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文档简介

三乙醇胺检验操作规程目的：建立三乙醇胺检验操作规程。适用范围：适用于三乙醇胺的检验操作。职责：检验人员对本规程的实施负责。规程：2023P1180。试药与试液：乙醇、丙酮、乙醚、苯、四氯化碳。操作方法在水或乙醇中极易溶解，在二氯甲烷中溶解。相对密度：取本品，按《相对密度检验操作规程》测定，1.120-1.130。折光率：取本品，按《折光率检查操作规程》检验，应1.482-1.485。鉴别1ml，加硫酸铜试液0.3ml，2.5ml化学反响：取本品1ml，加氯化钴试液0.3mol，应显暗红色。1ml生的气体能使潮湿的红色石蕊试纸变蓝。液相色谱：周密量取有关物质项下供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。周密量取有关物质项下比照品溶液〔 1〕1ml，置200ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为比照品溶液。照有关物质项下的色谱条件试验，供试品溶液主峰的保存时间应与三乙醇胺比照品峰保存时间全都。检查溶液的澄清度与颜色：取本品12g，置20ml量瓶中，加水稀释至刻度，溶液应澄清无色；如显色，与橙黄1量瓶中，周密加内标溶液〔取3-氨基丙醇约5g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀〕1ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；取三乙醇胺约1.0g，周密称定，置10ml为比照品溶液1；另取单乙醇胺约g、二乙醇胺约标溶液l，用水稀释至刻度，摇匀，作为比照品溶液2〔5%〕二苯基-〔95%〕聚二甲基硅氧烷为固定相；起始温度为60，以每分钟30的速率升温至230，维持10分钟；进样口温度为260，检测器温度为290。单乙醇胺峰与内标峰的分别度应大于2.0周密量取供试品溶液与比照品溶液(2)各1l,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。按内标法以峰面积比值计算，供试品溶液中单乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值不得大于比照品溶液〔2〕〔%中二乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值不得大于比照品溶液2〕中二乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值〔%品溶液中其他杂质峰面积的总和与内标峰面积的比值不得大于比照品溶液〔2〕中主峰面积与内标峰面积的比值 10倍〔1.0%〕,供试品溶液色谱图中任何小于比照品溶液〔2〕中0.5水分：取本品约1g，照《水分测定操作规程》1.0%。0.1%。金属检查操作规程》第一法检查，含重金属不得过百万分之二十。含量测定：取本品约1.2g，周密称定，置250ml锥形瓶中，加沸的冷水75ml，加甲基红指示液0.3ml，用盐酸滴定液〔1mol/L〕滴定至溶液显微红色并保持30秒不褪色。每1ml盐酸滴定液〔1mol/L〕相当于149.2mg的。CH NO。6 15 3计应为按无水物计算，含总碱

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