DB37T 3979-2020动物源性食品中211种农药及相关化学品残留量的测定　气相色谱-质谱法

DB37Determinationof211pesticidesandrelatedchemicalsresiduesinanimal-derivedfoods—Gaschromatography-tandemmass山东省市场监督管理局发布 动物源性食品中211种农药及相关化学品残留量的测定-质谱法气相色谱本标准规定了动物源性食品中211种农药及相关试样中的农药经乙腈提取，采用分散固相萃取（d-SPE）或固相萃取（SPE）方法净化，气相色谱-4试剂与材料除另有规定外，在分析中仅使用确认为符合残留检测要求等级的试剂，水为符合GB/T）：）：4.2溶液配制4.3标准品4.3.1211种农药及其代谢物标准物质：纯度≥94.4标准溶液配制4.4.1标准储备溶液分别准确称取10mg（精确至0.1mg）标准品，使用丙酮溶解并定容到4.4.2混合标准中间溶液（混合标准中间溶液A、B），4.4.3混合标准工作溶液成1mg/L的混合标准工作溶液，用于标准曲线配制和加标样品使用，混合标准工作溶液0℃~4℃避光准确称取10mg氘代毒死蜱（精确到0.1mg）用丙mg/L的内标储备液。吸取0.1mL的内标储备溶于10mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度，配制成10mg/L4.4.5标准曲线品基质溶液进行定容，配制基质标准曲线。现用现配。附录A中定量限为0.02mg/kg和0.05mg/kg的化4.4.6基质标准工作溶液证浓度与样品待测物的浓度水平一致。4.5材料4.5.5QuEChERS净化盐包（PSA300mg4.5.6EMR柱（增强型脂质去除过滤柱300mg/3mL）。）：5.4混合漩涡仪。5.5瓶口分液器。5.6水平振荡仪。5.7旋转蒸发仪。），），被测试样中目标农药色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，相对误差应在±>50本方法的标准物质多反应监测GC-MS/MS........................................................................ω——试样中被测物残留量，单位为毫克每千克（mg/kgρ——基质标准工作溶液中被测物的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mLA——试样溶液中被测物的色谱峰面积；ρi——试样溶液中内标物的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mLρs基质标准工作溶液中内标物的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL9精密度1Ametryn268505-69-134567818181-80-191861-32-1DDD-o，p'DDD-p，p'p，p'-滴滴滴DDE-o，p'DDT-o，p'60-57-1酯51630-58-1&Mepronil40487-42-1酮Acrinathrin101007-06-1AlachlorAzinphos-ethyl1861-40-180-33-1DDE-p，p'p，p'-滴滴伊DDT-p，p'p，p'-滴滴涕61432-55-180844-07-1153233-91-151630-58-125311-71-1MethoxychlorMirexMyclobutanilNitrofen23505-41-189784-60-195737-68-1Aldrin84-65-1Atrazine-desethyl81777-89-1118-74-1MecarbamMetalaxyl57837-19-1MetribuzinNapropamideNitrothal-isopropyl52645-53-160207-90-1211种农药及相关化学品的保留时间、定211种农药及相关化学品的保留时间、定量离子对、定性离表B.1211种农药及相关化学品的minvv1Acrinathrin2Alachlor3Aldrin4Ametryn556Atrazine-desethyl57Azinphos-ethyl0895555555555minvv55555DDD-o，p'DDD-p，p'p，p'-滴滴滴DDE-o，p'DDE-p，p'p，p'-滴滴伊DDT-o，p'DDT-p，p'p，p'-滴滴涕505minvv555555555505555minvv5555555555Mecarbam55minvvMepronilMetalaxyl5MethoxychlorMethyl-pentachlorophe醚MetribuzinMirexMyclobutanilNapropamide5NitrofenNitrothal-isopropyl555555minvv55555555555minvv555211x10x10>0.001≤0.01>0.01≤1>0.1≤1>1>0.001≤0.01>0.01≤1>0.1≤1>1序号123456789%%序号称灵六%%六%六%%%%酯序号序号蟬酷酷滴序号称'''酯%序号称序号称定%丹%丹%%%剂%%%%序号称磷杀螨酮%酯砜序号称酷