实验六差热分析草酸钙的热分解过程备课讲稿

试验六差热分析草酸钙的热分解过程仅供学习与沟通，如有侵权请联系网站删除感谢仅供学习与沟通，如有侵权请联系网站删除感谢5一、试验目的把握差热分析法的根本原理。了解热的构造，把握仪器的根本操作。利用差热分析技术争论草酸钙的热分解过程。二、试验原理程序掌握温度一般是指线性升温或线性降温，也包括恒温、循环或非线性升温、降温。物质性质包括质量、温度、热焓变化、尺寸、机械特性、声学特性、电学和磁学特性等等。在热分析技术中，热重法是指在程序掌握温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术，被测参数为质量〔通常为重量〕，检测装置为“热天平”，热重〔TG〕。热重曲线以质量作为纵坐标，可以用重量、总重量削减的百分数、重量剩余百分数或分解分数表示。曲线从上往下表示质量削减，以温度〔或时间〕作横坐标，从左向右表示温度〔或时间〕增加，所得到的重量变化对温度的关系曲线则称之为热重曲线。热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质质量变化及变化的速华和蒸发等，都是在加热过程中伴随有重量的变化。〔DTG〕和二阶微商法〔DDTG〕，TG曲线对温度〔或时间〕TG曲线的二阶导数。差热分析〔DTA〕是在程序掌握温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度函数关系的一种技术，只要被测物质在所用的温度范围内具有热活性，则热效应联系着物理或化学变化，在所记录的差热曲线上呈现一系列的热效应峰，峰的位置由物质的化学组成的晶体构造所打算，而峰的面积则与发生反响〔DTA曲线〕是描述样品与参比物之间的温度随时间或温度的变化关系。样品温度的变化是由于相转变或反响的吸热或放热效应引起的，比方：相转变、熔化、结晶构造的转变、沸腾、升华、蒸发、脱氢反响、断裂或分解反响、氧化或复原反响、晶格构造的破坏和其他化学反响。一般说来，相转变、脱氢复原和一些分解反响产生吸热效应，而结TsTr，那么DTA曲线的纵坐标。由于检测的是温差，所用的热电偶TsTr之间的微小差值可以通过适当的电压放大装置检测，也即可用少量样品进展测试。差示扫描量热法〔DSC〕是在程序掌握温度下，测量输送被测物质和参比进展都很快，DSC仪器分为两大类，一类为功率补式，另一类称热流式。差热分析与差示扫描量热法比较，差热分析体系承受样品和参比物质在程序控温下的温度差，样品温度明显地增加或削减，归因于发生在样品中能量的放出〔放热〕或能量的吸取〔吸热〕，差示扫描量热体系是在一样温度下测量样品和参比物回路之间的能量差，当吸热变化产时能量被样品吸取，以增加能量来补偿、输出给样品，使温度保持平衡。由于这个能量的输入平衡了被吸取DSC对热分析的奉献就在于它能直接定量测量物质的转变能量。热器，主要由样品支持器、能量转变放大系统、程序温度掌握系统、记录显示系统，气氛掌握系统及数据处理系统组成。由于电子技术的发三、试验仪器与试剂仪器##热〔##〕；电子天平；氧化铝坩埚；镊子；小勺。试剂4 2 2 CaC2O·HOAlO4 2 2 四、试验步骤3h10℃。通气：将气瓶出口压力调整至0.2~0.5MPa，提前半小时开启使气流畅通。调整10~20mL/min。开机：依次翻开稳压电源开关、热开关、工作站开关，同时开启计算机和打印机。1/3~1/2高度的样品〔5mg〕，另1:1；试样为1:2,。将两只坩埚轻小扣打颠实。放样：按热面板掌握按键，炉子升起，将样品托板拨至炉子磁体端放在检测支持器前皿，将参比物坩埚放在后皿，移开样品托板，按键放下炉子。待天平稳定后，仪器自动扣除坩埚自重。参数设定：进入操作软件界面，依次输入测量序号、样品名称、样品质量、初始温度、终止温度和升温速率，采样速率。翻开气体阀门开关。测量：在对话界面，依次点击初始化、清零、开头。当试样到达预设的终止温度时，测量自动停顿。关闭冷却水，关闭气瓶。为了保护仪器，炉温在500℃以上时不得关闭仪器主机电源。数据分析：进入仪器分析软件界面，翻开测试文件夹，对原始TG和DTA记DTG曲线。选定每个台阶或峰的起止TG失重百分比、失重始温、终温、失重速率最大点温度等。DTA又可选择工程进展分析，如切线求反响外推起始点、峰值、峰高、峰面积等。最终数据保存，打印曲线图。6仅供学习与沟通，如有侵权请联系网站删除感谢4 CaC2O·HO的TG和DTA曲线4 五、留意事项差热分析是一种动态技术，吸热和放热曲线峰的外形、位置、数目是重要数目也会转变，从氮气氛转变成氧气氛，可能产生另外的放热峰。试样用量、粒度、气氛、容器、装样的严密程度对热分析试验结果的影响。六、数据处理失重率。4 CaC2O·HO4 4 3 2 4 2 2 4 第一阶段脱水： CaCO·HO〔固〕CaCH〔固〕+HO〔气〕其次阶段脱CO：CaC2H CaCO〔固〕+CO〔气〕+4 3 2 4 2 2 4 3 第三阶段脱CO2：CaCO CaO〔固〕+CO3 18①失重量 w%=146

×100%=12.3%28草酸钙分解w146

×100%=19.2%7仅供学习与沟通，如有侵权请联系网站删除感谢44③碳酸钙分解 w%=146w=61.6%

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