硫含量测定仪技术应用说明书

SY—2023S荧光定硫仪使用说明书(V2.0)泰州市奥普特器SY-2023S荧光定硫仪使用说明书目 录1．前言„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„2．根本原理„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„3．系统工作条件要求„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„3.1环境要求„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„3.2电力要求„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„3.3气源要求„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„4．仪器组成及安装„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„4.1 开箱检查„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„4.2 系统组成„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„4.2.1 主机„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„4.2.2 计算机系统组成„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„4.2.3 进样器局部„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„4.2.4 气路连接„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„4.2.5 电路连接„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„5．软件安装及操作说明„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„5.1 安装SY-2023S 程序„„„„„„„„„„„„„„„„„„5.2 卸载SY-2023S 程序„„„„„„„„„„„„„„„„„„6.启动和退出SY-2023S 程序„„„„„„„„„„„„„„„„„6.1概述„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„6.2 启动„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„6.3 退出7．开机„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„8．样品分析„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„910．反响室清洗„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„11．仪器维护„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„12．故障修理指南„„„„„„„„„„„„„„„„„ „„„„„„1SY-2023S荧光定硫仪使用说明书１前言：SY-2023S紫外荧光定硫仪是依据紫外荧光原理与计算机技术相结合开发的一代周密器。２根本原理：SY-2023S紫外荧光定硫仪工作原理如下：氧气氘灯 高温裂解炉 样品光源 干燥器 石英裂解管排 反响室空滤光片光电倍增 管高压源

计算机前置放大器 数据处理及控制微电流放大器

打印机1：SY-2023S型荧光定硫仪框图2当样品被引入高温裂解炉后，经氧化裂解，其中的硫定量地转化为二氧化硫SO气经枯燥脱水后进入荧光室。在荧光室中，局部二氧化硫受紫外光照耀后转化为激发态的2二氧化硫〔S0

2 2经放大器放大，计算机数据处理，即可以转换为与光强度成正比的电信号，整个反响过程可以表示如下：Ｒ—S＋Ｏ

高温SＯ＋SＯ

+ＣＯ

＋ＨＯ２ ２ 3 ２ ２2SY-2023S荧光定硫仪使用说明书２２SＯ＋hγ ２２

*＋ＯSＯ* SＯ２ ２

２＋hγ‘在肯定条件下，反响中产生的荧光强度SＯ*与二氧化硫的生成量成正比，二氧化硫的２量又与样品中的总硫含量成正比，故可以通过测定荧光强度来测定样品中的总硫含量。分析曲线计算出样品的硫含量。３具体技术参数1、技术参数：整机功率≤2200W2ng重复性误差：0.2ppm--1.0ppm时±0.1ppm1ppm--10ppm时＜10%＜5%1.7～1150℃冷却方式：风冷性能介绍承受计算机进展掌握和数据处理。配有打印机直接打印分析结果、分析图谱。仪器承受双CPU架构功能强大、性能稳定、测量结果准确。单点校正与多点校正相结合，自动生成、保存校正曲线。高测量范围〔三档衰减〕。高灵敏度〔四档增益〕。3SY-2023S荧光定硫仪使用说明书仪器软件操作简洁、便利、易于学习。系统工作条件要求环境要求：要确保仪器能正常工作，需具备以下环境条件：１．环境温度根本恒定且不能高于30℃。３．仪器工作台面要求宽阔、通风良好，避开阳光直射。电力要求：１．电源电压220V±5%/50HZ。２．电源电流大于15A。３．具备良好的地线，对地电阻不大于3Ω。气源要求：99.9%２．高纯氩气: 纯度≥99.9%仪器组成及安装开箱检查：有短缺或损坏，应准时与本公司取得联系。留意：使用本仪器之前，应认真阅读说明书中的全部内容，生疏仪器的各个组成局部，以免因误操作损坏仪器，如需售后效劳，应准时通知本公司。4SY-2023S荧光定硫仪使用说明书系统组成：主机：１、反响裂解局部：SＯ２

内的环境温度，温度掌握精度±1%，流量掌握单元可掌握三路，调整范围如下：２〔裂解〕50~500ml/min２２〔载气〕30~300ml/min２Ａ〔载气〕30~300ml/minr２、检测器局部完成荧光信号的检测、放大，并承受计算机掌握，将信号送计算机处理。计算机系统组成掌握系统。完成温度掌握、信号处理及掌握，供给样品分析的中间结果和最终结果。进样器局部能确保恒速进样，用户可在0.3ul/sec≈1.2ul/sec范围内依据分析要求选择进样速度。气路连接系统气路流程图：暗 O2+Ar室膜枯燥器 石英裂解管 样品放空裂解氧载气氧载气氩 氧 气 气体枯燥器5SY-2023S荧光定硫仪使用说明书图5：系统气路流程图留意：仪器使用前，全部气路管线及接头均需清洗干净。留意：不要用力关闭流量调整阀，应轻轻转到能感觉到有阻力时即可，用力过大可能损坏阀件。2．用内径为3mm氧气源与氧气进口相连。A分子筛。3.石英裂解管的安装拆下主机两侧的活动挡板。用棉花沾取少量酒精或丙酮等溶剂将管外壁擦拭干净，以去除上面的污垢和手印。留神地将裂解管放入裂解炉中，令进样口处在炉子右端。将裂解氧气管线与裂解管的裂解氧气进口相连，载气管线与裂解管的载气进口相连。用四个半圆形的保温陶瓷环〔裂解管固定夹〕将裂解管的左右两端固定好。留意：应使裂解管尽量与裂解炉内腔同轴，以保证管子受热均匀。头和裂解管尾端夹紧。留意：为保证裂解管与球型磨口接头之间不漏气，需要使用密封垫圈〔〕将主机两侧的活动挡板装好。3. 上方样气进口相连。流畅通无堵塞，全部气体只能从尾气出口流出。电路连接：１．在仪器后面板的接地端接入良好的地线。２．将供给的电源线插入后面板上对应的电源插座中。留意：保证全部连线连接牢靠，无松动。软件安装及操作说明SY-2023S程序第一次安装请依据以下步骤进展∶开电源启动计算机进入windowsXP操作系统C：\SY鼠标左键双击光盘中SETUP.EXE；进入SY-2023S安装程序。〔next〕按钮，最终单击〔finish〕按钮，完成安装。或者直接从光盘中依据安装留意事项安装程序。留意∶仪器在发给用户前已经安装好全部应用的软件，假设用户在使用过程中因某种缘由需要重安装SY-2023SSY-2023S安装程序后SY-2023S安装程序SY-2023S安装程序。6SY-2023S荧光定硫仪使用说明书SY-2023S安装程序卸载SY-2023S〔添加∕删除程序〕对话框。在对话框的列表中选择“SY-2023S〔添加∕删除〕按钮，此时消灭提示框，选择“是”按钮，开头删除SY-2023SOK启动和退出SY-2023S程序概述SY-2023SSY-2023SSY-2023SSY-2023SSY-2023S概述MicrosoftWindowsXPWindowsXP留意∶SY-2023S的安装程序安装前，请将其安全备份以防万一。〔见卸载SY-2023S程序。启动可选择下述方法进入∶1windowsXPSY-2023SSY-2023SSY-2023S退出可选择下述方法退出从文件菜单中选择〔退出〕项。单击快速按钮栏上的关闭按钮。7开机：

SY-2023S荧光定硫仪使用说明书正确无误后再按以下步骤开机。气路吹扫：一点对于仪器及长时间未使用的仪器尤其重要。气路吹扫方法：逆时针旋转流量掌握阀，将三个流量计均调至15刻度处，吹扫10分钟左右。通电翻开配电箱或配电板的总电源，再开整套仪器电源，给仪器通电，启动计算机，进入Windows操作系统。留意：进入SY-2023S程序前不得运行其它应用程序，如已运行其它应用程序应退出并关闭。并在Windows工作窗口中依次点击开头、设置、掌握面板、电源治理，将电源方案、系统等待状SY-2023S程序有可能不能正常运行，以免对仪器造成损坏，如裂解炉超温，电炉丝烧断。气体流量选择2O2

气流量：2O气流量的大小直接影响到样品的氧化裂解反响，影响样品中硫化物转化为SO222转化率。分析时需使裂解O2

气过量，以保证样品能充分燃烧，裂解管内不生成积炭；同时流量也不应过大，否则不利于硫化物转化为SO的反响，使样品的荧光强度降低。22O150~500ml/min的范围内。2②Ar气流量：ArAr60~400ml/min范围内，用户可依据样品中硫含量的凹凸，进样量大小2O气流量的大小等因素选用适宜的Ar气流量。2③2O气载气流量：③2Ar气2O气共同作为载气，可促进样品的气化。2SY-2023S程序启动SY-2023S程序，进入标样、样品分析状态。8样品分析：

SY-2023S荧光定硫仪使用说明书下面以液体样品分析为例介绍样品的根本操作及应留意的一些问题。标样预备：而未知样品的硫含量结果则是依据一样条件下标准样品的积分面积、标准样品及未知样品的进样量、未知样品的积分面积等数据计算出来的。因此，分析未知样品之前，必需预先选择一系列不同浓度的标准样品，标样选择时应留意以下几点：以适宜的含硫化合物为溶质：用适宜的溶剂，使标样和未知样在样品基质方面尽量接近。为挥发性物质的标样应保存在低温冷藏箱中，以延长其使用寿命。样品分析如前所述进展样品分析时，先选择适宜的标样，做标样曲线，使样品的浓度在标样曲线之内，以保证样品分析数据准确牢靠，假设样品的浓度在标样曲线之外，并超过最小标样浓度的10%~20%、或微电流放大器饱和〔峰形为平头峰，需更换量程〕时，要求重选择标样制作标样曲线。关机：待仪器使用完毕后，按以下步骤关机：关闭紫外灯电源，按温度掌握器降温键，关闭裂解炉电源。关闭主机、进样器电源，待几分钟，气路干净后，关气路。待两小时，炉温下降后关闭风扇开关。按操作提示框提示退出SY-2023S程序，进入Windows的工作窗口退出，关闭计算机、显示器、打印机电源。将配电箱或配电板总电源关闭。反响室的清洗所以用户应依据使用状况定期清洗反响室。沉积物质可能是粉末状也可能是油状，其颜色可能是黄色、棕色或黑色，这主要取决于所含分析样品的种类及操作条件，如进样速度过快，氧气缺乏，炉子温度太低等。清洗过程如下：关闭全部电源开关。翻开机盖，拔去暗室高压电源及信号源插头，断开连接收线。〔有气路管线的9SY-2023S荧光定硫仪使用说明书端盖。留意：这时间电倍增管端窗暴露出来，需在端窗前用一块黑布挡住光线。4．松开反响室压盖螺丝，留神取下压盖、滤光片、石英片。假设“O”型圈裂开，请换用的。沾用丙酮或乙醇擦洗干净，再用氧气吹干。6．反响室清洗完毕，重按挨次安装。留意：固定滤光片、石英片时，动作要平稳，紧固程度以保证不漏气即可，防范滤光片、石英片裂开。滤光片、石英片位置不要装反，石英片在反响室内壁，用于保护滤光片。7．把反响室固定到暗室后，再将暗室固定到检测器上，接好全部连接线及气路管线，避开漏光、漏气现象。8．盖好机盖。仪器维护系统长期使用，气路连接处可会消灭漏气现象，用户应对整个气路做不定期检查。通过在高温条件下通入氧气燃烧去除。假设管线中有积炭。则准时更换管线。3．用户应依据需要准时更换氧气枯燥剂，以保证系统正常工作。留意：1.(5A):500℃温度下，活化4小时。到，应即时更换。通常低含量样品分析，对裂解管的要求较高，裂解管的内壁粗糙可导致其信号强度减小、灵敏度降低、区分率下降，对低含量样品分析不适用的裂解管可能还适用于高含量样品的分析。定期清洗反响室，清洗方法见第五章。定期给进样器的导杆及驱动丝杆添加润滑油，以减小磨损及噪声。10故障修理指南

SY-2023S荧光定硫仪使用说明书下故障检修指南加以解决。现象翻开电源开关，无显示，风扇不转。、升温不止风扇翻开后风扇不转紫外灯不亮注入样品无信号

可能缘由插座上无电。保险丝断。主机电源没翻开。1、2路保险丝断开。热电偶开路或短路。固态继电器不工作。接线或风扇有问题保险丝断开掌握板有问题紫外灯灯坏紫外灯不亮光电倍管无高压漏气气体流量缺乏光电倍增管坏

解决方法换保险丝。1．翻开电源开关。更换保险丝。检查热电偶及接线。检查固态继电器上各端子的电压或更换。检查接线，更换风扇更换保险丝检查掌握板及接线更换紫外灯检查紫外灯电源/更换氘灯检查高压模块工作电压是15V；检查暗室Q9插头上电压是否-400V~-800V试漏检查气体流量更换光电倍增管分析同样量的标样积1．反响室脏分数削减 2．紫外灯灯光强不够3．漏气分析标样，积分数减1．光电倍增管坏路等正常。分析标样，结果不重1．流量设置不对复 2．气路泄漏进样体积、速度不重复反响室脏放大器不好基线噪声大 1．氧气不纯地线没接好电源电压不稳反响室脏显示器显示不正常 显示器接插件松动计算机不能正常运行 文件丧失、系统设置不对

清洗反响室更换紫外灯。3．检查全部气路1．更换光电倍增管重设置流