实验八 铵盐中氮含量的测定_第1页
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文档简介

实验八铵盐中氮含量的测定第1页，共13页，2023年，2月20日，星期六实验目的

1﹑了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的方法；2﹑熟悉容量瓶﹑移液管的使用；

3﹑了解大样的取用原则。第2页，共13页，2023年，2月20日，星期六实验原理

NH4+的酸性较弱(Ka=5.6×10-10)，不能用碱标准溶液直接滴定。4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2OKa=7.1×10-5(CH2)6N4H++3H++4NaOH=(CH2)6N4+4Na++4H2O

pHsp≈8.7，选酚酞为指示剂，滴定至微红色，30s内不褪色即为终点。第3页，共13页，2023年，2月20日，星期六仪器与试剂1仪器：碱式滴定管、锥形瓶3只、分析天平、250mL烧杯、容量瓶、移液管、塑料洗瓶、玻璃棒2试剂：氢氧化钠溶液0.1mol·L-1、酚酞指示剂0.2%、甲醛(1+1，18%)、甲基红0.2%、硫酸铵试样第4页，共13页，2023年，2月20日，星期六实验步骤

1、配制试液准确称取试样[(NH4)2SO4，直接法]1.5-1.6g于250mL烧杯中，加入约30mL水溶解，把溶液定量的完全转移至250mL的容量瓶中，以水定容，摇匀备用。第5页，共13页，2023年，2月20日，星期六

2、测定

移取样液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入10mL18%中性甲醛进行转化，然后加入1~2滴酚酞指示剂，摇匀后放置1分钟，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，并30s内不褪色即为终点（平行测定三次）。第6页，共13页，2023年，2月20日，星期六原始数据记录m样=________gCNaOH=0.0953mol·L-1

123VNaOH(mL)第7页，共13页，2023年，2月20日，星期六数据处理记录项目测定次数

1

2

3m样/g

CNaOH/mol·L-1VNaOH/mLWN（%）

ŴN（%）

相对平均偏差/%第8页，共13页，2023年，2月20日，星期六计算公式第9页，共13页，2023年，2月20日，星期六注意事项

1.甲醛中含有微量酸，应事先中和。滴定时加入甲醛后要放置一分钟，使反应完全。

2.直接法准确称取试样（硫酸铵试样）1.5-1.6g于250mL烧杯中，溶解后溶液定量的完全转移至250mL的容量瓶中。第10页，共13页，2023年，2月20日，星期六

1、硫酸铵试样溶解于水后，溶液为碱性还是酸性?能否用氢氧化钠溶液直接进行测定其中的含氮量?

答：溶液为酸性，但是由于铵盐的酸性太弱Ka=5.6×10-10，不能用氢氧化钠标液直接进行测定。

思考题第11页，共13页，2023年，2月20日，星期六2、本测定为什么要取大样进行分析？

答：由于试样不够均匀，多取些试样，其测定结果的代表性就可大一些。

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