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文档简介
三氯甲烷检验操作规程目的:建立三氯甲烷检验操作规程。适用范围:适用于三氯甲烷检验操作。职责:检验人员对本规程的实施负责。规程:2023P892。仪器与用具:韦氏比重称,分浸型具有0.5℃刻度温度计、50ml具塞纳氏比色管、电热恒温枯燥箱、水浴锅。试药与试液:乙醇、乙醚、脂肪油、苯胺、氢氧化钠试液、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液0.01mol/L、硝酸银试液、碘化钾试液、淀粉指示液、无氨蒸馏水、碱性碘化汞钾试液、95%硫酸、比色用氯化钴液、比色用铬酸钾液。操作方法:随后有烧灼感;遇光易变质。本品与乙醇、乙醚、脂肪油、挥发油或一般的有机溶剂均能混合,在水中微溶。相对密度:取本品,按《相对密度测定操作规程》韦氏比251.474-1.479。馏程:取本品,按《馏程测定操作规程》测定,本品的馏程应为60℃-6260℃以下馏出局部应不超过5〔ml/m鉴别〔化学反响:取本品,加苯胺21ml后,加热,即发生苯胩的臭气〔有毒。检查20ml4滴,滴加氢氧化钠滴定液〔0.01mol/L,边滴边振摇至显淡红色;分为2等份,分别置甲、乙两支50ml具塞比色管中,甲管中边滴边振摇,至重显的粉红色与乙管的粉红色全都,并能持续15分钟不褪,消耗氢氧化钠滴定液〔 0.01mol/L〕不得超过0.20ml。氯化物:取本品10ml,加沸过的冷水25ml,密塞,振摇3分钟,静置俟分层;取水液10ml,加硝酸银试液3滴,1分钟内不得发生浑浊。钾试液与淀粉指示液各数滴,不得显蓝色。50ml具塞比色管中,加无氨蒸馏水40ml与碱性碘化汞钾试液5ml,密塞,摇匀,1分钟内不得发生浑浊或沉淀。易炭化物:取本品40ml,置95%〔g/g〕硫酸洗50ml5分钟,静置俟分层,氯仿层应无色;酸层如显色,与同体积的比照液〔取比色用氯化钴液0.3ml、比色用重铬酸钾液1.0ml与水8.7ml,混合后,取2ml,加水至10ml制成〕比较,不得更深。含氯分解产物:取易炭化物项下的硫酸液4ml,留神加水10ml乙醚或酯类气味。再加水10ml稀释,仍应澄清;加硝酸银试3滴,1分钟内不得发生浑浊。不挥发物:取本品25ml,置经105℃恒重的蒸发皿中,于通风橱内,在水浴上缓缓蒸干,并在105℃枯燥至恒1mg。异臭:取本品20ml,在50
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