精细化工中试实验(洗洁精、无磷洗衣粉的配制及洗涤效果测定)

精细化工中试试验(洗洁精、无磷洗衣粉的配制及洗涤效果测定)名目试验一:水溶性丙烯酸树脂合成„„„„„„„„„„„„„„„(2)试验二:水溶性聚酯树脂合成„„„„„„„„„„„„„„„„(3)„„„„„„„„„„„„„„„(5)验四:热塑性酚醛树脂胶粘胶的制备„„„„„„„„„„„„(7)试验五:树脂的水性化„„„„„„„„„„„„„„„„„.„„(9)试验六:工业模拟试验油墨生产及产品检测„„„„„„„„„„(10)试验七:阴离子外表活性剂十二醇硫酸钠的制备„„„„„„„„(11)实验八:肥皂的制备及其泡沫试验„„„„„„„„„„„„„„(13)脂酸蔗糖单酯的合成及其乳化试验„(15),,试验十:洗洁精、无磷洗衣粉的配制及洗涤效果测定„„„„„„(17)润肤霜、洗面奶的配制„„„„„„„„„„„„„„(19)试验十二:香料紫罗兰酮的合成„„„„„„„„„„„„.„„—(22)试验十三:从植物中提取自然香料„„„„„„„„„„„„„„，(24)试验十四:山梨酸钾的合成„„.、„„„„„„„„„„„„„„(27酸„„„„„„„„„„„„„„„(28)试验十六:环六次甲基四胺的合成„„„„„„„„„„„„„„(29),„„„„„„„„„„„„„„„(31)1一、目的要求:1、中试试验是化工开发过程中精细化工产品工业化生产的最终试验阶段。通的操作。了解设备性能和构造，生疏产品测试和反响终点掌握。.2、通过中试试验，馈炼学生动手力量，培育学生操作技巧和实际操作力量。掌握功髓，在教师指导下，严格按操作规程操作。4、中试试验过程中，要求学生生疏安全规程，切实做到安全操作。5现象和讨沦)二、中试试验工艺流程图如图:P1、P2,原料泵;V1,V5,阀门;101、102,原料液缓冲罐;反响釜;104,换热器;105,产品缓冲罐;106、107,产品贮罐2引言脂肪醇酸脂盐又称为脂肪醇硅酸盐，其通式为ROSOM，其中R的碳原子3供,1214应使用。12—1860?)下的起泡力却随之有所上升。十二醇硫酸钠又称月桂醇硅酸钠.具有优良的发泡、润湿，去污等性能。产生它还具有较易被生物降解，无毒，因而有对环境污染较小的优点。洗发用品(常用其三乙醇胺的盐)等的配方成分。十二醉硅酸钠的制法，可用发烟硫酸、浓硫酸或氯磺酸与十二醇反响，先生成和局部物料过热.十二醇硫酸钠在弱碱和弱酸性水溶液中都是比较稳定的，但由于加料、搅拌和温度的掌握。一、试验目的二、根本原理盐，此水溶液混合物用固体碳酸钠饱和并用正丁醇萃取。3反响式:三、仪器、药品100ml置。C.PC.PC.P四、试验操作步骤:9.5ml5?，用3.5ml(d=1.77g/ml)氯磺酸直接参加到有冰醋酸的烧杯中{在通风橱中进展)，在通风橱内让烧杯中的内容物放在冰浴中冷却。要留神，别让任何水进入烧杯内，5min，搅拌混合物直至到30min)，30g250ml30ml3min，在20ml100mlg(80?以下)枯燥.称重并计算产品的得率。五、注宣事项:24—27?)并将瓶内溶液倒人一广口瓶中，让其结晶后，即可用刮刀将它粉碎成小颗粒。橡皮手。4则正丁醇将易溶于水。六、思考题:1、反响中参加冰醣酸有何作用?试验八:肥皂的制备及其泡沫试验引言肥皂是脂肪酸金属盐(主要垂钠盐和钾盐)类的总称，包括软皂、硬皂;香皂、具有携带和使用便利，对皮肤刺激小，去污力强、泡沫适中，洗后易于去除等特着很强的生命力。一、制造原理的皂化作用得的。计算。以下是一些油脂的皂化值。皂化值185137250140196g5脂肪酸有所不同，制肥皂一般要求脂肪酸的碳链长度为C，适宜的油脂主,1216要有椰子油(C为主);棕榈油(C)，猪牛油(C)等。脂肪酸的饱和,,1216181618度会对肥皂的品质产生影响，不饱和度高时肥皂的质软，而难成块状，所以通油脂搭配使用。此外饱和度低时肥皂的抗硬水性能也较差。碱土金属氧化物的肥皂称为金属皂，难溶于水，一般用作油漆的催干剂和乳化剂等，不作洗涤用。其它:为了改善肥皂产品的外观和适应特别用途，可参加色素、香料、抗菌剂、消毒物以及酒精白糖等，制成香皂、药皂、透亮皂等产品。三、试验操作步骤10g18ml18ml95,乙醇的混合液中。将此溶液参加置于250ml烧杯中的10g猪油(或别的脂肪或油)中。将此混合物放置蒸汽浴上加热至少30分钟。制备另一1:l(体积)的乙醇--水溶液40ml，在30分钟的过程拌。50g150ml400ml可将其加热溶解，在进展下一步操作前应将其冷却)快速将皂化混合物倒人冷的盐Bucbner气通过肥皂，使筏产物局部地得到枯燥，让肥皂枯燥过夜，称出产物的重量。洗涤剂和肥皂的泡沫比照试验100ml摇匀即可。解，放置过夜，除去皂块残留物，此混合物即可直接使用。试验644,氯化15301g15153044,氯化钙溶液，振摇15四、思考题:3、为什么在皂化中需要用乙醇和水的混合物而不能单用水本身?试验九:非离子外表活性剂硬脂酸蔗糖单酯的合成及其乳化试验一、试验目的二、根本原理利用酯交换反响，使酯和醇在催化剂氢氧化钠、硫酸或醇钠、碳酸钾等的作用利用硬脂酸甲酯为原料，在碳酸钾催化作用下，与蔗糖(多元醇)进展酯交换而制得。OO+OHCH3CH(CH)CHO+C3216CH(CH)C1222113216HOOC122110OCH3浓度或移走生成物，如使甲醇不断蒸出等。三、仪器及药品7四、操作步骤:g(0.025250ml管。置87硬脂酸甲酯和16.5g(0.075摩尔)的蔗糖于250ml三口烧瓶中，参加60ml二甲亚砜，6ml二甲苯.升温至80?时，参加磨细的无水碳酸钾0.15g(0.0014摩尔)，插上温度计，抽真空减压，调整瓶内残压为75ml汞柱，在搅拌下，加热沸90?)，90290?保温搅拌1。然后减压下回收溶剂，冷却后即得硬脂酸蔗糖单酯粗品50ml50ml，40-50?，并20再接上真空泵，去除剩余的溶剂，解除真空后即得硬脂酸蔗糖单酯。五、乳化试验外表活性剂有使水和油这两种互不相溶的液体转变为牛奶状乳状液的力量，称化剂。呈现不同的乳化力。本试验介绍的是简洁的测定方法。40ml0.1,硬酯酸蔗糖酯溶液放入有玻璃塞子的锥形瓶内，40ml五下，静止一分钟，再同样振动五下，静止重复五次，马上将此乳浊液倒入100ml10ml也愈长。六、操作留意:100?，否则蔗糖酯变黄，甚至焦化。回流应留意记录瓶内液体的变化，并记录变化时间。的方向进8行,消灭什么结果,硬酯酸蔗糖单酯能否溶于水,为什么,双酯呢,试验十:洗洁精、无磷洗衣粉的配制及洗涤效果测定一、概述洗洁清、洗衣粉都是洗涤剂，尤其是厨房用的洗洁精，除了要求去除污垢外，还必需不损坏蔬菜、水果的外观，香味;不损坏餐具以及不殘留洗涤剂的成份，而污活性剂最为适宜。故一般洗洁精的成份多是由外表活性剂组成。二、洗洁精与洗衣粉的主要万分外表活性剂:是洗洁精、洗衣粉的主要成分，大致可分为阴离子型、阳离子作用、和去污作用。泡性。积在衣物。状。及有肯定的抑制钙、镁离子的作用。填充剂:增加洗涤剂的体积。三、配方洗洁精的配方原料名称配比(Wt,)12脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)5十二醇硫酸钠4烷基醇酰胺(6501)1甘油9香精适量食用水溶性色素适量0.51氯化钠75精制水无磷洗衣粉的配方(Wt,)40十二烷基苯磷酸钠(30,水溶液)12脂肪醇聚氧乙烯醚6碳酸钠2羧甲基纤维素(c、M、c)12(40,水溶液)四、操作步骤1、洗洁精的配制(AES)，十二醇硅酸钠.烷基醇酰胺(6501)，甘油，EDTA钠盐，苯甲酸钠，按配比分别称重参加到75g的精制水中。加热搅拌均匀.使其完全溶解，然后按配比加人氯化钠.色素，香精即可得成品。2、无磷洗衣粉的配制40g12g依据需要参加各种功能成份.如杀菌剂、着色剂、香料等。3、测定洗涤效果10×10mmWSB--?d,o白度计测定洗涤效果。10一、试验目的通过试验使学生加深对物质外表张力，界面吸附等理论的理解。初步把握乳剂形成的条件和方法。二、原理润肤霜和洗面奶均属于乳剂产品，我们知道，乳剂中以极细小液滴分散的为不为有机类物质、非O)(O,W)，反之为油包水型(W,寻常，当我们把油和水放在容器内静置时，它们是分层的.假设没有外界干品。设计乳剂配方的根本步骤O,WW,OHLB>6，HLB<6W,OHLB<6HLB>6三、主要原料剂和两性离子型乳化剂。2、乳化稳定剂:通常乳化稳定剂都有疏水性，分散性或在水中膨胀而成胶状溶增稠作用。3、润肤剂:能使乳剂起护肤，调湿和松软等作用的原料。四、配方11(Wt%)12白油2.5硅油1.53油相鲸蜡2羊毛酯8十八醇1润肤霜Span6025丙二醇水相Tween602161去离子水乳相香精适量5.5白油2.5硅油Span602Tween6022羊毛酯2羟基聚甲基树酯(3%)11(Carbopol—940#)4异丙醇58去离子水13(2%)乳相香精适量五、试验步骤按配比将油相中的物料参加200m1烧杯中，然后加热完全溶解，温度达80?，恒温12按配比将水相中的物料参加200ml烧杯中，然后加热至80?，恒温半小时。80?时特油相渐渐倒入水相中，并在乳化搅拌器中勾速定向搅拌，然后让在操作中，为何将油相倒入水相，而不是水相倒入油相?为何要在50?时加人防腐剂和香料?13引言q，,O，分于量192.29。自然产物中存在三种键位置不同的异构体。OOOα?-β?-γ?-紫罗兰酮bp:121,122?/1.3kPabp:121,122?/1.3kPabp:121,122?/1.3kPa202520D:0.931:0.940:0.942DD444UVUV:228.5nm:293.5nmmaxmax(ε=14300)(ε=8700)α?-紫罗兰酮是在乙醇溶液中高度稀释时有紫罗兰香气，β?-异构体的花香气，γ?-异构体具有质量最好的紫罗兰香气。它们都是液体，与1:370,乙醇;微溶于水。αβ—异构α90,以上，α--60,以上;β—，β--85,以上。商品紫罗兰酮为淡黄色液体。紫罗兰酮是重要的合成香料之一。广泛用于调制化装品用香精和用于香皂。A。紫罗兰酮的合成，是以柠檬醛为原料，首先与丙酮进展缩合，制成假紫罗兰酮(ψ—紫罗兰酮)。再用65,αβ—α—异构体为主。OOCHOCHONa25+CCHCHOH3CH253ψ—紫罗兰酮14OOOSOH24+ψ—α?-β?-学习香料根本学问，把握穿插羟醛缩合的试验技术。二、药品90,金属钠丙酮:(KCO23无水乙醇甲苯无硫酸(60,(15,)1.假紫罗兰酮的制备250ml54g(66.7ml;0.92mo1)丙酮(经无水碳酸味钾0.61g13.3ml5?以下，并应尽快滴参加含有2g70ml蒸馏期间要使反响液保持微酸性。剩余物冷却后，分出油层，水层以乙醚萃取215ml123,124?,330pa11.85g，70,。2.紫罗兰酮的合成50ml12g60,的硫酸溶液，在12g10g25,28?15min15,碳酸钠4,53:14:1，的回流比，将粗制紫罗兰醌进展精馏。收集沸点125,135?,267pa20N=1.499,1.504。D15引言即水蒸汽蒸馏、压榨、浸提和吸取等。蒸馏法芳香成分多数具有挥发性，可以随水蒸汽逸出，而且于冷凝后因其水溶性很低料的留香性和抗氧化性能也常常较差些。压榨法用压榨法可从例如柠檬，柑橙等果实中提取香油。此类果实的香味成分包藏在压榨加工通常在常温下进展，香精油中的成分很少被破坏.因而可保持自然香味，但制得的油常带颜色，而且含有蜡质。浸提法(萃取法)适用于含香成分易受热破坏或易溶于萃取溶剂的香料。目前主要用在鲜花。通常是将鲜花置于密封容器内.用有机溶剂冷浸一段时间，然后将溶剂在适当减压下色素和蜡质，并且水溶性较差。必要时，萃取可在适当加热的条件下进展。吸取法试验目的二、从桂皮中提取肉桂油1.概述肉桂皮、技、叶中均含有肯定量的肉桂油，其中桂皮中的油含量最高，肉桂油(70,—95,)及少量丁香酚等。它们大量用于食品、饮料、糖(252?)，但蒸汽压也较高，易挥发，与水不互溶，当与水共存蒸馏时，?它们的蒸汽相互混合在一时醛基受高温氧化的缺点，这方法也是162.仪器及药品水乙酸钠。3.操作步骤250ml底烧瓶30g500ml150ml(留意馏出液的温度，收集馏出物100ml至无油状物馏出为止，参加食盐至水层呈饱和。香气及色泽)40ml弃去水层，504.测定26，油的红外光谱，并解释图谱中主要峰的意义。测定所得油的折光率率HD反响方程式:HONNHCHO2NNHN+HNHC22O0.3g3ml5105?枯燥215?。5(争论自然植物油如香茅油、八角油、柚皮油、荣莉花油、玫瑰花油等，它们的主要种方法合用。6(思考题:17水蒸汽蒸馏法提取油的根本原则是什么?100?下被蒸馏出来,与一般蒸馏比较它有何优点,三、蒸馏法提取婪油100g，500ml加清水200ml和沸石2,3粒。在烧瓶上装上恒压滴液漏斗。漏斗上装接回流冷凝油落下被收集在滴液漏斗中(冷凝液在漏斗下端旋塞拧开后，下层的水排入烧瓶中，姜油则总是在漏斗上。如此重复操作屡次，2中保存。三、冷榨法提取橙油将颖的柑桔皮的里层朝外，晒干或晾干(1,2天)备用。200g，切成小颗粒，放入研钵中研烂，尽量将油水挤出。(有1,2操作离心分别一次。将两次得到的橙油合并，得到粗橙油中所含的水分和蜡质分5,8?静置一星期。待杂质下沉后将上层清油吸出，得到质量较好的冷榨橙油。四、浸提法提取茉莉花浸膏取颖采摘的荣莉花在平面上铺开，风干一天备用。300g500ml400ml30,60?的石24h水浴加热回收溶剂。为降低蒸馏温度，可使用水喷射泵适度减压进展蒸馏(最好在旋转蒸发器中蒸馏)赶走大局部溶剂后，降温，将剩余物移入小烧瓶内，连续用水浴加热将溶剂完全蒸除。冷后可得到油状或软膏状产物。试验十四:山梨酸钾的合成18引言食品、饮料、烟草、农药、化装品等行业，作为不饱和酸,也可用于树脂、香料和橡胶工业。α、β5-10由于山梨酸(钾)是一种不饱和脂肪酸(盐)它可以被人体的代谢系统吸取而快速分解为二氧化碳和水，在体内无残留。其毒性仅为食盐的1/2，是苯甲酸钠的。山梨酸(钾)在密封状态下稳定，暴露在潮湿的空气中易吸水，氧化而变色。270?。目前已广泛地用于食品、饮料、还在不断扩大。山梨酸(钾)属酸性防腐剂，在接近中性(PH6.0,6.5)的食品中仍有PH>4良味道。防腐效果受到肯定的影响。为此，将其制成水溶性好且性能稳定的山梨酸盐来使用，以提高其防腐效果。一、试验目的1(学习山梨酸钾的性质和用途。二、原料与仪器1(原料:碳酸钾(C(P(95%C(P2(仪器:250ml，24#塑料温度计套管、塑料搅拌棒，19#塑料温50