脂类物质的测定

脂类物质的测定脂类物质的测定第1页主要内容概述食品中脂类物质功效食品中脂类物质测定食用油检测指标脂类物质的测定第2页脂类定义

主要是指脂肪（三甘油酯）和类脂质（如脂肪酸、磷脂、糖脂、固醇、蜡等）三甘油酯含量大于95％，而其它类脂质含量相对较少脂类物质的测定第3页脂类物质在食品中作用提供热量提供营养，如必须脂肪酸：亚油酸、亚麻酸脂溶性维生素载体，VE、VD、VA赋予食品特殊风味赋予食品柔滑外观脂类含量是评价食品质量和营养情况、加工和保藏工艺指标。脂类物质的测定第4页脂类物质化学特征不溶解于水，但溶于有机溶剂，如正己烷，石油醚、甲醇和氯仿等。脂类物质存在形式：游离态、结合态形式。游离态：以上性质不适合用于磷脂。脂类物质的测定第5页食品中脂类物质测定索氏提取法酸性乙醚提取法碱性乙醚提取法（罗兹－哥特里法）巴布科氏法和盖勃氏法氯仿－甲醇抽提法脂类物质的测定第6页索氏提取法样品粗脂肪蒸去溶剂乙醚或石油醚Principle脂类物质的测定第7页过程:1)样品制备:

固体样品–磨碎半固体样品或者液体样品–加入沙子–烘干—磨碎2)制备底端封口滤纸筒，筒底部放脱脂棉，105℃烘至恒重。3)把样品放入滤纸筒中.4)溶剂抽提脂肪5)称量6)计算脂类物质的测定第8页注意事项：抽提粗脂肪

:磷脂、色素,蜡等醚溶性物质.适宜抽提游离态脂含量高样品，不宜于结合脂含量高样品。样品应干燥，如含水会影响抽提效果，也会增加水溶物质。假如样品中糊精和糖类物质含量高，则应先用水除去，再进行测定。乙醚应该纯净，不含水分、过氧化物、和醇类。水浴加热，小心着火。脂类物质的测定第9页酸性乙醚提取法原理：

样品+HCl+H2O结合脂转变为游离态脂游离态脂+乙醇+乙醚+石油醚粗脂肪回收溶剂,测定粗脂肪含量加热水解抽提脂类物质的测定第10页过程样品制备水解：水浴70-80℃加热40-50分钟抽提乙醇,乙醚,石油醚称重计算

脂类物质的测定第11页注意事项：不宜高糖和磷脂含量样品适宜液体样品、半固体样品、难以干燥除去水分样品，不能采取索氏抽提一些样品可测定食品中结合脂乙醇作用：促使蛋白沉淀、预防乳化、促进脂肪聚集、溶解碳水化合物。石油醚作用：降低乙醇和乙醚相互作用，促进分层。脂类物质的测定第12页罗兹－哥特里法(碱性乙醚提取法）原理样品+NH3.H2O+乙醇水解释放结合脂为游离态水解样品+乙醚+石油醚抽提粗脂肪回收溶剂,干燥,称重脂类物质的测定第13页过程：样品中加入NH3.H2O，混合均匀，于水浴60℃加热5分钟。在反应体系中加入乙醇，混合，冷却。用乙醚和石油醚抽提回收溶剂,于100-105℃干燥抽脂瓶，称重。脂类物质的测定第14页注意事项：此法用于测定乳制品中脂含量。NH3.H2O能破坏胶体介质和脂肪球，释放脂肪。醇作用是沉淀蛋白，预防乳化，溶解醇可溶性物质。石油醚作用是降低乙醇和乙醚相互溶解性，促进相分离。脂类物质的测定第15页巴布科氏法和盖勃氏法原理:

乳制品+高浓度H2SO4

破坏脂肪球膜，脂肪游离

脂肪分层读取脂肪层体积

加热离心脂类物质的测定第16页注意事项：控制H2SO4浓度,假如太高，牛奶会碳化，假如太低，脂肪球不能完全破坏.用于乳制品检测，不宜于高糖含量和巧克力等样品。脂类物质的测定第17页氯仿－甲醇抽提法原理氯仿－甲醇结合脂游离脂样品过滤除去非脂类物质、回收溶剂、在残留物中加入石油醚抽提

蒸馏、除去溶剂称重脂类物质的测定第18页注意事项：适宜于高结合脂含量样品，尤其是高磷脂含量，如鸡蛋、鱼类、肉类等。对于不含水分样品，假如用此法，则应该加入适量水分。脂类物质的测定第19页食用油理化指标测定脂类物质的测定第20页透明度色泽气味滋味相对密度折射率烟点熔点凝固点测定指标脂类物质的测定第21页10.杂质测定11.酸价测定12.磷脂测定13.含皂量测定14.皂化价测定15.不皂化物测定16.碘价测定17.过氧化值测定18.羰基价测定脂类物质的测定第22页植物油透明度：

油样品在一定温度下,静止一定时间后,目测观察油样品透明程度。品质正常合格油脂应该澄清、透明，但若油脂中含有过高水分、磷脂、蛋白质、固体脂肪、蜡质或者含皂量高，油脂会混浊，影响透明度。植物油国家标准中对植物油透明度有要求。

透明度脂类物质的测定第23页测定方法

假如油脂样品温度太低，则必须加热到50℃，然后再冷却到20℃，再进行观察试验。油脂样品100ml比色管20℃放置24h白炽灯泡下观察脂类物质的测定第24页色泽是植物油主要质量标志，要求含有较浅颜色。色泽主要起源于油料籽中含有叶黄素、叶绿素等。检测方法：

色度计色度罗维朋比色计脂类物质的测定第25页不一样油脂含有其独特油脂气味菜籽油－辣味芝麻油－香味酸败油－哈味气味和滋味脂类物质的测定第26页测定方法油脂样品加热到50℃搅拌，闻气味脂类物质的测定第27页

指油脂在20℃时质量与同体积纯水在4℃时质量之比。相对密度是油脂特征性参数。如：橄榄油相对密度范围(d15℃/15℃)

0.9090-0.9150；棕榈油相对密度范围（d20℃/4℃）0.9170-0.9440

相对密度脂类物质的测定第28页测定方法密度瓶法、油度计等。脂类物质的测定第29页折射率折射率是油脂特征性参数，如棕榈油折光指数（n4℃D）1.4560-1.4590

；橄榄油折光指数(n20℃D)1.4635-1.4731脂类物质的测定第30页测定方法阿贝折光仪脂类物质的测定第31页又称为发烟点，是油脂接触空气加热时对它热稳定性一个度量。是指在防止通风并备有特殊照明试验装置中，加热时第一次展现蓝烟时温度。烟点脂类物质的测定第32页测定方法油脂烟点测定仪只要将假设油脂烟点值直接进行设置，当仪器升温到达设定值前42℃，仪器自动进入控制。然后按每分钟5-6℃速率升温。提供发烟观察和统计。

在这个升温区域范围内您只要仔细观察油烟生烟情况，当样品出现少许烟，同时继续有浅蓝色烟冒出时，借助射灯灯光看发烟时温度计读数，快速按锁定键，此时温度显数被锁定。即为该样品烟点温度。脂类物质的测定第33页固体油脂完全转变成液体状态时温度测定方法：熔点油脂样品水浴加热，0.5℃/min统计样品完全转变为透明澄清液体时温度脂类物质的测定第34页指液体油脂或脂肪酸冷却凝结为固体时，在短时间内停留不变最高温度。

凝固点脂类物质的测定第35页脂肪酸凝固点测定方法按照一定次序结晶。高熔点组分先结晶，油脂浑浊；深入冷却，低熔点组分结晶，深入浑浊。然后，混合物凝固。因为凝固时放出潜热能使温度在短时间内保持不变，有时会暂时使温度回升。这个暂时不变或者回升温度作为油脂或脂肪酸凝固点。因为油脂凝固点不稳定，温度只有极小回升，或只有很短暂停留时间，然后就很快下降，普通来测定脂肪酸凝固点，即油脂脂肪酸冻点。油脂样品脂肪酸130℃干燥冷冻点测定皂化脂类物质的测定第36页杂质测定不溶解于有机溶剂（石油醚等）残留物量，如混入油脂样品中沙石、泥土等。油脂样品石油醚溶解过滤，搜集不溶物干燥不溶物称重脂类物质的测定第37页酸价测定酸价产生：酶、氧化酸价定义：指中和1g油脂中游离脂肪酸所需KOH质量（mg）酸价物理意义：反应油脂酸败主要指标，此指标能够评定油脂品质好坏及贮藏方法是否恰当。食用油脂都有要求国家标准

脂类物质的测定第38页测定方法：油样3～5g油样溶液油样溶液3滴酚酞当出现微红色，且30s内不消失，统计KOH消耗量，计算。加入中性乙醇和乙醚混合液50mlKOH滴定脂类物质的测定第39页磷脂测定结构特征对油品质影响测定脂类物质的测定第40页脂类物质的测定第41页两性分子，与三甘油酯相比，极性较强。磷脂含有亲水性，磷脂含量高油脂不耐贮藏，轻易造成油脂水解酸败，氧化等。磷脂含量高油脂加热时产生泡沫。磷脂特征和对油脂品质影响脂类物质的测定第42页测定方法油样品+H2O丙酮洗涤沉淀混合、离心弃去油层、沉淀搜集搜集沉淀干燥、称重、计算脂类物质的测定第43页含皂量测定定义：油脂精炼后残留于油样中皂。这是因为水洗不完全而造成。测定方法：原理：用强酸滴定油样品中残留皂脂类物质的测定第44页测定过程油样品10g样品溶解液乙醇10ml石油醚60ml80℃蒸馏水80ml样品液3滴甲基红试剂浓H2SO4滴定、滴至分层下溶液显出微红色、计算消耗酸量脂类物质的测定第45页皂化价测定定义

中和1g油脂中所含全部游离脂肪酸和甘油酯中脂肪酸所消耗KOH质量(mg).皂化价物理意义皂化价结合其它检验指标，能够对油脂种类和纯度等质量进行判定。组成甘油酯脂肪酸分子量越大，则皂化价越小；若油脂内含有不皂化物、一甘油酯、二甘油酯，则皂化价会降低，而含有游离脂肪酸则皂化价升高。脂类物质的测定第46页测定方法样品KOH－乙醇溶液水浴加热回流1～2h加入酚酞指示剂HCl标准溶液滴定至红色消失计算耗酸量脂类物质的测定第47页不皂化物测定定义

油样品中不能被皂化物质，普通有色素、维生素、蜡、固醇等。不皂化物可溶于醚类，但不能溶于水。测定方法油样品皂化用乙醚提取不皂化物烘干、称重脂类物质的测定第48页碘价测定定义：

100g油脂所吸收氯化碘或溴化碘换算成碘质量。物理意义：

碘价越高，油脂中不饱和脂肪酸含量越高，油脂越不稳定，易氧化和分解。测定碘价，能够了解油脂脂肪酸组成是否正常，有没有掺假。脂类物质的测定第49页测定方法原理：不饱和双键与碘发生加成反应。

CH3…CH2=CH2-COOH+ICl-…CHI-CHCl…ExcessiveKIwasaddedtoactwithresidualICl,KI+ICl=KCl+I2I2wastitratedbyNa2S2O3I2+2Na2S2O3—Na2S4O6+2NaI油脂样品0.25g加入20ml环己烷和冰乙酸等体积混合液准确加入25ml韦氏碘液摇匀，置于黑暗处一定时间加入20mlKI、150mlH2O，用Na2S2O3滴定至浅黄色，加几滴淀粉指示剂继续滴定，至蓝色消失，同时做空白对照，计算消耗Na2S2O3，并算出碘量。脂类物质的测定第50页过氧化值测定过氧化值产生

油脂水解，产生脂肪酸；油脂氧化产生脂肪酸、醛、酮等，含有特殊臭味和发苦滋味，以致影响油脂性质。过氧化值定义

1g油脂所需某种要求浓度Na2S2O3标准溶液体积（ml）表示，或用碘百分数来表示，或每千克油脂中活性氧物质量（mmol），或每克油脂中活性氧物质量（mmol）。过氧化值测定意义依据过氧化值大小，可判断油脂是否新鲜和酸败程度脂类物质的测定第51页测定方法原理：

油脂在氧化过程中产生过氧化物不稳定，能氧化KI成为游离I2，用NaS2O3标准溶液滴定，依据析出I2量来计算过氧化值。过程：油样品10mlCHCl3油CHCl3溶液15ml乙酸、1ml饱和KI密闭、振荡均匀、避光静止反应5min加水100mlNaS2O3滴定至浅黄色时，加入淀粉直至蓝色消失。同时做空白样。计算。脂类物质的测定第52页

羰基价测定羰基化合物产生在油脂氧化过程中，过氧化物深入分解为含羰基化合物。羰基价和油脂酸败劣变程度紧密相关。可用羰基价来评价油脂中氧化产物含量和酸败劣变程度，此法含有很好灵敏度和准确性。脂类物质的测定第53页总羰基价测定原理

羰基化合物＋2，4－二硝基苯阱