不溶性微粒检查标准操作规程

不溶性微粒检查标准操作规程1.工作原理当液体中的微粒通过一小的检测区时，与液体流向垂直的入射光，由于被微粒阻挡而减弱，因此由传感器输出的信号降低，这种信号变化与微粒的截面积成正比。2.实验材料与用具移液器及相应的吸液嘴、微粒检查用水（超纯水）。3.供试品溶液3．1标示装量为25ml或25ml以上的静脉注射液除另有规定外，取供试品，用水将容器外壁洗净，小心翻转20次，使溶液混合均匀，立即小心开启容器，先倒出部分供试品溶液冲洗开启口及取样杯，再将供试品溶液倒入取样杯中，超声处理（80～120W）30秒脱气或静置适当时间脱气后，置于取样器上，开启搅拌器，缓慢搅拌使溶液均匀（或将供试品容器直接脱气后置于取样器上，不加搅拌），依法测定至少3次，每次取样应不少于5ml。每个供试品第一次数据不计，取后续测定结果的平均值计算。3．2标示装量为25ml以下的静脉注射液除另有规定外，取供试品，用水将容器外壁洗净，小心翻转20次，使溶液混合均匀，超声处理（80～120W）30秒脱气或静置适当时间脱气，小心开启容器，直接将供试品容器置于取样器上，不加搅拌，依次由仪器直接抽取每个容器中的适量溶液（以不吸入气泡为限），记录数据；另取至少2个供试品，同法测定。第一次数据不计，取后续测定结果的平均值计算。也可采用适宜的方法，在净化台上小心合并至少3个供试品的内容物（使总体积不少于20ml），置于取样杯中，超声处理（80～120W）30秒脱气或静置适当时间脱气，置于取样器上，开启搅拌器，缓慢搅拌或手动缓缓转动，使溶液均匀（避免气泡产生），依法测定至少3次，每次取样应不少于5ml，第一次数据不计，取后续测定结果的平均值，计算每个容器所含的微粒数。3．3静脉注射用无菌粉末及注射用浓溶液除另有规定外，取供试品，用水将容器外壁洗净，小心开启瓶盖，精密加入适量微粒检查用净化水或适宜的溶剂，小心盖上瓶盖，缓缓振摇使内容物溶解（注射用浓溶液直接操作），超声处理（80～120W）30秒脱气或静置适当时间脱气，小心开启容器，直接将供试品容器置于取样器上，不加搅拌，由仪器直接抽取每个容器中的适量溶液（以不吸入气泡为限），测定并记录数据；另取至少2个供试品，同法测定，第一个供试品数据不计，取后续测定结果的平均值，计算每个容器所含的微粒数。4操作法4．1接通仪器电源，按5ml键后首次操作,仪器自动进行自检,自检后仪器由初始状态转入测试状态。自检过程中,负压泵启动,负压罐内达到一定负压(0.02MPa)后，负压泵停止工作，电磁阀打开，残留液体吸至废液瓶，计量管被排空，负压降至0.01MPa左右，电磁阀关闭，仪器完成自检。4．2仪器完成自检后，按5ml键，5ml测试指示灯亮，负压泵启动,负压罐内达到一定负压(0.02MPa)后,负压泵停止工作,电磁阀打开,(以超纯水为检品)检品通过进样玻璃狭缝经电磁阀到达计数传感器时开始计时计数.等待时间为20s，仪器进行冲洗。4．3按暂停键,再按结束键.以停止操作,仪器已经冲洗完全.按复位键回到当前位置。4．4按5ml键进行液体排空，液体完全排出后，按暂停键，再按结束键，结束当前操作。4．5反复上述操作3次。4．6放入样品，按针剂/取消键，TOTALV灯亮起，开始首次进样，计时计数显示屏开始计时计数。此时观察检品液面下落距进样吸管口只剩1-2mm时，按暂停键暂停测试，再按针剂/取消键取消当前测试的一组无效数据。4．7取消上一组无效数据后，放入样品于检品台中，按暂停键，再次进行测试，测试完当前样品后，按暂停键，暂时结束测试。（一般操作样品为3瓶）按结束键结束样品操作。4．8按选择键，观察各通道测试结果。4．9按结束键，选择要打印的数据。4．10按打印键，打印所选择通道的数据。4．11测试结果后(清洗)：4．12取出样品容器，按动5ml键数次排除管路内的废液，直到连接废液瓶的硅胶管无废液排出为止，按动复位键，结束当前状态。4．13用取样杯取一杯超纯水，置入检品台中，按动5ml键以正常测试进样数次，再进行一次50ml左右全取样测试操作。4．14取出取样杯，继续按动5ml键排除进样玻璃狭缝及管内余液。4．15置进样针于盛有超纯水的取样杯中，按针剂/取消键，使超纯水吸入约50ml时，按暂停键，浸泡20min后，按动5ml键排空超纯水。4．16关闭仪器开关，断开电源线。5.结果判定（1）标示装量为100ml或100ml以上的静脉注射液除另有规定外，每1ml中含10μm以上的微粒不得过25粒，含25μm以上的微粒不得过3粒。（2）标示装量为100ml以下的静脉注射液、静脉注射用无菌粉末及注射用浓溶液除另有规定外，每个供试品容器中含10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm以上的微粒不得过600粒。6注意事项6．1严禁测试自来水等未经滤膜滤过的检品，以免引起进样玻璃狭缝堵塞。6．2在测试过程中，搅拌速度不应过快，进样针头应尽量接近样品容器底部，与液面距离不少于1cm，以免产生气泡影响测试数据。6．3测试粘稠度较大的检品，应先对检品进行稀释。稀释方法如下：按药典要求制备洁净水，测出洁净水微粒底数，根据检品粘稠度大小对检品按经例进行稀释，检品中实际微粒数应为测试结果减去洁净水微粒底数。6．4每次测试完毕，应及时清倒废液。在测试过程中也应注意废液的液面不得超过负压瓶的2/3，以免废液吸入负压泵引起机内电源短路（尤其检测中药制剂或粘稠较大检品时），注意在测试过程中不能拔负压瓶的胶塞清倒废液。6．5因管路系统漏气负压压力不足检品粘稠度太大或检品通过停计传感器而未能自动停计,造成进样进间超过30秒时,此次测试为无效测试,该数据自动清除.7维护与保养7．1激光传感组件在任何情况下不得自行拆卸.7．2取样窗口豚机壳应保持清洁干燥,以防检品腐蚀仪器无件和机壳.7．3仪器不使用时应关闭仪器电源以延长激光部件原使用寿命.7．4计量管应定期清洗，以防造成计量管透光率下降或检品持壁等现象，引起控制部分失灵。清洗方法如下：1.用洁净水将清洁液原液以1：100的比例稀释，将稀释（约100ml）置入检品台，按动针剂/取消键，使清洁液吸