药物分析期末考试

第一、二章习题

一、选择题

1.用不透光的容器包装（）。

A.阴凉处B.遮光C.冷处D.密闭E.凉暗处

2.2-10℃（）。

A.阴凉处B.避光C.冷处D.密闭E.凉暗处

3.药典规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”是指（）

A.取经过干燥的供试品进行试验B.取除去溶剂的供试品进行试验

C.取经过干燥失重的供试品进行试验D.取供试品的无水物进行试验

E.取未经干燥的供试品进行试验，再根据测得的干燥失重在计算时从取样量中扣除

4.物理常数测定法属于中国药典哪部分内容（）。

A.通用检测方法B.制剂通则C.正文D.一般鉴别和特殊鉴别E.凡例

5.《药品生产质量管理规范》英文缩写为（）

A.GLPB.GCPC.GMPD.GAPE.GSP

6.乙醇未指明浓度时，均系指（）（v/v）的乙醇。

A.50%B.95%C.98%D.无水乙醇E.100%

7.药典所指的“精密称定”，系指称取重量应准确到所取质量的（）

A.百分之一B.千分之一C.万分之一D.十万分之一

E.百万分之一

8.《中国药典》2015年版规定，”称取0.1g”系指（）

A.称取量可为0.05g〜0.15gB.称取量可为0.06g〜0.14gC.称取量可为0.07g〜0.13g

D.称取量可为0.08g〜0.12g

9.药品质量的全面控制是（）

A.药品研究、生产、供应、临床使用和有关技术的管理规范、条例的制度和实践

B.药品生产和供应的质量标准

C.真正做到把准确、可靠的药品检验数据作为产品质量评价、科研成果坚定的基础和依据

D.帮助药品检验机构提高工作质量和信誉

E.树立全国自上而下的药品检验机构的技术权威性和合法地位。

10.药典规定的标准是对药品质量的（）

A.最低要求B.最高要求C.一般要求D.行政要求

E.内部要求

11.中国药典规定溶液的百分比，指（）

A.100mL中含有溶质若干毫升B.100g中含有溶质若干克

C.100mL中含有溶质若干克D.100g中含有溶质若干毫克

E.100g中含有溶质若干毫升

12.按药典规定，精密标定的滴定液（如盐酸及其浓度）正确表示为（）

A.盐酸滴定液（0.1520M）B.盐酸滴定液（0.1524mol/L）

C.盐酸滴定液（0.1520M/L）D.0.1520M盐酸滴定液

E.0.1520mol/L盐酸滴定液

13.药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的（）

A+0.1%B+l%C.±5%D+10%E.±2%

14.原料药含量百分数如未规定上限，系指不超过（）

A.100.1%B.101.0%C、100.0%D.100%

E.110.0%

15.酸碱性试验时未指明指示剂名称的是指（）

A.l~14的pH试纸B.酚酷指示剂C.石蕊试纸D.甲基红指示剂

E.6~9pH试纸

二、多项选择题

1、恒重的定义及有关规定（）。

A.供试品连续两次干燥后的重量差值在0.5mg以下的重量

B.连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量

C.干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行

1）.炽灼至恒重的第二次及以后各次称重应在规定条件下炽灼20分钟后进行

E.干燥或炽灼3小时后的重量

2、中国药典收载的药品质量标准的检查项下包括（）0

A.外观的检查B.安全性的检查C.纯度的检查

D.有效性的检查E.物理常数的检查

3、药典是（）o

A.国家监督、管理药品质量的法定技术标准

B.记载药品质量标准的法典

C.记载最先进的分析方法

D.具有法律约束力

E.由国家药典委员会编制

4、《中国药典》2015年版二部收载的药品有（）

A.抗生素B.化学药品C.生物制品D.生化药品E.放射性药品

5、《中国药典》2015年版一部主要由哪几部分内容组成（

A.凡例B.用法C.正文D.附录E.索引

6、评价药物的质量主要包括（）

A.药物的纯度B.药物的贮藏C.药物的剂型D.药物的毒副作用E.药物的疗效

7.《中国药典》2015年版四部通则的内容包括（）

A.红外光谱图B.制剂通则

C.通用检测方法D.标准溶液的配制和标定

E.指导原则

8.对照品（）

A.应按其标签或使用说明书所示的内容使用或贮藏

B.用于生物检定或效价测定的标准物质

C.按效价单位（或ug）计

D.用理化方法进行鉴别、检查或含量测定时所用的标准物质

E.按纯度豳）计

9.药典溶液后标记的“1-10”符号系指（）

A.固体溶质1.0g加溶剂10ml的溶液B.液体溶质1.0ml加溶剂10ml的溶液

C.固体溶质1.0g加溶剂使成10ml的溶液D.液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液

E.固体溶质1.0g加水（未指明何种溶剂时）10ml的溶液

10.药物的物理常数的测定包括（

A.比旋度B.熔点C.溶解度D.晶型

E.吸收系数

三、简答题

1.药品质量标准的核心内容有哪些？

2.《中国药典》收载的物理常数有哪些？

四、填空题

1.《中国药典》2015年版凡例中“阴凉处”系指不超过。

2.《中国药典》2015年版凡例中原料药的含量如未规定上限时，系指不超过o

3.“称定”系指称取质量应准确至所取重量的，“精密称定”系指称取质量应准确

至所取重量的,取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的o

第三章习题

一、单项选择题

1.6.5349修约后保留小数点后三位（）

A.6.535B.6.530C.6.3534D.6.536E.6.531

2.检测限与定量限的区别是（）

A.定量限的最低测得浓度应符合精密度要求

B.定量限的最低测得量应符合准确要求

C.检测限是以信噪比（2：1）来确定最低水平，而定量限是以信号噪比（3：1）来确定最低

水平

1）.定量限规定的最低浓度应符合一定的精密度和准确度要求

E.检测限以ppm、ppb表示，定量限以％表示

3.减少分析测定中偶然误差的方法为（）

A.进行对照试验B.进行空白试验C.进行仪器校准

D.进行分析结果校正E.增加平行试验次数

4.测得值与真值接近的程度（）

A.精密度B.准确度C.定量限D.相对误差E.偶然误差

5.回收率属于药物分析方法验收证指标中的（）

A.精密度B.准确度C.定量限D.检测限E.线性范围

6.RSD表示（）

A.回收率B.标准偏差C.相对标准偏差D.误差度E.变异系数

7.一组测得值彼此符合的程度（）

A.精密度B.准确度C.定量限D.相对误差E.偶然误差

8.可定量测定某一化合物最低量的参数（）

A.系统误差B.RSDC.绝对误差D.定量限E.相关

9.0.119与9.678相乘结果为（）。

A.1.15B.1.1516C.1.151D.1.152E.1.151

10.相对标准差表示的应是（）

A.准确度B.回收率C.精密度D.纯净度E.检测限

11.以下三个数字0.5362、0.0014、0.25之和应为（）

A.0.79B.0.788C.0.787D.0.7876E.0.8

12.表示两变量指标A与C之间线性相关程度常用（）

A.相关规律B.比例常数C.相关常数D.相关系数E.精密度

13.检测限与定量限的区别在于（）

A.定量限的最低测得浓度应符合精密度要求B.定量限的最低测得量应符合准确度要求

C.检测限是以信噪比（2：1）来确定最低水平，而定量限是以信噪比（3：1）来确定最低水

平

D.定量限的最低测得浓度应符合一定的精密度和准确度要求

E.检测限以ppm,ppb表示，定量限以%表示

14.药品检验工作程序（）。

A.性状、检查、含量测定、检验报告

B.鉴别、检查、含量测定、原始记录

C.取样、检验（鉴别、检查、含量测定）、记录与报告

D.取样、鉴别、检查、含量测定

E.性状、鉴别、含量测定、报告

15.药品的鉴别是证明（）

A.未知药物的真伪B.已知药物的真伪C.己知药物的疗效

D.药物的纯度E.药物的稳定性

二、多项选择题

1.下列统计量可用于衡量测量值的准确程度的有（）。

A.误差B.相对误差C.回收率D.相关系数E.精密度

2.表示样品含量测定方法精密度的有（）。

A.变异系数B.绝对误差C.相对标准偏差D.误差E.标准偏差

3.分析方法验证的指标有（）。

A.精密度B.准确度C.检测限D.敏感度E.定量限

4.相关系数r（）。

A.是介于。与±1之间的值B.当r=l,表示直线与y轴平行

C.当r=l,表示直线与x轴平行D.当r>0时为正相关

E.当r<0时为负相关

5.进行药品检验时，要从大量样品中取出少量样品应考虑取样的（

A.多样性B.真实性C.代表性D.科学性E.可靠性

6.用信噪比表示检测限时，信噪比一般应为（）。

A.1：1B.2：1C.3：1D.4：1E.5：1

7.检验报告的内容应包括（）»

A.检验目的B.检验项目C.检验依据D.检验步骤E.检验结果

8.药品检验原始记录要求（）。

A.完整B.真实C.不得涂改D.检验人签名E.送检人签名

三、简答题

1.简述药品检验工作的基本程序。

2.药品质量标准需要验证的检测项目主要包括哪些？验证的内容有哪些？

3.药品检验操作记录有哪些要求？

四、名词解释

1.准确度

2.精密度

3.重复性

4.重现性

5.检测限

6.定量限

7.中间精密度

第四章习题一

一、名词解释

1.四分法2.R,值3.比旋度4.百分吸收系数

二、简答题

1.为了保证鉴别结果的可靠性，应注意控制哪些试验条件？

2.常用的样品前处理方法有哪些？

3.常用的鉴别方法有哪些？

4.如何选择合适的萃取溶剂？

5.样品处理时何时采用有机破坏法？有机破坏法一般包括哪几种方法？

6.简述样品的保存方法。

7.简述药物分析样品的种类。

8.简述凯氏定氮法的基本原理，适用范围。

9.简述氧瓶燃烧法的原理。

10.《中国药典》（2015年版）通则收载的熔点测定法分别使用于什么样品的测定？

11.简述薄层色谱法进行鉴别的操作步骤。

三、填空题

1.样品采集应考虑取样的、和。

2.固体原辅料取样，凡原辅料总件数nW3时，应；nW300时，按取

样；n>300时，按取样。供试品的量一般不少于实验所需用的倍数，即

1/3供用，1/3供用，其余1/3则为。

3.根据样品情况选择合适的保存方法,常用的保存方法有:、、。

4.对及采用有机破坏法使其转化为可供测定的、o

有机破坏法一般包括：、。

5.紫外光谱法利用具共扼结构药物的紫外吸收特征，如—、、、，比较吸

光度比值等进行鉴别。

6.薄层板使用前于烘箱中活化,一般组分的Rr值在范

围内为宜。

7.对于碱性药物的最佳pH应pKa值1-2个单位；对于酸性药物的最佳pH应_

pKa值1-2个单位。

8.《中国药典》（2015年版）通则共收载种熔点测定方法。

四、选择题

1.《中国药典》规定，测定溶液的pH值时所选用的两种标准缓冲液的pH值相差大约几个

单位（）

A.5B.4C.3D.2E.1

2.在药物比旋度的计算公式[6]=（100乂a）/（LXC）中

A.t是25℃,C的单位是g/100ml,L的单位是cm

B.t是25℃,C的单位是g/ml,L的单位是cm

C.t是20℃,C的单位是g/ml,L的单位是cm

D.t是20℃,C的单位是g/lOOml,L的单位是dm

E.t是20℃,C的单位g/ml,L的单位是dm

3.熔点是指一种物质照规定方法测定，在熔化时（）

A.初熔时的温度B.全熔时的温度C.自初熔至全熔的一段温度

D.自初熔至全熔的中间温度E.被测物晶型转化时的温度

*4.称取无水葡萄糖10.00g,加水溶解并稀释至100.0ml,于20℃用2dm测定管，测得溶液的

旋光度为+10.5°,求其比旋度（）

A.52.5°B.-26.2°C.-52.7°D.+52.5°E.+105°

5.测定溶液的pH值时，仪器定位后，要用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于多

少个pH单位

A.±0.05pHB.±0.04pHC.±0.03pll

D.0.02pHE.0.OlpH

6.在分光光度法中，为了减少测定误差，供试品溶液的浓度应使吸光度的范围在（）

A.0.1〜0.3B.0.3〜0.5C.0.3〜0.7D.0.5~0,9

7.下列叙述中不正确的说法是（）

A、鉴别反应完成需要一定时间B、鉴别反应不必考虑“量”的问题

C、鉴别反应需要有一定专属性D、鉴别反应需在一定条件下进行

E、温度对鉴别反应有影响

8.在用H2so「K2soi湿法破坏中，K£0i的作用是（）

A、催化剂B、氧化剂C、防止样品挥发D、还原剂

E、提高H2S04沸点防止HzSO,分解

第四章习题二

一、单项选择题

1.杂质检查一般（）。

A.为限度检查B.为含量检查C.检查最低量D.检查最大允许量

E.用于原料药检查

*2.下列各项中不属于一般杂质的是（）

A.氯化物B.铁盐C.硫酸盐D.重金属E.旋光活性物

3.在古蔡检碑装置中，装入醋酸铅棉花的目的是（）

A.吸收多余的氢气B.吸收氯化氢气体C.吸收硫化氢气体

D.吸收二氧化硫气体E.以上都不正确

4.某药品的重金属限量规定为不超过十万分之四，取供试品1.0g,则应取标准铅溶液多少

毫升（每1ml标准铅溶液相当于0.OlmgPb）（）

A.0.20B.2.00C.3.00D.4.00E.0.4

5.《中国药典》2005年版规定氯化钠中检查碑的限量为千万分之四，如取标准碎液（每1ml

相当于lug的As）2.0ml,则应取供试品（）

A.0.20gB.2.00gC.4.00gD,0.50gE.5.00g

6.检查硫酸盐，以氯化钢溶液作为沉淀剂，为了除去CO,"、P0/等离子的干扰则应在（）

条件下进行检查。

A.稀醋酸的酸性B.稀硫酸的酸性C.碱性D.稀盐酸的酸性E.中性

7.药物中的重金属是指（）

A.Pb2+B.影响药物安全性和稳定性的金属离子C.原子量大的金属离子

D.在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质

E.相对密度大于5的金属

8.关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（）

A.杂质限量指药物中所含杂质的最大允许量B.杂质限量通常只用百万分之几表示

C.杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面可不考虑

D.检查杂质，必须用标准溶液进行比对E.杂质限量通常只用百分之几表示

9.重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（）

A.1.5B.2.5C.7.5D.11.5E.3.5

10.硫酸盐检查法中所用的酸的种类是（）

A.硝酸B.硫酸C.盐酸D.磷酸E.醋酸

11.重金属检查是以（）为代表

A.PbBAsC.HgD.CuE.Ag

12.铁盐检查时须加（）调节酸性

A.盐酸B.硫酸C.硝酸D.醋酸E.磷酸

13.检查药物中的氯化物，以硝酸银作为沉淀剂,加入稀硝酸后，无法被消除干扰的离子是

()。

22-

A.S03-B.C03C.PO/D.C20?E.Br

14.《中国药典》现行版规定，检查药物中的残留溶剂，应采用的方法是（）

A.高效液相色谱法B.比色法C.紫外分光光度法D.气相色谱法E.红外光谱法

15.Ag（DDC）法检查碎盐时，判断结果依据（）

A.碎斑颜色B.Ag（DDC）毗咤溶液的体积C.Ag（DDC）口比唆吸收液的吸光度

D.碎化氢气体多少E.碎斑大小

16.遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质一般叫作（）

A.易氧化物B.易脱水有机物C.易炭化物D.碳水化合物E.糖类物质

17.药物杂质限量检查的结果是1.Oppm,表示（）

A.药物中杂质的重量是LO〃gB.在检查中用了1.0g供试品，检出了1.0»g

C.在检查中用了2.0g供试品，检出了2.0“g

D.在检查中用了3.0g供试品，检出了3.0〃g

E.药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一

18.中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（）

A.硫酸盐检查B.氯化物检查C.溶出度检查D.重金属检查E.铁盐检查

19.葡萄糖注射液中的特殊杂质是（）

A.氯化物B.碎盐C.还原糖D.对氨基苯甲酸E.5-羟甲基糠醛

20.古蔡氏检碑法测碑时，碑化氢气体与下列那种物质作用生成碑斑（）

A.氯化汞B.漠化汞C.碘化汞D.硫化汞E.氯化铁

21.在碱性条件下检查重金属，所用的显色剂是（）

A.HzSB.Na2sC.AgNO3D.硫氟酸核E.BaCl2

22.古蔡法检查药物中微量的碎盐，在酸性条件下加入锌粒的目的是（）

A.调节pH值B.加快反应速度C.产生新生态的氢

D.除去硫化物的干扰E.使氢气均匀而连续的发生

23.检查药品中的铁盐杂质，所用的显色试剂是（）

A.AgNO3B.1I2SC.硫氟酸钱D.BaCbE.氯化亚锡

24.

二、多项选择题

1.中国药典收载的物理常数有（）。

A.熔点B.比旋度C.相对密度D.晶型E.吸收系数

*2.用比浊法检查药物中氯化物杂质，两管比较时，下列哪些操作不正确（）

A.将两支比色管同置于白色衬底上观察B.将两管同置于光线充足处观察

C.将两管同置于黑色衬底上观察I）.从比色管的侧面观察E.从比色管的上面向下面观察

3.古蔡检碑法需要用到的试剂有（）

A.KI试液B.AgCl试液C.硫酸D.盐酸E.硝酸

*4.检查药物中重金属杂质，常用的显色剂是（）

A.硫化钠B.硫酸钠C.硫化铁D.硫化核E.硫代乙酰胺

5.氧瓶燃烧法中的装置有（）

A.磨口硬质玻璃锥形瓶B.磨口软质玻璃锥形瓶C.粕丝D.铁丝E.铝丝

6.药物鉴别中常用的光谱鉴别法指（）

A.紫外-可见分光光度法B.红外分光光度法C.薄层色谱法

D.高效液相色谱法E.气相色谱法

7.药物的杂质来源与哪些有关（）

A.原料不纯B.反应副产物C.贮藏保管不当D.降解物E.制剂过程

8.关于硫代乙酰胺法错误的叙述是（）

A.是检查氯化物的方法B.是检查重金属的方法

C.反应时pH应为7〜8D.观察结果是以黑色为背景

E.在弱酸性条件下水解，产生硫化氢

9.铁盐检查时，加入过硫酸镀固体适量的目的是（）

A.将供试品中的L氧化成Fe3*B.增加颜色深度C.防止光线使配离子还原或分解褪色

D.增加配离子的稳定性,提高反应灵敏度E.消除氯化物等与铁盐生成配合物所产生的干扰。

10.下面检查项目中哪些不属于一般杂质检查（）

A.有关物质检查B.硫酸盐检查C.重金属检查D.溶出度检查E.氯化物检查

11.干燥器常用的干燥剂为（）

A.分子筛B.硅胶C.硫酸D.无水氯化钙E.五氧化二磷

12.干燥失重测定法分为（）

A.常压恒温干燥法B.干燥剂干燥法C.减压干燥器干燥法D.热重分析法E.萃取法

13.溶液颜色检查的三种方法是（）

A.与规定标准比色液比较法B.分光光度法C.色差计法

D.紫外分光光度法E.可见分光光度法

14.用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意（）

A.供试管与对照管应同步操作B.称取1g以上供试品时，不超过规定量的±1%

C.仪器应配对D.溶剂应是去离子水E对照品必须与待检杂质为同一物质

15.检查重金属的方法有（）

A.古蔡氏法B.硫代乙酰胺C.硫化钠法D.炽灼残渣法E.硫氟酸盐法

*16.需要在稀盐酸介质或盐酸酸性条件下反应的一般杂质检查项目有（）。

A.氯化物B.硫酸盐C.铁盐D.重金属E.碑盐

17.氯化物检查中加入硝酸的目的是（）

A.加速氯化银沉淀的生成B.加速氧化银的形成

C.除去⑩发、SOF、C2O/、P0,'的干扰D.避免光线使单质银析出

E.产生较好的浑浊

三、计算题（24分）

1.葡萄糖中重金属检查方法为:取本品适量，加水23mL溶解后，加醋酸缓冲溶液（pH3.5）2mL,

依规定方法检查，与标准铅溶液（每1mL相当于10UgPb）2.0mL同法制成的对照液比较，不

得更深。如重金属的限量要求为百万分之五，需取本品的量为多少？

2.葡萄糖中重金属的检查：取本品4.0g,加水23mL溶解后，加醋酸盐缓冲液2mL,依法检

查，含重金属不得过百万分之五。问应取标准铅溶液多少mL（每1mL相当于10UgPb）。

3.溟化钠中检查碑盐杂质，规定含神量不得超过0.0004%,取标准碎溶液（每1ml相当于1

ug的As）2.0ml,依法检查，应取供试品多少克？

4.双氯芬酸钠中氯化物的检查：取本品0.5g,加水48mL使溶解，滴加稀硝酸2mL,充分搅

拌均匀，滤过，取续滤液25mL,依法检查，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液（每1mL相当

于10ug的C1）制成的对照液比较，《中国药典》2005年版规定含氯化物不得超过0.02%,

问应取标准氯化钠溶液多少mL?

*5.磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g,加盐酸溶液（9f10000）使溶解成5ml,加Na2s0&

试液2ml,放置5min,加氨试液3ml,所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.Omg加IIC1溶液（9-10000）

使溶解成100ml]5ml,用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问其限量为多少？

四、简答题（16分）

L古蔡氏碑盐检查法的原理。

2.什么叫杂质限量？如何表示？

3.简述杂质的来源。

4.什么是特殊杂质？特殊杂质检查常用方法有哪些？

5.铁盐检查时，加入过量的过硫酸镀固体的目的是什么？

6.药物重金属检查法中，重金属以什么代表？有哪几种显色剂？检查的方法共有哪几种？

7.试述薄层层析法检查杂质限量的几种方法？

8.中国药典收载的HPLC法检查药物中杂质的方法有哪些？

9.碑盐检查时，反应液中加入碘化钾和酸性氯化亚锡的目的是什么？

10.2015年版《中国药典》干燥失重的测定方法有哪些？

11.2015年版《中国药典》重金属的测定方法有哪些？各适用于什么情况？

12.2015年版《中国药典》水分的测定方法有哪些？

13.2015年版《中国药典》规定的澄清，几乎澄清是指什么？澄清度检查有几种方法？分别

是什么？

14.炽灼残渣检查中为何加硫酸？为何需加热至硫酸蒸气除尽？

第四章习题三

一、单项选择题

1.原料药的含量以（）表示，制剂的含量以（）表示

A.标示百分含量，百分含量B.百分含量，标示百分含量

C.百分含量，百分含量D.标示百分含量，标示百分含量

E.以上均不对

2.配位滴定中常用的滴定剂是（）

A.氨基二乙酸二钠B.EDTAC.乙二胺四丁酸二钠D.DETAE.二乙酸四乙胺二钠

3.紫外分光光度法测定含量的方法中那个方法不需要用对照品（）

A.外标法B.吸收系数法C.标准曲线法D.内标法E.标准品对照法

二、多项选择题

1.重量分析法应包括（）

A.挥发法B.萃取法C.沉淀法D.沉淀滴定法E.氧瓶燃烧法

*2.药物分析中常用的氧化还原滴定法有（）

A.碘量法B.银量法C.重铭酸盐法D.高镒酸钾法E.酸量法

*3.非水中和滴定最常使用的试剂有（）

A.冰醋酸B.甲醇钠C.高氯酸D.结晶紫E.盐酸

4.某一种有机药物采用紫外分光法测定时，一般使用的方法有（）

A.对照品比较法B.标准曲线法C.规一化法D.吸收系数法E.校正系数法

三、名词解释

1.滴定度2.滴定液浓度校正因子3.制剂的标示量4.重量分析法

四、计算题

1.酸碱滴定法测定烟酸片含量（标示量%）。取本品（规格：0.1g/片）10片，精密称定为

1.5840g,研细，精密称取片粉0.3329g（约相当于烟酸0.2g）,加新沸过的冷蒸储水50mL,

置水浴上加热，并时时振摇，使烟酸溶解后，冷却至室温，加酚酷指示液3滴，用氢氧化钠

滴定液（0.1005mol/L）滴定,消耗16.90mL.1mL氢氧化钠滴定液（0.Imol/L）相当于12.31mg

的UlIsNOzo问本品是否符合《中国药典》规定的含量限度（《中国药典》规定，本品含C6HSN02

应为标示量的95.0%~105.0%）,

2.精密称取丙磺舒片粉（标示量:0.25g/片）0.2946g,（约相当于丙磺舒60mg）,已知平均

片重为1.2750g,将片粉置于200mL量瓶中，加乙醇150mL与盐酸（9-100）4mL,置于70℃

水浴上加热30min,放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液

5mL,置于100mL量瓶中,加盐酸（9^100）2mL,用乙醇稀释至刻度，摇匀。于1cm吸收池

中以溶剂为空白，在249nm的波长处测定吸收度为0.512,按丙磺舒的ER；为338,计算丙

横舒的百分标示含量。

3.用高氯酸液滴定枸檬酸乙胺嗪片（规格lOOmg/片）：取供试品10片，精密称定得2.000g,

研细，精密称取0.5000g,依法滴定，消耗0.1000mol/L的高氯酸液6.34mL,每1mL的高氯

酸（0.Imol/L）相当于39.14mg枸檬酸乙胺嗪，试计算该供试品相当于标示量的百分含量？

4.乳酸钙片的含量测定为：精密称取本品10片，重量为6.0322g,研细，精密称取片粉

0.3589g,按药典规定进行测定，用去乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05005mol/L）18.94mL。每

1mL乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于15.42mg的C6H10CaO6•1120,求乳酸钙片的

标示百分含量（本品规格为0.5g）。

五、简答题

常用的滴定分析方法可分为哪几类？

第五章习题一

一、单项选择题

1.与硝酸钾-硫酸反应生成黄色产物的药物是（）

A.苯巴比妥B.司可巴比妥C.巴比妥D.硫喷妥钠E.硫酸奎宁

2.阿司匹林采用酸碱滴定法测定其含量时，选用中性乙醇作溶剂的原因是（）

A.助溶B.抗氧剂C.防水解D.配位E.A+C

3.苯甲酸的钠盐水溶液与FeCL试液作用产生（）

A.紫堇色B.紫红色C.赭色沉淀D.米黄色沉淀E.猩红色沉淀

4.取某药物适量，加碳酸钠试液，加热煮沸2min,放冷，加过量的的稀硫酸，，即析出白色

沉淀，并产生醋酸的特臭，该药物是（）

A.肾上腺素B.二疏丙醇C.水杨酸D.阿司匹林E.对氨基水杨酸

5.在某药物的水溶液中，加入FeCL试液，即显紫堇色，该药物应是（）

A.苯佐卡因B.对乙酰氨基酚C.盐酸普鲁卡因D.盐酸利多卡因E.醋氨苯飒

6.在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是（）

（A）乙酰水杨酸（B）异烟肿（C）对乙酰氨基酚（D）盐酸氯丙嗪

（E）巴比妥类

7.苯巴比妥中检查的特殊杂质是（）

A.巴比妥B.间氨基酚C.水杨酸D.中性或碱性物质E.氨基酚

8.阿司匹林应检查的特殊杂质是（）

A.苯酚B.氨基酚C.水杨酸D.苯甲酸E.酒石酸

9.下列哪个药物可发生绿奎宁反应（）

A.异烟脱B.维生素AC.利多卡因1）.奎宁E.水杨酸

10.鉴别尼可刹米可采用的反应是（）

A.戊烯二醛反应B.硫色素反应C.硫酸-荧光反应D.重氮化-偶合反应E.缩合反应

11.异烟助发生银镜反应是因为分子结构中具有（）

A.共辗系统B.毗咤环C.酰明基D.酰胺基E.氨基

12.吩曝嗪类药物易氧化呈色的化学基础在于其（）

A.母核中的硫B.母核中的氮C.硫氮杂慈母核D.10位氮上的侧链E苯环

13.丙二酰版类鉴别反应是下列那类药物的一般鉴别试验（）

A.芳酸及其酯类药物B.芳胺类药物C.巴比妥类药物D.眼体激素类药物

E.维生素类药物

14.HPLC检查盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸时，采用（）

A.加校正因子的主成分自身对照法B.面积归一化法C.内标法D.外标法

E.不加校正因子的主成分自身对照法

*15.亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：（）

-+

A.添加BrB.生成NO•BlC.氧化D.生产Br2E.抑制反应进行

16.阿司匹林中特殊杂质检查包括溶液的澄清度和水杨酸的检查。其中溶液的澄清度检查是利用

（）。

A.药物与杂质溶解行为的差异B.药物与杂质旋光性的差异

C.药物与杂质颜色的差异D.药物与杂质嗅味及挥发性的差异

E.药物与杂质对光吸收性质的差异

17.药物结构中与FeCb发生反应的活性基团是（）

A.甲酮基B.酚羟基C.芳伯氨基D.乙酰基E.烯醇基

18.下列哪个药物不能用重氮化反应（）

A.盐酸普鲁卡因B.对乙酰氨基酚C.对氨基苯甲酸D.乙酰水杨酸

E.对氨基水杨酸钠

19.亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（）

A.电位法B.外指示剂法C.内指示剂法D.永停滴定法E.碱量法

20.亚硝酸钠滴定法中将滴定尖端插入液面下约2/3处，滴定被测样品，其原因是（）

A.避免亚硝酸挥发和分解B.防止被测样品分解

C.防止重氮盐分解D.防止样品吸收CO?E.避免样品被氧化

21.司可巴比妥与碘试液发生反应,使碘试液颜色消失的原因是（）

（A）由于结构中含有酰亚胺基（B）由于结构中含有不饱和取代基

（C）由于结构中含有饱和取代基（D）由于结构中含有酚羟基

（E）由于结构中含有芳伯氨基

22.盐酸普鲁卡因属于（）

A.酰胺类药物B.杂环类药物C.巴比妥类药物

D.对氨基苯甲酸酯类药物E.芳酸类药物

23.《中国药典》规定检查苯巴比妥的乙醇溶液的澄清度，其目的是（）

A.控制中间体B.控制副产物C.检查其溶出度D.检查其溶解度

E、控制苯巴比妥酸盐杂质

24.非水碱量法测定有机碱的氢卤酸盐时，加入何种试剂消除氢卤酸的干扰（）

A.氯化镂B.醋酸汞C.硝酸银D.醋酸钢E.碘化钾

二、多项选择题

*1.《中国药典》2015年版规定，阿司匹林应检查其溶液的澄清度，其目的是控制（）

A.碳酸钠试液中不溶物B.未反应完全的酚类C.醋酸苯酯D.水杨酸苯酯

E.乙酰水杨酸苯酯

*2.盐酸普鲁卡因具有下列性质)

A、具有芳伯氨基B、与芳醛缩合成Schiff碱

C、具重氮化-偶合反应D、具有酯键可水解

E、羟胺侧链具碱性

3.苯巴比妥中苯环的鉴别方法有（）

A.硝酸钾-硫酸反应IB.甲醛-硫酸反应C.与碘试液的反应

D.与醋酸铅试液的反应E.与硝酸银试液的反应

*4.和FeCh试液能产生颜色反应的药物有（）

A.苯甲酸钠B.水杨酸C.对乙酰氨基酚D.氨化可的松E.丙酸睾酮

*5.确保亚硝酸钠滴定法测定结果准确性的主要条件为（）

A.控制一定温度（一般为室温）

B.控制亚硝酸钠滴定液的浓度

C.将滴定管尖端插入液面下快速滴定

D.加入比被测芳胺药物摩尔量多2.5〜6倍摩尔量的盐酸

E.加入适量的淡化钾固体粉末（中国药典规定加2g）

6.巴比妥类药物的鉴别方法有（）。

A.与领盐反应生成白色化合物B.与镁盐反应生成白色化合物C.与银盐反应生成白

色化合物D.与铜盐反应生成紫色化合物E.与氢氧化钠溶液反应生产白色产物

7.吩嚷嗪类药物具有下列性质()

A、多个吸收峰的紫外光谱特征B、易被氧化

C、能与金属离子络合D、侧链上氮原子有碱性

E、杂环上氮原子碱性较强

8.关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有：（）

A对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量

B水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量

C芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐

D在强酸性介质中，可加速反应的进行

E反应终点多用永停法显示

三、简答题

1.根据结构分类，化学药物分成哪几类？

2.苯巴比妥中有哪些特殊杂质检查项目？

3.亚硝酸钠分别与盐酸普鲁卡因和盐酸丁卡因反应，结果如何？

*4.如何区分鉴别阿司匹林和苯甲酸？

5.试述亚硝酸钠滴定法的原理，测定的主要条件及指示终点的方法？

6.非水碱量法常用的溶剂、滴定剂和终点指示方法是什么？

7.盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？用什么方法检查特殊杂质？

8.请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？

9.阿司匹林中的特殊杂质主要检查什么？

四、填空题

1.巴比妥类药物的母核为结构。巴比妥类药物常为结晶或结晶性粉末，环状

结构共沸时，可发生水解开环，并产生,可使红色石蕊试纸变一。

2.对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有—结构，能发生重氮化-偶合反应；有

结构，易发生水解。

3.盐酸普鲁卡因具有酯的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物，

继续加热则水解，产生挥发性,能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于

水的,放冷，加盐酸酸化，即生成的白色沉淀。

4.氯氮卓在强酸性溶液中可水解，形成化合物，呈反应。

第五章习题二

一、单项选择题

1.维生素A的鉴别反应是（）

A.三氯化铁反应B.硫酸铀反应C.2,6-二氯靛酚反应D.三氯化锦反应

E.间二硝基苯的碱性乙醇溶液反应

2.下列药物中，能发生硫色素特征反应的是（）

A.维生素AB.维生素氏C.维生素CD.维生素DE.维生素E

3.既具有酸性又具有还原性的药物是（）

A.维生素AB.咖啡因C.苯巴比妥D.氯丙嗪E.维生素C

4.将体激素类药物的结构中能和四氮哇盐发生显色反应的基团是（）

A.酚羟基B.活泼次甲基C.甲酮基醇酮基E.酮基

5.维生素C的鉴别反应是（）

A.三氯化铁反应B.硫酸锌反应C.2,6-二氯靛酚反应D.三氯化睇反应E.硫色素

6.能与亚硝基铁氟化钠反应生成兰紫色的药物是（）

A.雌二醇B.黄体酮C.醋酸可的松D.苯丙酸诺龙E.以上都不对

7.中国药典测定维生素E含量的方法为（）

A.气相色谱法B.高效液相色谱法C.碘量法

D.荧光分光光度法E.紫外分光光度法

8.雌激素类药物的鉴别可采用与（）作用生成偶氮染料

A.四氮唾盐B.重氮苯磺酸盐C.亚硝酸铁氧化钠D.重氮化偶氮试剂

E.皴基试剂

9.下列药物的碱性溶液，加入铁氟化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（）

A.维生素AB.维生素B,C.维生素CD.维生素DE.维生素E

10.中国药典收载的笛体激素类药物的含量测定方法绝大多数是（）

A.异烟肿比色法B.四氮哇比色法C.紫外法D.HPLC法E.铁酚试剂比色法

二、多项选择题

1.维生素C规定检查项目为（）

A.溶液澄清度与颜色B.铁盐与铜盐C.草酸D.硝酸盐E.总氯量

2.维生素B,能与碘、碘化汞钾、三硝基酚（苦味酸）、硅鸽酸等发生沉淀反应的原因在于（）

A.维生素Bi分子结构中的氯离子B.维生素Bi分子结构中的芳伯氨基

C.维生素R分子结构中的硫D.维生素R分子结构中的喀咤环

E.维生素Bi分子结构中的嚷口坐环

三、简答题

1.简述碘量法测定维生素C的原理，为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馈水？

2.醋酸地塞米松中特殊杂质检查的项目有哪些？

四、计算题

1.碘量法测定维生素C注射液含量（标示量%）。精密量取本品（规格：2mL：0.25g）2mL（约

相当于维生素C0.2g）,加水15mL与丙酮2mL,摇匀，放置5min,加稀醋酸4mL与淀粉指

示液1mL,用碘液（0.1045moi/L）滴定至溶液显蓝色并持续30s不褪色为终点，消耗碘液

26.86mL。1mL的碘液（0.Imol/L）相当于8.806mg的CeHG。问本品是否符合《中国药典》

规定的含量限度（《中国药典》规定，本品含维生素CCeHsOe应为标示量的90.0%〜110.0%）。

2.精密量取维生素&注射液（标示量5mg/mL）2mL置100mL量瓶中，精密量取上述稀释液

5mL,置50mL量瓶中，加0.Imol/L盐酸溶液稀释至刻度，在291nm波长处测定吸收度为0.428«

已知维生素的为427,计算维生素B.注射液的标示百分含量。

第五章习题三

一、单项选择题

1.糖类赋形剂对下列哪种定量方法产生干扰（）

A.酸碱滴定法B.非水碱量法C.氧化还原法

D.配位滴定法E.紫外-可见分光光度法

2.药物制剂的崩解时限测定可被下列哪项试验代替（）

A.重量差异检查B.含量均匀度检查C.溶出度测定

D.含量测定E.无菌试验

3.测定维生素C注射液的含量时，在滴定前要加入丙酮，是为了（）

A.保持维生素C的稳定B.增加维生素C的溶解度C.使反应完全

D.加快反应速率E.消除注射液中抗氧剂的干扰

4.崩解时限检查法采用装置是（）

A.升降式崩解仪B.平行式崩解仪C.溶出仪D.水浴锅E.转篮

5.重量、装量差异系指药物制剂以称量法测定每片（粒