药典中常见定量分析方法概述

药典中常见定量分析方法概述第1页，共61页，2023年，2月20日，星期二第六节定量分析计算药物的定量分析准确测定药品有效成分或指标性成分的含量原料药与制剂含量表示方法不同第2页，共61页，2023年，2月20日，星期二原料药的含量用百分含量表示制剂的含量则用标示量的百分含量表示。第3页，共61页，2023年，2月20日，星期二原料药的百分含量为实测值为供试品的重量第4页，共61页，2023年，2月20日，星期二制剂标示量的百分含量为每片（每支）实测量；为标示量第5页，共61页，2023年，2月20日，星期二一、原料药百分含量的计算第6页，共61页，2023年，2月20日，星期二（一）滴定分析法（二）分光光度法（三）色谱法（HPLC、GC）第7页，共61页，2023年，2月20日，星期二（一）滴定分析法1．直接滴定法2．剩余滴定法第8页，共61页，2023年，2月20日，星期二为供试品消耗滴定液的体积（ml）；为空白试验消耗滴定液的体积（ml）

为滴定度（mg/ml）；为滴定液浓度校正因数为供试品取样量（g）1．直接滴定法第9页，共61页，2023年，2月20日，星期二校正因数F第10页，共61页，2023年，2月20日，星期二实例分析呋塞米含量测定：取本品0.4988g，加乙醇30ml，微温使溶解，放冷，加甲酚红指示液4滴与麝香草酚蓝指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（0.1003mol/L）滴定至溶液显紫红色，消耗氢氧化钠滴定液（0.1003mol/L）14.86ml；并将滴定的结果用空白试验校正，消耗氢氧化钠滴定液（0.1003mol/L）0.05ml。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于33.07mg的呋塞米。按干燥品计算，含C12H11ClN2O5S不得少于99.0%。第11页，共61页，2023年，2月20日，星期二由于98.48%＜99.0%，故本品含量不合格第12页，共61页，2023年，2月20日，星期二2．剩余滴定法公式推导第13页，共61页，2023年，2月20日，星期二司可巴比妥钠原料药含量测定：取本品0.1041g，置250ml碘瓶中，加水10m1，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.1mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1min，在暗处静置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液（0.1mo1/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。按干燥品计算，含C12H17N2NaO3不得少于98.5%。已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）17.20ml，空白实验消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）25.02ml。实例分析第14页，共61页，2023年，2月20日，星期二测定结果大于98.5%，故本品含量合格。第15页，共61页，2023年，2月20日，星期二（二）分光光度法1．对照品对照法2．吸收系数法第16页，共61页，2023年，2月20日，星期二1．对照品对照法为供试品溶液的吸光度；为对照品溶液的浓度（g/ml）；为对照品溶液的吸光度；为称取的供试品重量（g）；为供试品的稀释倍数；为供试品初次配制的体积（ml）

第17页，共61页，2023年，2月20日，星期二奥沙西泮原料药含量测定：精密称定0.0150g，置200ml量瓶中，加乙醇150ml，于温水浴中加热，振摇使奥沙西泮溶解，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，在229nm的波长处测定吸光度为0.480；另精密称取奥沙西泮对照品0.0149g，同法操作，测得229nm的波长处测定吸光度为0.460；药典规定本品按干燥品计算，含C15H11ClN2O2应为98.0%～102.0%。该供试品含量是否合格？第18页，共61页，2023年，2月20日，星期二测定结果在98.0％～102.0％范围内故本品含量合格。第19页，共61页，2023年，2月20日，星期二2．吸收系数法为测定的吸光度；为供试品的百分吸收系数；为供试品初次配制的体积（ml）；为供试品的稀释倍数；为供试品的质量（g）。

第20页，共61页，2023年，2月20日，星期二对乙酰氨基酚原料药含量测定：精密称取对乙酰氨基酚0.0411g，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀。依照分光光度法，在257nm波长处测得吸收度为0.582。按C8H9NO2的百分吸收系数为719计算对乙酰氨基酚的百分含量。实例分析第21页，共61页，2023年，2月20日，星期二第22页，共61页，2023年，2月20日，星期二（三）色谱法（HPLC、GC）1．外标法2．内标加校正因子法第23页，共61页，2023年，2月20日，星期二1．外标法为供试品峰面积或峰高；为对照品的峰面积或峰高；为对照品的浓度（mg/ml）；为供试品初次配制的体积（ml）；为供试品的稀释倍数；为供试品的质量（g）

第24页，共61页，2023年，2月20日，星期二2．内标加校正因子法为内标物质的峰面积或峰高；为对照品的峰面积或峰高；为内标物质的浓度（mg/l）；为对照品的浓度（mg/l）。

（1）计算校正因子：第25页，共61页，2023年，2月20日，星期二（2）计算供试品的百分含量：为供试品（或其杂质）峰面积或峰高；为供试品（或其杂质）的浓度（mg/ml）；为内标物质的峰面积或峰高；为内标物质的浓度（mg/ml）；为校正因子；为供试品的稀释倍数；为供试品的质量（g）

第26页，共61页，2023年，2月20日，星期二氢化可的松原料药含量测定：色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂甲醇-水（70∶30）为流动相；检测波长为240nm。理论板数按氢化可的松峰计算不低于2000，氢化可的松峰与内标物质峰的分离度应符合要求实例分析第27页，共61页，2023年，2月20日，星期二内标溶液的制备：取炔诺酮，加甲醇制成每1ml中含0.40mg的溶液，即得。测定法：精密称取供试品12.48mg，配成25ml，精密量取该溶液与内标溶液各5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取10µl注入液相色谱仪，记录色谱图，测得数据如下：实例分析第28页，共61页，2023年，2月20日，星期二内标溶液测得数据如下：保留时间峰面积供试品7.252989311内标物11.004020105第29页，共61页，2023年，2月20日，星期二另取氢化可的松对照品13.75mg，配成25ml，同法测定。测得数据如下：保留时间峰面积对照品7.253381565内标物11.004020000第30页，共61页，2023年，2月20日，星期二按内标法以峰面积计算，求供试品的百分含量：=0.4（mg/ml）；第31页，共61页，2023年，2月20日，星期二某药厂用高效液相色谱法外标法测定头孢唑林钠含量，取含量为99.5%的头孢唑林钠对照品25.13mg，配成溶液，取此溶液10µl注入液相色谱仪，测定峰面积，3次测定值分别为：2490189、2492796和2492178；另外称取头孢唑林钠供试品3份，分别为28.13mg、29.35mg和27.10mg，按上法测定，分别取10µl溶液注入液相色谱仪，测得峰面积分别为2634858、2763699和2536847，求供试品的百分含量。第32页，共61页，2023年，2月20日，星期二供试品和对照品配制溶液的方法、稀释倍数完全相同，故第33页，共61页，2023年，2月20日，星期二对照品平均峰面积：第1次测定第2次测定第3次测定第34页，共61页，2023年，2月20日，星期二二、制剂标示量的百分含量计算第35页，共61页，2023年，2月20日，星期二片剂标示量百分含量的计算：第36页，共61页，2023年，2月20日，星期二注射剂标示量百分含量的计算第37页，共61页，2023年，2月20日，星期二（一）滴定分析法（二）紫外-可见分光光度法（三）色谱法（HPLC、PC）第38页，共61页，2023年，2月20日，星期二（一）滴定分析法1.片剂直接滴定法剩余滴定法第39页，共61页，2023年，2月20日，星期二（1）直接滴定法：为平均片重（g）；为片剂的标示量（g）

第40页，共61页，2023年，2月20日，星期二（2）剩余滴定法：第41页，共61页，2023年，2月20日，星期二甲苯磺丁脲片剂（标示量0.5g）的含量测定：取甲苯磺丁脲10片，精密称定为5.948g，研细，精密称取片粉0.5996g，加中性乙醇25ml，微热，使其溶解，放冷，加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1008mol/L）滴定至粉红色，消耗量18.47ml。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.04ml的甲苯磺丁脲。《中国药典》现行版规定本品含甲苯磺丁脲应为标示量的95.0%～105%。试计算本品的标示量百分含量，并判断是否符合规定。第42页，共61页，2023年，2月20日，星期二含量合格第43页，共61页，2023年，2月20日，星期二（一）滴定分析法2.注射剂直接滴定法剩余滴定法第44页，共61页，2023年，2月20日，星期二（1）直接滴定法：为供试品的取样量（ml）；为标示量，即每支注射剂的标示量（g）；每支容量指每支注射剂的容积（ml）；

第45页，共61页，2023年，2月20日，星期二（2）剩余滴定法：第46页，共61页，2023年，2月20日，星期二盐酸普鲁卡因注射剂（规格1ml∶50mg）含量测定：精密量取盐酸普鲁卡因注射液2ml，加水40ml，盐酸溶液（1→2）15ml，溴化钾2克，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液（0.1032mol/L）滴定，消耗亚硝酸钠滴定液（0.1032mol/L）滴定液3.50ml。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.18mg的C13H2lN30·HCI。第47页，共61页，2023年，2月20日，星期二第48页，共61页，2023年，2月20日，星期二（二）紫外-可见分光光度法1．片剂（1）对照品比较法：（2）吸收系数法：第49页，共61页，2023年，2月20日，星期二（1）对照品比较法：第50页，共61页，2023年，2月20日，星期二（2）吸收系数法：第51页，共61页，2023年，2月20日，星期二（二）紫外-可见分光光度法1．片剂（1）对照品比较法：（2）吸收系数法：第52页，共61页，2023年，2月20日，星期二甲硝唑片（标示量为50mg）含量测定：取本品10片，精密称定为0.5988g，研细，精密称取片粉0.05978g置200ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约180ml，振摇使甲硝唑溶解，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在277nm的波长处测定吸光度为0.4493，按吸收系数为377计算，即得第53页，共61页，2023年，2月20日，星期二第54页，共61页，2023年，2月20日，星期二甲氧苄啶片（标示量为50mg）含量测定：取本品20片，精密称定为1.2003g，研细，精密称取0.05783g置250ml量瓶中，加稀醋酸约150ml，充分振摇使甲氧苄啶溶解，加稀醋酸稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置100ml量瓶中，加稀醋酸10ml，加水稀释至刻度，摇