高考化学专题八 化学实验综合（详解版）五年（2018-2022）真题分类集训

专题八化学实验综合悟考法滴定实验是高考中的重点、难点，常涉及的滴定类型有四种：酸碱中和滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定，但无论是哪种滴定类型，最终需要的都只是滴定反应的关系式，因此，操作方法相较于滴定类型而言，更加重要。考点1无机物制备实验1．[全国乙2022·27，14分]二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2[Cu(C2O4)2])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80～85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。回答下列问题：(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。(2)长期存放的CuSO4·5H2O中，会出现少量白色固体，原因是________。(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。(4)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)∶n(K2CO3)＝1.5∶1，写出反应的化学方程式：________________________________。(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取____________的方法。(6)Ⅲ中应采用________进行加热。(7)Ⅳ中“一系列操作”包括______________________________________________。2．[河北2021·14，14分]化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献。某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl，实验流程如图：回答下列问题：(1)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是____________(按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或__________________________________________________________。(2)B中使用雾化装置的优点是________________________________________________________________________。(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为___________________________________________________________________________。(4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，则固体NaHCO3的质量为_________________________________________g。②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)＋NH4Cl(aq)→NaCl(aq)＋NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为________、________、洗涤、干燥。(5)无水Na2CO3可作为基准物质标定盐酸浓度。称量前，若无水Na2CO3保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果________(填序号)。A．偏高B．偏低C．不变3．[重庆2021·16，15分]立方体形貌的三氧化二铟(In2O3)，具有良好的气体传感性能。研究小组用水热法(密闭反应釜中以水作溶剂的高温高压条件下的化学制备方法)制备In2O3，其主要实验过程及装置示意图如图所示。回答下列问题：(1)前驱体In(OH)3的制备①实验中使用的NaOH溶液盛装在________的试剂瓶中(填“带橡皮塞”或“带玻璃塞”)。②A装置中的反应现象是____________________________________________________；为加快金属In的溶解，可以采取的措施有________________________________________________________________________(写两条即可)。③B装置中，滴加NaOH溶液调节pH＝3.02，测定pH所需仪器名称是________。④C装置中，CO(NH2)2与水反应生成两种气体，其中酸性气体是________，另一种气体与InCl3溶液反应生成前驱体的化学方程式为________________。⑤D装置减压过滤时，用蒸馏水洗涤前驱体，判断前驱体洗净的实验操作和现象是________________________________________________________________________。(2)In2O3的制备将前驱体煅烧得In2O3，其反应的化学方程式为________________________________________________________________________。(3)有研究发现，其他方法制备的In(OH)3经煅烧得In2O3的过程中存在两步失重，第二步失重5.40%。推断中间产物中In的质量分数为________%(保留小数点后两位)。4．[辽宁2022·17，14分]H2O2作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备H2O2原理及装置如下：已知：H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题：(1)A中反应的离子方程式为________________________________________________。(2)装置B应为________(填序号)。(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞______，控温45℃。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。(4)装置F的作用为__________________。(5)反应过程中，控温45℃的原因为____________________________________________。(6)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为______________________________________。(7)取2.50g产品，加蒸馏水定容至100mL，摇匀。取20.00mL于锥形瓶中，用0.0500mol·L－1酸性KMnO4标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为19.98mL、20.90mL、20.02mL。假设其他杂质不干扰结果，产品中H2O2质量分数为________。5．[全国乙2021·27，14分]氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：Ⅰ.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末。塞好瓶口。Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。回答下列问题：(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是________、，仪器b的进水口是(填字母)。(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是____________________________________________________________________________。(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是________________________________________________________________________。(4)步骤Ⅲ中，H2O2的作用是_______________________________________________(以离子方程式表示)。(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO42－来判断。检测的方法是______________________________________。(6)步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl－是否洗净，其理由是________________________________________________________________________。6．[辽宁2021·18，14分]Fe/Fe3O4磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在N2氛围中进行)：①称取9.95gFeCl2·4H2O(Mr＝199)，配成50mL溶液，转移至恒压滴液漏斗中。②向三颈烧瓶中加入100mL14mol·L－1KOH溶液。③持续磁力搅拌，将FeCl2溶液以2mL·min－1的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在40℃干燥。⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。部分装置如图。回答下列问题：(1)仪器a的名称是____________；使用恒压滴液漏斗的原因是________________________________________________________________________。(2)实验室制取N2有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为________________________________________________________________________，对应的装置为________(填序号)。可供选择的试剂：CuO(s)、NH3(g)、Cl2(g)、O2(g)、饱和NaNO2(aq)、饱和NH4Cl(aq)可供选择的发生装置(净化装置略去)：(3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和Fe3O4，离子方程式为________________________________________________________________________。(4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有________(填序号)。A．采用适宜的滴液速度B．用盐酸代替KOH溶液，抑制Fe2＋水解C．在空气氛围中制备D．选择适宜的焙烧温度(5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为______________；使用乙醇洗涤的目的是__________________________________________________。(6)该实验所得磁性材料的产率为________(保留3位有效数字)。7．[天津2021·15，18分]某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2，再用O2氧化C2H5OH，并检验氧化产物。Ⅰ.制备O2该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略)(1)甲装置中主要仪器的名称为________。(2)乙装置中，用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3%H2O2溶液至________。欲使反应停止，关闭活塞K1即可，此时装置中的现象是________________________________________________________________________。(3)丙装置可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象是______________________________________，此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，还可以采取的安全措施是__________________________________________。(4)丙装置的特点是________(填序号)。a．可以控制制备反应的开始和结束b．可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率c．与乙装置相比，产物中的O2含量高、杂质种类少Ⅱ.氧化C2H5OH该小组同学设计的氧化C2H5OH的装置如图(夹持装置省略)(5)在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。Ⅲ.检验产物(6)为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。实验序号检验试剂和反应条件现象结论①酸性KMnO4溶液紫红色褪去产物含有乙醛②新制Cu(OH)2，加热生成砖红色沉淀产物含有乙醛③微红色含酚酞的NaOH溶液微红色褪去产物可能含有乙酸实验①～③中的结论不合理的是________(填序号)，原因是________________________________________________________________________。8．[浙江2022年6月·30，10分]氨基钠(NaNH2)是重要的化学试剂，实验室可用如图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。简要步骤如下：Ⅰ在瓶A中加入100mL液氨和0.05gFe(NO3)3·9H2O，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。Ⅱ加入5g钠粒，反应，得NaNH2粒状沉积物。Ⅲ除去液氨，得产品NaNH2。已知：NaNH2几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。2Na＋2NH3=2NaNH2＋H2↑NaNH2＋H2O=NaOH＋NH3↑4NaNH2＋3O2=2NaOH＋2NaNO2＋2NH3请回答：(1)Fe(NO3)3·9H2O的作用是________；装置B的作用是__________________________。(2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案________________________________________________________________________。(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有________________________________________________________________________。(4)下列说法不正确的是________。A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使Fe(NO3)3·9H2O均匀地分散在液氨中B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH2D．产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中(5)产品分析：假设NaOH是产品NaNH2的唯一杂质，可采用如下方法测定产品NaNH2纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序。准确称取产品NaNH2xg→()→()→()→计算a．准确加入过量的水b．准确加入过量的HCl标准溶液c．准确加入过量的NH4Cl标准溶液d．滴加甲基红指示剂(变色的pH范围4.4～6.2)e．滴加石蕊指示剂(变色的pH范围4.5～8.3)f．滴加酚酞指示剂(变色的pH范围8.2～10.0)g．用NaOH标准溶液滴定h．用NH4Cl标准溶液滴定i．用HCl标准溶液滴定考点2有机物制备实验1．[全国Ⅱ2020·27，15分]苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：名称相对分子质量熔点/℃eq\f(沸点,℃)eq\f(密度,g·mL－1)溶解性甲苯92－95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右开始升华)248—微溶于冷水，易溶于乙醇、热水实验步骤：(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(约0.03mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0g。(3)纯度测定：称取0.122g粗产品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH标准溶液。回答下列问题：(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为________(填标号)。A．100mLB．250mLC．500mLD．1000mL(2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是____________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理________________________________________________________________________。(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是________。(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是________________________________________________________________________。(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于________(填标号)。A．70%B．60%C．50%D．40%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中________的方法提纯。2．[海南2020·17，12分]聚异丁烯是一种性能优异的功能高分子材料。某科研小组研究了使用特定引发剂、正己烷为溶剂、无水条件下异丁烯的聚合工艺。已知：异丁烯沸点266K。反应方程式及主要装置如图所示：回答问题：(1)仪器A的名称是________，P4O10作用是______________________________________。(2)将钠块加入正己烷中，除去微量的水，反应方程式为________________________________________________________________________。(3)浴槽中可选用的适宜冷却剂是________(填序号)。序号冷却剂最低温度/℃甲NaCl－冰(质量比1∶3)－21乙CaCl2·6H2O－冰(质量比1.43∶1)－55丙液氨－33(4)补齐操作步骤选项为：a.向三口瓶中通入一定量异丁烯；b．向三口瓶中加入一定量正己烷。①________(填序号)；②待反应体系温度下降至既定温度；③________(填序号)；④搅拌下滴加引发剂，一定时间后加入反应终止剂停止反应。经后续处理得成品。(5)测得成品平均相对分子质量为2.8×106，平均聚合度为________。3．[天津2019·9，18分]环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：回答下列问题：Ⅰ.环己烯的制备与提纯(1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为__________，现象为________________________________________________________________________。(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为_______________________________________________________________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为________(填序号)。a．浓硫酸易使原料炭化并产生SO2b．FeCl3·6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c．同等条件下，用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高②仪器B的作用为______________。(3)操作2用到的玻璃仪器是__________。(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，____________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。Ⅱ.环己烯含量的测定在一定条件下，向ag环己烯样品中加入定量制得的bmolBr2，与环己烯充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2，用cmol·L－1的Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液vmL(以上数据均已扣除干扰因素)。测定过程中，发生的反应如下：Br2＋→②Br2＋2KI=I2＋2KBr③I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6(5)滴定所用指示剂为________。样品中环己烯的质量分数为__________(用字母表示)。(6)下列情况会导致测定结果偏低的是______(填序号)。a．样品中含有苯酚杂质b．在测定过程中部分环己烯挥发c．Na2S2O3标准溶液部分被氧化考点3物质性质与反应原理探究实验考向1物质性质探究实验1．[湖北2021·18，14分]超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：SbCl3＋Cl2eq\o(=,\s\up7(80℃))SbCl5SbCl5＋6HF=HSbF6＋5HCl制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸入极少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)：相关性质如下表：物质熔点沸点性质SbCl373.4℃220.3℃极易水解SbCl53.5℃140℃分解79℃/2.9kPa极易水解回答下列问题：(1)实验装置中两个冷凝管________(填“能”或“不能”)交换使用。(2)试剂X的作用为_____________________、____________________________。(3)反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移__________(填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是__________(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是____________________________________________________________________。(4)实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(写化学反应方程式)(5)为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CH3COOH＋H2SO4=[CH3C(OH)2]＋[HSO4]－以此类推，H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为________________________________________________________________________。(6)实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小顺序为甲基(—CH3)<亚甲基(—CH2—)<次甲基()。写出2－甲基丙烷与HSbF6反应的离子方程式：________________________________________________________________________。2．[全国Ⅲ2020·26，14]氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用如图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。回答下列问题：(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是____________，a中的试剂为________。(2)b中采用的加热方式是______________。c中化学反应的离子方程式是________________________________，采用冰水浴冷却的目的是________________。(3)d的作用是______________，可选用试剂________(填标号)。A．Na2S B．NaClC．Ca(OH)2 D．H2SO4(4)反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，________，________，干燥，得到KClO3晶体。(5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显________色。可知该条件下KClO3的氧化能力________NaClO(填“大于”或“小于”)。考向2反应原理探究实验3.[广东2022·17，14分]食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。HAc的应用与其电离平衡密切相关。25℃时，HAc的Ka＝1.75×10－5＝10－4.76。(1)配制250mL0.1mol·L－1的HAc溶液，需5mol·L－1HAc溶液的体积为________mL。(2)下列关于250mL容量瓶的操作，正确的是________。(3)某小组研究25℃下HAc电离平衡的影响因素。提出假设稀释HAc溶液或改变Ac－浓度，HAc的电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为0.1mol·L－1的HAc和NaAc溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定pH，记录数据。序号V(HAc)/mLV(NaAc)/mLV(H2O)/mLn(NaAc)∶n(HAc)pHⅠ40.00//02.86Ⅱ4.00/36.0003.36…Ⅶ4.00ab3∶44.53Ⅷ4.004.0032.001∶14.65①根据表中信息，补充数据：a＝________，b＝________。②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc溶液，电离平衡________(填“正”或“逆”)向移动；结合表中数据，给出判断理由：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。③由实验Ⅱ～Ⅷ可知，增大Ac－浓度，HAc电离平衡逆向移动。实验结论假设成立。(4)小组分析上表数据发现：随着eq\f(n（NaAc）,n（HAc）)的增加，c(H＋)的值逐渐接近HAc的Ka。查阅资料获悉：一定条件下，按eq\f(n（NaAc）,n（HAc）)＝1配制的溶液中，c(H＋)的值等于HAc的Ka。对比数据发现，实验Ⅷ中pH＝4.65与资料数据Ka＝10－4.76存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。(ⅰ)移取20.00mLHAc溶液，加入2滴酚酞溶液，用0.1000mol·L－1NaOH溶液滴定至终点，消耗体积为22.08mL，则该HAc溶液的浓度为________mol·L－1。在虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点。(ⅱ)用上述HAc溶液和0.1000mol·L－1NaOH溶液，配制等物质的量的HAc与NaAc混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。(5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为0.1mol·L－1的HAc和NaOH溶液，如何准确测定HAc的Ka？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。Ⅰ移取20.00mLHAc溶液，用NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液V1mLⅡ_______________________，测得溶液的pH为4.76实验总结得到的结果与资料数据相符，方案可行。(6)根据Ka可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途________________________________________________________________________。4．[北京2021·19，13分]某小组探究卤素参与的氧化还原反应，从电极反应角度分析物质氧化性和还原性的变化规律。(1)浓盐酸与MnO2混合加热生成氯气。氯气不再逸出时，固液混合物A中仍存在盐酸和MnO2。①反应的离子方程式是______________________________________________________。②电极反应式：ⅰ.还原反应：MnO2＋2e－＋4H＋=Mn2＋＋2H2Oⅱ.氧化反应：__________________________________________________________。③根据电极反应式，分析A中仍存在盐酸和MnO2的原因。ⅰ.随c(H＋)降低或c(Mn2＋)升高，MnO2氧化性减弱。ⅱ.随c(Cl－)降低，____________________________________________________________。④补充实验证实了③中的分析。序号实验加入试剂现象Ⅰ较浓硫酸有氯气Ⅱa有氯气Ⅲa和b无氯气a是________，b是________。(2)利用c(H＋)对MnO2氧化性的影响，探究卤素离子的还原性。相同浓度的KCl、KBr和KI溶液，能与MnO2反应所需的最低c(H＋)由大到小的顺序是________________，从原子结构角度说明理由________________________________________________________________________。(3)根据(1)中结论推测：酸性条件下，加入某种化合物可以提高溴的氧化性，将Mn2＋氧化为MnO2。经实验证实了推测。该化合物是________。(4)Ag分别与1mol·L－1的盐酸、氢溴酸和氢碘酸混合，Ag只与氢碘酸发生置换反应。试解释原因：________________________________________________________________________。(5)总结：物质氧化性和还原性变化的一般规律是________________________________________________________________________。5．[全国Ⅰ2020·27，15分]为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。回答下列问题：(1)由FeSO4·7H2O固体配制0.10mol·L－1FeSO4溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、____________________________________________________________________________________(从下列图中选择，写出名称)。(2)电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率(u∞)应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择________作为电解质。阳离子eq\f(u∞×108,m2·s－1·V－1)阴离子eq\f(u∞×108,m2·s－1·V－1)Li＋4.07HCO3－4.61Na＋5.19NO3－7.40Ca2＋6.59Cl－7.91K＋7.62SO42－8.27(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入________电极溶液中。(4)电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c(Fe2＋)增加了0.02mol·L－1。石墨电极上未见Fe析出。可知，石墨电极溶液中c(Fe2＋)＝________________。(5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为________________________________________________________________________，铁电极的电极反应式为________________________________________________________________________。因此，验证了Fe2＋氧化性小于________、还原性小于________。(6)实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是________________________________________________________________________。考点4定量分析实验1．[湖南2022·15，12分]某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案：可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水步骤1.BaCl2·2H2O的制备按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定①称取产品0.5000g，用100mL水溶解，酸化，加热至近沸；②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100mol·L－1H2SO4溶液；③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660g。回答下列问题：(1)Ⅰ是制取________气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为________________________________________________________________________；(2)Ⅱ中b仪器的作用是________；Ⅲ中的试剂应选用______________；(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_______________________________________________________；(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是________________________________________________________________________；(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是______(填名称)；(6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为______(保留三位有效数字)。2．[河北2022·14，14分]某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：①三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400mL水；锥形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液，并预加0.30mL0.01000mol·L－1的碘标准溶液，搅拌。②以0.2L·min－1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00mL碘标准溶液。③做空白实验，消耗了0.10mL碘标准溶液。④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。已知：Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3，Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2回答下列问题：(1)装置图中仪器a、b的名称分别为________、________。(2)三颈烧瓶适宜的规格为____________(填标号)。A．250mLB．500mLC．1000mL(3)解释加入H3PO4能够生成SO2的原因：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)滴定管在使用前需要__________、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为________；滴定反应的离子方程式为________________________________________________________________________。(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。(6)该样品中亚硫酸盐含量为________mg·kg－1(以SO2计，结果保留三位有效数字)。3．[湖南2021·15，12分]碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：步骤Ⅰ.Na2CO3的制备步骤Ⅱ.产品中NaHCO3含量测定①称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中；②移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用0.1000mol·L－1盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸V1mL；③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用0.1000mol·L－1盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸V2mL；④平行测定三次，V1平均值为22.45，V2平均值为23.51。已知：(ⅰ)当温度超过35℃时，NH4HCO3开始分解。(ⅱ)相关盐在不同温度下的溶解度表(g/100gH2O)温度/℃0102030405060NaCl35.735.836.036.336.637.037.3NH4HCO311.915.821.027.0NaHCO36.98.29.611.112.714.516.4NH4Cl29.433.337.241.445.850.455.2回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中晶体A的化学式为__________，晶体A能够析出的原因是________________________________________________________________________；(2)步骤Ⅰ中“300℃加热”所选用的仪器是________(填标号)；(3)指示剂N为____________，描述第二滴定终点前后颜色变化________；(4)产品中NaHCO3的质量分数为________(保留三位有效数字)；(5)第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则NaHCO3质量分数的计算结果________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。4．[全国Ⅲ2018·26，14分]硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O，M＝248g·mol－1)可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：(1)已知：Ksp(BaSO4)＝1.1×10－10，Ksp(BaS2O3)＝4.1×10－5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：试剂：稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液实验步骤现象①取少量样品，加入除氧蒸馏水②固体完全溶解得无色澄清溶液③________________________________________________________________________④________________________________________________________________________，有刺激性气体产生⑤静置，________________________________________________________________________⑥________________________________________________________________________(2)利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：①溶液配制：称取1.2000g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在________中溶解，完全溶解后，全部转移至100mL的________中，加蒸馏水至________。②滴定：取0.00950mol·L－1的K2Cr2O7标准溶液20.00mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应：Cr2O72－＋6I－＋14H＋=3I2＋2Cr3＋＋7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：I2＋2S2O32－=S4O62－＋2I－。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液________，即为终点。平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80mL，则样品纯度为________%(保留1位小数)。5．[山东2021·18，13分]六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：(1)检查装置气密性并加入WO3，先通N2，其目的是________________；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理，仪器A的名称为________，证明WO3已被完全还原的现象是________________________________________________________________________。(2)WO3完全还原后，进行的操作为①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……碱石灰的作用是________________________________________________________________________；操作④是________________________________________________________________________，目的是________________________________________________________________________。(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为________g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO3－离子交换柱发生反应：WO42－＋Ba(IO3)2=BaWO4＋2IO3－；交换结束后，向所得含IO3－的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO3－＋5I－＋6H＋=3I2＋3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2＋2S2O32－=2I－＋S4O62－。滴定达终点时消耗cmol·L－1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg·mol－1)的质量分数为________。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将________(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。6．[北京2019·26，12分]化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量(废水中不含干扰测定的物质)。Ⅰ.用已准确称量的KBrO3固体配制一定体积的amol·L－1KBrO3标准溶液；Ⅱ.取v1mL上述溶液，加入过量KBr，加H2SO4酸化，溶液颜色呈棕黄色；Ⅲ.向Ⅱ所得溶液中加入v2mL废水；Ⅳ.向Ⅲ中加入过量KI；Ⅴ.用bmol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定Ⅳ中溶液至浅黄色时，滴加2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，共消耗Na2S2O3溶液v3mL。已知：I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6Na2S2O3和Na2S4O6溶液颜色均为无色(1)Ⅰ中配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和________________________________________________________________________。(2)Ⅱ中发生反应的离子方程式是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)Ⅲ中发生反应的化学方程式是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)Ⅳ中加KI前，溶液颜色须为黄色，原因是________________________________________________________________________________。(5)KI与KBrO3物质的量关系为n(KI)≥6n(KBrO3)时，KI一定过量，理由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(6)Ⅴ中滴定至终点的现象是________________________________________________________________________。(7)废水中苯酚的含量为________g·L－1(苯酚摩尔质量：94g·mol－1)。(8)由于Br2具有________性质，Ⅱ～Ⅳ中反应须在密闭容器中进行，否则会造成测定结果偏高。7．[天津2020·15，17分]为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：Ⅰ.甲方案实验原理：CuSO4＋BaCl2=BaSO4↓＋CuCl2实验步骤：eq\a\vs4\al(\x(\a\al(足量BaCl2溶液,,CuSO4溶液,（25.00mL）)))eq\o(→,\s\up7(①过滤))eq\x(固体)eq\o(→,\s\up7(②洗涤))eq\o(→,\s\up7(③灼烧))eq\o(→,\s\up7(④称重))eq\x(\a\al(固体,（wg）))Ｋ(1)判断SO42－沉淀完全的操作为________________________________________________________________________。(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为________。(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为________。(4)固体质量为wg，则c(CuSO4)＝________mol·L－1。(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。Ⅱ.乙方案实验原理：Zn＋CuSO4=ZnSO4＋CuZn＋H2SO4=ZnSO4＋H2↑实验步骤：①按如图安装装置(夹持仪器略去)②……③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录⑤将CuSO4溶液滴入A中并搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录⑦处理数据(6)步骤②为__________________________________________________。(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是________(填序号)。a．反应热受温度影响b．气体密度受温度影响c．反应速率受温度影响(8)Zn粉质量为ag，若测得H2体积为bmL，已知实验条件下ρ(H2)＝dg·L－1，则c(CuSO4)＝____________mol·L－1(列出计算表达式)。(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：________(填“是”或“否”)。

答案及解析考点1无机物制备实验1．(1)分液漏斗、球形冷凝管(2)CuSO4·5H2O失去了结晶水生成了白色的CuSO4(3)CuO(4)3H2C2O4＋2K2CO3=2KHC2O4＋K2C2O4＋2CO2↑＋2H2O(5)分批加入(6)水浴(7)冷却结晶、过滤、洗涤【解析】本题以二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体的制备为载体，考查仪器的识别、装置的选用、实验操作及化学方程式的书写等。(1)用固体配制一定物质的量浓度的溶液，用到的仪器有托盘天平(或电子天平)、烧杯、玻璃棒、一定规格的容量瓶、量筒、胶头滴管等，不需要分液漏斗、球形冷凝管。(2)CuSO4·5H2O长期放置，一部分晶体会失去全部结晶水生成白色的CuSO4，这个过程称为风化。(3)CuSO4溶液中加入NaOH溶液，发生反应：CuSO4＋2NaOH=Cu(OH)2↓＋Na2SO4，加热时发生反应Cu(OH)2eq\o(=,\s\up7(△))CuO＋H2O，故黑色沉淀为CuO。(4)H2C2O4的酸性强于H2CO3，当n(H2C2O4)∶n(K2CO3)＝1.5∶1时，H2C2O4足量，故会放出CO2气体，已知生成物中有KHC2O4和K2C2O4，再结合氢原子守恒，可知有水生成。(5)为降低H2C2O4与K2CO3之间反应的剧烈程度，应坚持“少量多次”的原则，将K2CO3分批加入。(6)反应温度不超过100℃，可采用水浴加热的方式，使反应体系受热均匀。(7)从溶液中获得晶体的方法有加热浓缩、冷却结晶(或蒸发结晶)、过滤、洗涤、干燥，依据题目信息，获得二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体采用的方法为加热浓缩、冷却结晶，故“一系列操作”指冷却结晶、过滤、洗涤。2．(1)aefbcghd旋转玻璃塞使其上的凹槽与漏斗壁上的小孔相对(2)增大饱和氨盐水与CO2的接触面积，加快反应速率，使反应更充分(3)NH3＋NaCl＋CO2＋H2O=NaHCO3↓＋NH4Cl(4)①0.84②降温结晶过滤(5)A【解析】本题考查NaHCO3的制备及性质探究实验，涉及装置连接顺序、实验基本操作、酸碱滴定及误差分析等。(1)制备NaHCO3，应先制备CO2，然后除去CO2中的杂质(HCl)，CO2再与饱和氨盐水反应，最后进行尾气(含有CO2和NH3)循环利用，则得仪器连接顺序为aefbcghd；为顺利放出分液漏斗中的液体，方法包括打开玻璃塞或旋转玻璃塞使其上的凹槽与漏斗壁上的小孔相对，使漏斗内压强与大气压相等。(2)雾化装置可将饱和氨盐水雾化，使饱和氨盐水与CO2充分接触，加快反应速率，从而使反应更充分。(3)NaHCO3的溶解度比较小，反应中会析出沉淀，可得反应的化学方程式为NH3＋NaCl＋CO2＋H2O=NaHCO3↓＋NH4Cl。(4)①根据题中操作可知反应的化学方程式为2NaHCO3eq\o(=,\s\up7(△))Na2CO3＋H2O＋CO2↑、2Na2O2＋2CO2=2Na2CO3＋O2，Na2O2增加的质量可看作是吸收了CO增加的质量，可得：2NaHCO3～CO2～Na2O2～CO2×8428m0.14geq\f(m,2×84)＝eq\f(0.14g,28)，解得m＝0.84g。②从溶解度曲线图上看出，NH4Cl的溶解度受温度影响较大，NaCl的溶解度受温度影响较小，故采用降温结晶、过滤、洗涤、干燥的方法得到NH4Cl(s)。(5)若Na2CO3吸收了水分，则滴定一定量盐酸时测得消耗的Na2CO3体积会偏大，使测得的盐酸浓度偏高，A正确。3．(1)①带橡皮塞②固体溶解、产生气泡加热、搅拌、改用In粉(写两条即可)③pH计(或酸度计)④CO2InCl3＋3NH3＋3H2O=In(OH)3↓＋3NH4Cl⑤取最后一次洗涤液，先加硝酸酸化，再加硝酸银溶液，若无白色沉淀产生，则已洗涤干净(2)2In(OH)3eq\o(=,\s\up7(高温))In2O3＋3H2O(3)77.70【解析】本题考查In2O3的制备实验，涉及实验操作、元素化合物性质、热重分析等。(1)①NaOH能与玻璃中SiO2反应生成具有黏性的Na2SiO3水溶液，NaOH溶液应存放在带橡皮塞的试剂瓶中。②金属In与Al位于同一主族，性质相似，则与稀盐酸反应的现象为固体溶解、产生气泡；加热、搅拌、改用In粉都可以加快金属In的溶解速率。③调节溶液pH为3.02，精确度较高，需用到的仪器为pH计(或酸度计)。④尿素与水反应，生成的气体为CO2、NH3，其中酸性气体为CO2；NH3与InCl3溶液的反应和NH3与AlCl3溶液的反应相似，化学方程式为InCl3＋3NH3＋3H2O=In(OH)3↓＋3NH4Cl。⑤检验In(OH)3沉淀是否洗涤干净，可通过检验Cl－实现，方法为取最后一次洗涤液，先加硝酸酸化，再加硝酸银溶液，若无白色沉淀产生，则已洗涤干净。(2)煅烧前驱体制备In2O3的化学方程式为2In(OH)3eq\o(=,\s\up7(高温))In2O3＋3H2O。(3)设制备得到1molIn(OH)3，则完全分解产生eq\f(1,2)molIn2O3，第一步分解得到的固体质量为m(第二步失重)＋m(In2O3)＝(166×5.4%＋139)g＝147.964g≈148g，w(In)＝eq\f(115,148)×100%≈77.70%(如用147.964计算，结果为77.72%)。4．(1)Zn＋2H＋=Zn2＋＋H2↑(2)③①(3)a、bc、d(4)防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒(5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2O2分解(或适当升温提高催化剂活性，合理即可)(6)H2＋O2eq\o(=,\s\up7(Ni),\s\do5(乙基蒽醌))H2O2(7)17%【解析】本题考查制备H2O2，涉及反应方程式书写、装置的选择与作用、实验操作顺序、反应条件选择、质量分数计算等。(2)制取的H2中混有的HCl和H2O容易使Ni催化剂中毒，需分别通过装有饱和食盐水和浓H2SO4的洗气瓶除去。(3)开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的H2进入C中，在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留H2抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将O2通入C中与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。(4)H2O容易使Ni催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。(7)滴定反应的离子方程式为2MnO4－＋5H2O2＋6H＋=2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O，可得关系式：2KMnO4～5H2O2。三组数据中20.90mL偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为20.00mL，H2O2的质量分数w＝eq\f(20×10－3L×0.0500mol·L－1×\f(5,2)×\f(100mL,20mL)×34g·mol－1,2.50g)×100%＝17%。5．(1)滴液漏斗三颈烧瓶d(2)使反应物充分混合接触，防止反应速率过快(3)升温后的反应温度接近水的沸点，油浴更易控制温度(4)2MnO4－＋5H2O2＋6H＋=2Mn2＋＋8H2O＋5O2↑(5)取少量洗出液，滴加BaCl2溶液，看是否有白色沉淀生成(6)步骤Ⅳ用稀盐酸洗涤沉淀，步骤Ⅴ用蒸馏水洗涤沉淀，步骤Ⅴ的洗出液中存在c(H＋)＝c(OH－)＋c(Cl－)，当洗出液呈中性时，c(Cl－)接近于0，可认为Cl－已经洗净【解析】本题考查氧化石墨烯的制备实验，涉及实验仪器的辨识、实验基本操作、实验现象的分析、产物的分离与提纯以及离子的检验等。(1)由实验装置图可知，仪器a为滴液漏斗，仪器c为三颈烧瓶；球形冷凝管在使用时，管内需充满冷却水，且d口进水，e口出水。(2)分批缓慢加入高锰酸钾粉末可以使反应物充分混合接触，冰水浴可以防止反应速率过快。(3)步骤Ⅱ中升温后的反应温度为98℃，接近水的沸点，采用油浴的加热方式更容易控制反应温度。(4)由实验现象“悬浊液由紫色变为土黄色”结合H2O2具有一定还原性分析，步骤Ⅲ中，MnO4－被还原为Mn2＋，同时H2O2被氧化为O2，故离子方程式为2MnO4－＋5H2O2＋6H＋=2Mn2＋＋8H2O＋5O2↑。(5)此问为硫酸根离子的检验，由于步骤Ⅳ中用稀盐酸洗涤沉淀，故不需加盐酸酸化，取少量洗出液，滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，说明洗出液中无SO42－，若有白色沉淀生成，说明洗出液中含有SO42－。(6)步骤Ⅳ用稀盐酸洗涤沉淀，步骤Ⅴ用蒸馏水洗涤沉淀，洗出液中存在c(H＋)＝c(OH－)＋c(Cl－)，洗出液呈中性时，c(Cl－)接近于0，可认为Cl－已经洗净。6．(1)球形冷凝管平衡内外压强，便于液体顺利滴下(2)NaNO2＋NH4Cleq\o(=,\s\up7(△))NaCl＋2H2O＋N2↑B(3)4Fe2＋＋8OH－eq\o(=,\s\up7(100℃))Fe↓＋Fe3O4↓＋4H2O(4)AD(5)硝酸酸化的AgNO3溶液除去沉淀表面水分，使沉淀更易干燥(6)90.0%【解析】本题考查化学实验，涉及仪器的识别与使用、实验方案的选择、方程式的书写、离子检验和产率计算等。(1)根据仪器构造可知仪器a为球形冷凝管；使用恒压滴液漏斗可以平衡装置内外的压强，便于液体顺利滴下。(2)需要通过氧化还原反应制备N2。NH3中N元素的化合价为－3价，虽然可用氧化剂将其氧化得到N2，但由此制得的N2中可能会混有未反应的NH3和生成的其他气体物质，所以适合制备N2的方案为用饱和NaNO2溶液与饱和NH4Cl溶液混合加热，该反应无其他气体产物生成，其化学方程式为NaNO2＋NH4Cleq\o(=,\s\up7(△))NaCl＋2H2O＋N2↑；该反应为加热液体混合物制备气体，应选择的装置是B。(3)根据Fe元素在反应前后的化合价可知，该反应为歧化反应，可得该反应的离子方程式为4Fe2＋＋8OH－eq\o(=,\s\up7(100℃))Fe↓＋Fe3O4↓＋4H2O。(4)采用适宜的滴液速度，可以生成粒径适中的产品，A正确；由(3)中的离子方程式可知该反应要在碱性条件下进行，故不能用盐酸代替KOH溶液，B错误；Fe2＋容易被空气中的氧气氧化，则不宜在空气氛围中制备，C错误；选择适宜的焙烧温度，可以得到结晶度良好的产品，D正确。(5)用热水洗涤沉淀的目的是除去表面吸附的Cl－、K＋等杂质离子，则可以通过检验洗涤液中是否含有Cl－来判断沉淀是否洗涤干净，应选用的试剂为硝酸酸化的AgNO3溶液；乙醇与水能以任意比例互溶，且乙醇比水更易挥发，挥发时会带走沉淀表面的水分，所以使用乙醇洗涤的目的是除去沉淀表面水分，使沉淀更易干燥。(6)9.95gFeCl2·4H2O的物质的量为0.05mol，根据(3)中的离子方程式可知，理论上可生成0.0125molFe和0.0125molFe3O4，其总质量为0.0125mol×56g·mol－1＋0.0125mol×232g·mol－1＝3.6g，则产率为eq\f(3.24g,3.6g)×100%＝90.0%。7．(1)分液漏斗锥形瓶(2)刚好没过MnO2固体试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离(3)液面上升打开弹簧夹K2(4)ab(5)(6)①乙醇也能使酸性KMnO4溶液褪色【解析】本题考查物质的制备及检验，涉及仪器名称、实验现象、安全措施及装置特点。(1)由图可知，甲装置中主要仪器的名称为分液漏斗和锥形瓶。(2)乙装置利用启普发生器原理，用MnO2作催化剂分解H2O2制取O2，为使反应能够随时发生随时停止，则所加H2O2溶液应刚好没过MnO2固体；关闭K1后，试管内压强增大，H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离。(3)丙装置中若体系压强过大，则H2O2溶液被压入安全管中，使安全管中液面上升；此时可将铂丝抽离H2O2溶液，还可以打开弹簧夹K2，使O2放出，平衡体系内外压强。(4)丙装置通过抽动铂丝来控制反应的开始和结束，a项正确；可通过调节铂丝与H2O2溶液的接触面积来控制反应速率，b项正确；乙装置和丙装置制取的O2中所含杂质均为水蒸气，经干燥后可得纯净的O2，c项错误。(5)用浓硫酸可干燥O2，气体应长管进短管出，则干燥装置和干燥剂为。(6)乙醇催化氧化生成乙醛。①乙醇易挥发，乙醛中混有乙醇，因乙醇具有还原性，也能使酸性KMnO4溶液褪色，故不能用酸性KMnO4溶液检验乙醛，结论不合理；②乙醛中含有醛基，能与新制Cu(OH)2反应生成砖红色沉淀，结论合理；③乙酸能与NaOH溶液发生酸碱中和反应，使含酚酞的NaOH溶液微红色褪去，结论合理。8．(1)催化防止氧气、水进入密闭体系(2)试管加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导至试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽；如未出现气泡，则空气已排尽(3)分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(4)BC(5)bdg【解析】本题考查氨基钠制备的实验分析，涉及元素化合物性质、实验装置分析、反应速率调控、滴定实验设计等。(1)钠粒与液氨反应的化学方程式为2Na＋2NH3=2NaNH2＋H2↑，Fe(NO3)3·9H2O中各微粒均不参加反应，且实验中其投料量很少，则其在反应中起催化作用；装置B中的Hg为液态金属，可以起到将体系液封的作用，防止H2O、O2进入体系，导致NaNH2产率降低。(2)NH3极易溶于H2O，将NH3通入H2O中不会产生气泡，因此可利用NH3与空气的水溶性不同检验密闭体系中是否排尽空气。(3)Na与液氨反应会放热，因此为防止体系温度过高，可分批少量加入钠粒、适当增加液氨量或降低装置中冷却液温度等。(4)搅拌可增大Fe(NO3)3·9H2O在液氨中的分散程度，加快反应速率，A项正确；点燃H2前应先验纯，直接点燃N口气体，可能会发生爆炸，B项错误；NaNH2可与O2发生反应，则不能在通风橱中抽滤，应在N2氛围中进行抽滤，C项错误；NaNH2遇O2、H2O均会发生反应，应保存在N2中，D项正确。(5)NaNH2与H2O的反应为NaNH2＋H2O=NaOH＋NH3↑，则NaNH2与过量HCl溶液反应最终生成NaCl和NH4Cl，关系式为NaNH2～2HCl，杂质NaOH与HCl反应的关系式为NaOH～HCl，本实验测定NaNH2的纯度，可向产品中加入过量HCl标准溶液，再用NaOH标准溶液滴定过量的HCl即可求出与NaNH2和NaOH消耗的HCl的物质的量，结合产品质量可算出产品纯度，滴定终点溶质为NaCl和NH4Cl，溶液显弱酸性，故可选用甲基红指示剂，在用NaOH标准溶液滴定前加入。考点2有机物制备实验1．(1)B(2)球形无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化(3)除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气2MnO4－＋5H2C2O4＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O(4)MnO2(5)苯甲酸升华而损失(6)86.0%C(7)重结晶【解析】本题围绕由甲苯制备苯甲酸的实验，考查实验仪器的选择、实验现象的分析、酸碱中和滴定、产率的计算、产物的分离和提纯等。(1)三颈烧瓶中盛装液体的体积应介于其容积的eq