯物的饱和液时,什么状况下需要回流?(被提纯物沸点较小)

201.重结晶:热过滤时假使产品提前析出应当怎么处理?(用少量热水溶液洗涤;重新溶解后过滤)202.重结晶:抽滤时,滤纸的大小有什么要求,说明原因。(滤纸片略小于漏斗,但要盖住小孔)203.重结晶:完成抽滤后怎样的操作顺序是正确的?(过滤完之后,先抽掉抽滤瓶接纳,后关抽气泵)204.重结晶:结晶速度太快和太慢对产品的提纯都有什么影响?(太快结晶少;太慢结晶较大,包夹溶液)205.重结晶:结晶时可能会出现棕褐色的油珠,怎样处理?(重加热;猛烈搅拌;加过量溶剂)206.重结晶:结晶时为什么有时会出现的棕褐色的油珠?(产品和溶剂形成的共融物)207.重结晶:为什么冷却结晶的时候不能搅拌或者猛烈振摇容器?(防止破坏晶体形状)208.重结晶:抽滤时,如何转移容器中的残留晶体?(用母液洗出粘附于容器壁上的晶体)209.重结晶:如何枯燥抽滤后的晶体?(自然晾干;烘干;真空枯燥器枯燥)

210.重结晶:加热溶解样品,为什么先加比计算量略少的溶剂,然后再逐渐加至正好溶解?(比计算量略少可能就会形成饱和溶液,如加计算量可能会形成不饱和溶液,造成产品损失211.为什么活性炭要在固体物质全部溶解后参与?(以免溶液暴沸而自容器冲出)

212.用有机溶剂和水作为溶剂进行重结晶时,在装置和操作上有什么不同?(加热时有机溶剂易挥发注意

吸收;操作上差不多)

213.重结晶操作有哪些步骤?(溶剂选择、溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、结晶分开与洗涤)214.重结晶操作中,冷却结晶时,为什么先室温冷却至固体出现后,才可用冷水冷却?(这样结晶大,杂

质少)

215.重结晶操作中,假使冷却后无晶体,可采用哪两种方法使晶体析出?(1用玻璃棒摩擦器壁以形成粗

糙面,使溶质分子呈定向排列而形成结晶;2投入晶种(同一物质的晶体)供给定型晶核,使晶体迅速形成)

216.重结晶时,为何要冷却后再加活性炭脱色(以免溶液爆沸自容器冲出)217.重结晶操作中,制备饱和液时为何要多加20%溶剂?(防止热过滤时析出)

218.重结晶操作中,活性炭的参与量一般是多少,为什么不能多加?(产品质量的5%,活性炭也能吸附

一些被纯化的物质)

219.列举热过滤的三个操作要点。(仪器热、溶液热、动作快)220.热过滤有哪两种方法?(常压过滤;抽滤)

221.表达重结晶操作中,活性炭脱色的操作过程。(看教材)222.抽滤的优点是什么?(速度快,易枯燥,效率高)

223.布氏漏斗可以在烘箱内直接高温加热吗,为什么?(不能,厚壁仪器都不能直接高温加热)224.布氏漏斗和吸滤瓶组成抽滤装置时,布氏漏斗应如何放置?(布氏漏斗的下端缺口应与吸滤瓶的出气

口处于同一方向)

225.己内酰胺的制备中用到的是什么原理?

226.己内酰胺的制备中在搅拌状态下滴加25-28%的浓氨水时为什么要控制温度在20℃以下?(以免己内

酰胺在较高温下发生水解)

CHNOHCCH227.甲基乙基酮肟(325)经贝克曼重排得到什么产物?(反式迁移)

228.己内酰胺的制备中在萃取时用的什么作为萃取剂的,密度比水大还是小?(四氯化碳,大)229.己内酰胺的制备中浓缩后为什么滴加石油醚开始出现固体?(它在石油醚中的溶解度很小)230.己内酰胺的制备中,在开始滴加氢氧化铵时为什么要缓慢滴加?(该反应为猛烈的放热反应,易水解)231.己内酰胺的制备中,反应开始后为什么要及时将烧杯从热源上拿开?(该反应为猛烈的放热反应,反

应开始后温度会迅速上升)

232.己内酰胺的制备中,假使在滴加氨水时候温度过高对反应结果有什么影响?(25度时己内酰胺水解)233.己内酰胺的制备中,假使没得到产品一般是由什么原因造成的?(控温不好,提前水解,浓缩余量大)234.己内酰胺的制备中,中和完毕后为什么有时会出现大量固体?(提前水解产生的环己酮肟)235.己内酰胺的制备中,为减轻氨水的刺激性味道,一般可采用什么操作?(滴液漏斗缓慢滴加)236.己内酰胺的制备中,为什么要蒸馏浓缩?(加石油醚后利于产品析出)237.己内酰胺的制备中,假使最终没有产品析出应如何操作?(继续浓缩四氯化碳)238.Beckmann重排反应的特点是什么?(酸性催化;反应迁移;同步迁移;立体专一性)239.己内酰胺的制备中,为什么反应时使用大烧杯?(为了散热)240.Beckmann反应的用途有哪些?(合成一系列酰胺)

241.己内酰胺的精制中,枯燥剂用的什么?为什么不用无水CaCl2作为枯燥剂?(无水硫酸镁,形成协同

物)

242.制备乙醚时,为什么滴液漏斗的末端应浸入反应液中?(让漏斗中的乙醇与反应液充分反应)243.制备乙醚时,为什么要求滴液漏斗末端距离三颈瓶底部0.5~1cm?(假使贴在瓶底产生的气体会堵住

漏斗下管口)

244.制备醚除了使用醇的脱水外还有什么其他的方法?(Williamson合成法)

245.制备乙醚时,为什么连接尾接纳的胶管要通向水槽?(乙醚密度大,

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