伏安和极谱分析法课件_第1页
伏安和极谱分析法课件_第2页
伏安和极谱分析法课件_第3页
伏安和极谱分析法课件_第4页
伏安和极谱分析法课件_第5页
已阅读5页，还剩14页未读， 继续免费阅读

下载本文档

版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领

文档简介

第十九章伏安和极谱分析法VoltammetryandPolarography19.1极谱法采用滴汞电极，将逐渐改变的电压施加于由试液参比电极和滴汞电极组成的电池，记录电流—电压曲线。

U外wWCRie高阻抗回路：无电流，因而无极化辅助电极Pt参比电极SCE工作电极DMEE外=φa－φc+iRE外=－φc(SCE)极谱分析基本装置阳极阴极改变电阻(电压测量(记录电压)19.1极谱法19.1.1滴汞电极（DME）每滴汞都起着指示电极的作用，可认为每滴汞上电位恒定。汞滴新鲜重现性好，电极面积小，电解量小，H+在汞上不易发生还原，Hg本身会被氧化，所以电位不宜大于0.4V。)19.1极谱法

19.1.2极谱波

D.极限扩散电流（或扩散电流）：滴汞电极附近的氧化态浓度低于溶液中的其浓度，溶液中的氧化态向滴汞电极扩散，产生的电解电流称极限扩散电流，是定量的基础。id

E.半波电位：扩散电流为极限扩散电流一半时的电极电位，是定性的依据。E1/2F.拐点：外加电压=分解电压，氧化还原反应发生。19.1极谱法19.1.2极谱波G.极谱极大：电流—电位曲线上的比扩散电流大得多的电流峰。由于氧化态物质在汞滴表面各部分的单位面积上还原速度不均匀所致，应予消除。

滴汞电极称为极化电极，它的电位随外加电压的变化而变化。参比电极的表面积大，没有明显的浓差极化现象，它的电位不随外加电压而变化，称为去极化电极。极谱波的产生是由于在极化电极上出现浓差极化现象而引起的，所以电流－电位曲线称为极化曲线，或称极谱。

极谱波V外t恒变外加电压iE记录电流电压曲线极谱图极谱图极谱图il19.1极谱法19.1.3极谱定量分析

C.定量分析方法:极谱波高的测量（不一定测电流的绝对值）,标准（单点）加入法（校正曲线须通过原点）V:体积，x：未知，s：标准，id’：加标后idtiimaxiavgt由于汞滴作周期性滴落引起电流起伏波动19.1极谱法

19.1.4极谱法的特点

A.分析结果重现性高B.灵敏度10-7—10-10mol/LC.可同时测定几个元素D.试液可重复多次进行分析19.3循环伏安法

19.3.1以快速线性扫描的形式施加三角波扫描电压(V)时间/s19.3.2工作电极为悬汞滴、铂或玻璃石墨电极

19.3循环伏安法19.3.3记录电流—电位曲线c=cathodea＝anode上半部：还原波下半部：氧化波Ep1/2≠E1/2Ep＝E½±0.0285

+:ox；－:red19.3循环伏安法

19.3.4特点A.仪器设备简单、操作简便；B.容易获取有关氧化还原反应的信息；C.可用于研究电极反应的性质、机理和电极过程动力学参数实际工作中，电解和平衡时不记录电流，溶出时记录19.4溶出伏安法19.4.3溶出峰电流表达式

iV（或t）溶出峰电流表达式悬汞电极汞膜电极K：常数，m：传质系数，n：电子转移数，D:扩散系数，r：滴汞半径，A：电极表面积，v:

人人文库> 全部分类> 行业资料 > 医学制药

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论