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第第11次课4学时#/4在0恒温水浴中加热反应,趁热滤去析出的硫酸钙沉淀,得到淡黄色液体。滤液冷却后,以每分钟相当于树脂体积的流量,流过装有等量的阴离子交换树脂交换柱和阳离子交换树脂交换柱,进行纯化,得到无色透明高纯度的葡萄糖酸溶液,其中溶质葡萄糖酸约 3C)叫糖酸锌的制备取 糖酸溶液,分批加入 1 )氧化锌,在C水浴中,滴加葡萄糖酸溶液调节溶液的值至,搅拌反应,此时溶液呈透明状态。过滤,滤液经减压蒸发,浓缩至原体积的,之后加入 %乙醇,放置使之充分结晶。然后真空干燥,得白色结晶状葡萄糖酸锌粉末。称重,计算收率,测熔点。五、指导学生做实验及时解答学生们的疑问,提醒学生"观察操作中的实验现象,并及时纠正学生错误或不当的实验操作。六、记录实验结果要求学生对实验产品性状进行正确描述,记录收集的产品数据,计算产率。预习要求认真阅读实验讲义通过查阅文献思考问题:()除本实验外,还有什么其他制备葡萄糖酸锌的方法?思考题完成本次实验报告了解葡萄糖酸锌的质量分析方法。课后总结分析取本品0.5g,,加水溶解使成约20mL(溶液如显碱性,可滴加盐酸使成中性);溶液如不澄清,应滤过;置25mL比色管中,加稀盐酸2mL,摇匀,即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液2.5mL,置25mL比色管中,加水使成约20mL,加稀盐酸2mL,摇匀,即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中,分别加入25%氯化钡溶液2mL,用水稀释至25mL,充分摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较,如发生浑浊,与标准硫酸钾溶液制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。准确称取本品约0.7g,加水100mL,微热使溶解,加氨-氯化铵缓冲液(pH=10.0)5mL与铬黑T指示剂少许,用EDTA标准溶液(0.05molL1)滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝色,平行测定三份,计算锌的含量。通萄糖酸钙与硫酸锌反应时间不可过短,保证充分生成硫酸钙沉淀。抽滤除去硫酸钙后的滤液如果无色,可以不用脱色处理。如果脱色处理,一定要趁热过滤,防止产物过早冷却而析出。
在硫酸根检查试验中,要注意比色管对照管和样品管的配对;两管的操作要平行进行,受光照
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