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实验七环己酮肟的制备第1页，共13页，2023年，2月20日，星期六

环已酮肟的制备一、实验目的二、实验原理三、主要仪器及试剂四、实验步骤五、思考题第2页，共13页，2023年，2月20日，星期六一实验目的学习和掌握醛、酮与羟胺生成肟的反应原理和实验方法。第3页，共13页，2023年，2月20日，星期六二实验原理

醛、酮与羟胺的加成缩合物是好的结晶，具有固定熔点，因而常用来鉴别醛、酮。这类化合物在稀酸的作用下，能够水解为原来的醛、酮，因而可以利用这种反应来分离和提纯醛、酮。第4页，共13页，2023年，2月20日，星期六本实验以环己酮和盐酸羟胺为原料制备环己酮肟。第5页，共13页，2023年，2月20日，星期六三仪器试剂

仪器：100ml锥形瓶、烧杯，布氏漏斗吸虑瓶、真空泵等药品：盐酸羟胺7.0g，醋酸钠10g，环己酮7.5ml。第6页，共13页，2023年，2月20日，星期六四

实验步骤（一）粗品制备（二）粗品精制第7页，共13页，2023年，2月20日，星期六（一）粗品制备1.投料：分别取100ml锥形瓶和烧杯制备样品溶液。第8页，共13页，2023年，2月20日，星期六注意事项：1）加入的醋酸钠溶解慢，可通过加热促使其溶解。2）加入醋酸钠的作用：①使羟胺从盐的形式中游离出来。②调整PH值，形成CH3COONa—CH3COOH缓冲溶液，PH约等于5。为什么？第9页，共13页，2023年，2月20日，星期六2.反应将醋酸钠溶液分批滴加至环己酮溶液中，加入的同时不断振摇锥形瓶，此时有固体析出。加完后，用塞子塞住瓶口，剧烈振摇锥形瓶10分钟，可以看到析出白色粉状的环己酮肟结晶。注意事项：1）产物在酸性中易水解，故不在较高温度下进行。2）若反应中环己酮肟呈白色小球状，则表示还未完全反应，应继续振摇。第10页，共13页，2023年，2月20日，星期六（二）粗品精制冷却后，将混合物抽滤，固体每次用2—3ml水洗涤两次。抽干后，在滤纸上进一步地压干。用乙醇做重结晶，得到白色晶体，熔点为89-90℃。称量，计算产率。第11页，共13页，2023年，2月20日，星期六五思考题

制备环己酮肟时，加入醋酸钠的目的是什么？重结晶前用水洗两次，其目的是什么？实验的反应类型是什么？弱酸在反应中如何起到催化作用？酸性过强对反应有什么负面

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