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文档简介
实验二由胆矾精制五水硫酸铜第1页,共11页,2023年,2月20日,星期六1.实验目的学习并掌握固体的加热溶解、水浴蒸发浓缩、热过滤和结晶于重结晶等基本操作复习减压过滤操作了解结晶过程基本知识掌握结晶与重结晶提纯固体物质的原理和方法2.原理与基本知识结晶热力学:从无序到有序即熵值减少的过程基本条件:溶液处于过饱和状态即热力学不稳定状态第2页,共11页,2023年,2月20日,星期六影响晶体大小的因素内因:晶体的习性(形成大晶体或小晶体)外因:晶核数目(溶液过饱和度大、溶质溶解度较小、冷却速度快、搅拌和摩擦容器内壁等均导致晶核数目增加,晶体尺寸减小)影响分离效果的因素晶体太小比表面积大吸附和挟带母液(杂质)较多不易洗净分离效果差晶粒太大结晶时要求溶液浓度小产率较低结晶太快晶体中易包裹母液产品纯度低第3页,共11页,2023年,2月20日,星期六产量与质量的关系是一对矛盾。需根据要求选择条件。应在保证质量的同时尽量提高产量。对本实验:若浓缩过度,产量高、质量低;反之,浓缩不足,则产量低、质量高。在保证产品质量前提下,尽可能多地提高其产量结晶与重结晶结晶:物质从溶液析出晶体的过程重结晶:将晶体先行溶解,然后再结晶析出的过程(一般情况下避免再浓缩)第4页,共11页,2023年,2月20日,星期六3.基本操作加热和冷却《基础化学实验》p.31~33固体的溶解、结晶和重结晶《基础化学实验》p.34~41过滤和洗涤《基础化学实验》p.92~97第5页,共11页,2023年,2月20日,星期六4.实验步骤完全溶解煮沸5min20g
胆矾40
mL蒸馏水预热无颈漏斗热过滤+滤液转移完后继续加热直至过滤完第6页,共11页,2023年,2月20日,星期六浓缩结晶转移滤液2
mLH2SO4出现一层完整晶膜冷却结晶注意保护晶膜减压过滤称粗产品并留下0.5g测量母液体积V1结晶第7页,共11页,2023年,2月20日,星期六煮沸时粗产品刚好完全溶解xg
粗产品y
mL蒸馏水8滴H2SO4加热溶解冷却结晶减压过滤乙醇洗涤称产品乙醇洗涤前先测量母液的体积V2可以水冷加快实验速度,但注意要快速搅拌重结晶注:五水硫酸铜在100℃时的溶解度为114.0g/100g水第8页,共11页,2023年,2月20日,星期六6.注意事项水浴蒸发浓缩的特点是慢,搅拌可加快蒸发,在中后期不能搅拌,否则不易控制晶膜浓缩至刚好有一层完整的晶膜出现即可可用冷水冷却以加快结晶速度,但要搅拌以防止形成大晶体重结晶时要注意控制水量,先按要求量好水量,加入约一半水、加热溶解,如有晶体不溶,再逐滴加水至刚好溶解产品回收、滤液和母液均需回收,回收容器在后面通风厨回收率计算公式为:回收率=实际产量/原料投入量×100%,还应该使用实验过程中测得的体积和产品质量判断结果的合理性第9页,共11页,2023年,2月20日,星期六实验报告格式(参考《基础无机化学实验》p4-6)(一)实验目的(二)实验原理(三)工艺流程图(四)实验操作与现象(五)实验结果(六)讨论第10页,共11页,2023年,2月20日,星期六下次实验时间:
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