样品的采取和制备

天津渤海职业技术学院应用化学系《工业分析技术》教案

年 月日第 周星期 第大节样品的实行和制备

授课 实到地点 人数班级教学目的与教学要求

把握采样的根本术语、采样的目的、采样技术主 一、概述二、固体样品的实行和制备要三、液体试样的实行和制备内 体样品的实行和制备容 五、样品的分解重点与难点 样品的实行方法教学方法〕参考资料思考题

多媒体教学结合视频夏玉宇.化验员有用手册P40习题13478教学后记讲稿局部

时间教学过程安排概述应当具有代表性，代表全部待分析物料的平均组成。采样：按肯定规章，从原始物料中取得分析试样的过程。采样目的：获得能代表全部待分析物料平均组成的样。一、采样的根本术语：采样单元：具有界限的肯定数量物料。份样〔子样：用采样器从一个采样单元一次取得肯定量的物料。样品：从较大量的采样单元中一次或几次实行一个或几个采样单元或者是从一个采样单元里实行一个份或几份份样。原始平均试样：将实行的全部份样混合均匀。分析化验单位：原始平均试样单位全部物料总量。试验室样品：送试验室进展分析检验而制备的样品。备考样品：与试验室样品同时同样制备的样品〔争议时再用。部位样品：从物料的特定局部或物料流的特定部位和时间取得肯定数量或大小的样品。外表样品：在物料外表取得的样品。二、采样的目的采样的具体目的可分为以下几个方面：技术方面①确定原材料、半成品及成品的质量。②掌握生产工艺过程。③鉴定未知物。④确定污染的性质、程度和来源。⑤验证物料的特性或特性值。⑥测定物料随时间，环境的变化。⑦鉴定物料的来源等。商业方面①确定销售价格。②验证是否符合合同的规定。③保证产品销售质量，满足用户的要求等。法律方面①为了检查物料是否符合法令要求。②为了检查生产过程中泄露的有害物质是否超过允许极限。③为了法庭调查，确定法律责任，进展仲裁等。安全方面①确定物料是否安全及其危急程度。②分析发生事故的缘由。③按危急性进展物料的分类等。三、工业物料的分类工业物料按其特性值的变异性类型可以分为两类，即均匀物料和不均匀物料。均匀物料是指假设物料各局部的特性平均值在测定该特性的测量误差范围内，此物料就该特性而言是均匀物料。不均匀物料是指假设物料各局部的特性平均值不在测定该特性的测量误差范围内，此物料就该特性而言是不均匀物料。随机不均匀物料是指总体物料中任一局部的特性平均值与相邻局部的特性平均值无关的物料。定向非随机不均匀物料是指总体物料的特性值沿肯定方向转变的物料。周期非随机不均匀物料 的物料流中物料的特性值呈现出周期性变化，其变化周期有肯定的频率和幅度。值组成的混合物料，如由几批生产合并的物料。四、采样技术采样原则进杂质，且尽量避开引起物料的变化(如吸水、氧化等)。结果，可以得到总体物料的特性平均值和变异性的估量量。随机不均匀物料可以随机采样，也可非随机采样。该层物料的样品．变化频率，切忌两者同步。物料类型的采样方法进展采样。确定样品数和样品量样品数能是设想的，如流淌物料的一个特定时间间隔，物料堆中某一部位等。其次步，对每个单元按物料特性值的变异性类型进展采样。样品量样品量应至少满足以下要求：①至少满足三次重复检测的需要；②当需要留存备考样品时，必需满足备考样品的需要；③对采得的样品如需要作制样处理时，必需满足加工处理的需要。采样误差规定进展操作以及环境等的影响产生的，其偏差是定向的，必需尽力避开。五、采样记录和采样安全采样记录和采样报告装状况、存放环境，采样部位、所采样品数和样品量、采样日期、采样人等。必要时可填写具体的采样报告。采样安全为确保采样操作的安全进展，采样时应按以下规定执行：①采样地点要有出入安全的通道、照明和通风条件。②贮罐或槽车顶部采样时要防止掉下来，还要防止堆垛容器的倒塌。采样时，需有防止阀门失灵，物料溢出的应急措施和心理预备。④采样时必需有陪伴者，且需对陪伴者进展事先培训。固体样品的实行和制备一、采样工具采样铲〔手铲1-。采样探子：末端开口采样探子：用于粉末、小颗粒、小晶体样品实行见图1-2。1-3。采样钻：结实样品的采样。〔类似于探子〕用于粉末、小颗粒、松散样品采样。二、采样程序确定实行的样品数①单元物料〔车厢、袋：总体物料的单元数小于500时，实行的样品单元数依据下表1-1的规定确定：1-1选取采样单元数的规定总体物料的单元选取的最小单元数总体物料的单元选取的最小单元数1～10全部单元182～2161811～4911217～2541950～6412255～2962065～8113297～3432182～10114344～39422102～12515395～45023126～15116451～51224152～18117当总体物料的单元数大于500时，可按总体单元数立方根的3倍数确定：N--总单元数②松散物料〔堆〕a.小于2.5吨 7个采样单元元〔点〕吨 总物料(t) 20个采样单元c．大于80吨 40个采样单元确定样品的量①至少满足三次重复测定的样品量②必需满足备考样品所需量3．确定采样方法：Q〔吨〕①从物料流中采样〔传送带：按肯定时间间隔采样。T=n〔点〕②从运输工具中采样〔汽车、火车1--4、1--5。③从物料堆中采样：从堆顶〔20cm、堆腰、堆底〔50cm〕分别采样。三、样品的制备与保存样品的制备根本操作①裂开：手工裂开机械裂开②筛分：全部试样通过适当的筛子③混匀：手工混匀〔堆堆法〕 机械混匀④缩分：手工缩分〔堆堆四分法〕机械缩分〔机械分样器〕试样的保存放环境、采样部位………。样品保存期限一般为六个月。四、试样的分解试样分解必需完全待测组分不应损失防止引入干扰组分分解方法与测定方法适应依据溶〔熔〕剂不同选择适当的器皿酸盐、钙的磷酸盐除外〕无机卤化物〔银、铅、汞、卤化物除外〕〔二〕酸分解法：利用酸的酸性，氧化性，配位性，将试样分解为溶液常用酸：HCL、HNO3、H2SO4HCL分解法：大多数碳酸盐：氧化物、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐、硫化物及其它HCL进展分解。硝酸分解法：①.H2SO4溶解氧化物、氢氧化物、碳酸盐②.H2SO4金属、合金及有机物〔三〕碱、碳酸盐和氨分解法金属氧化物用氢氧化物溶解。碳酸盐和氨分解法：浓碳酸盐，溶解硫酸盐〔CaSO4〔BaSO4不溶〕位性，溶解铜锌，镉的化合物易溶于水的产物。五、固体采样实例 商品煤样的实行采样工具采样铲 适于煤流和静止煤的采样。接斗适于落流处采样。子样数和子样质量子样数①1000100mm1-21-21000品种干基灰分/%煤流火车汽车船舶煤堆＞206060606060原煤、筛选煤≤203060606060精煤1520202020其他洗煤〔包括中煤〕和粒度大于100mm块煤 20

20 20

20 201000吨的子样数，按公式计算：N n m1000式中N---实际应实行子样数目，个；n---表1—2中规定的子样数目，个；m---实际被采样的煤量，吨③煤量少于10001--3定数目。1-31000品种精煤

干基灰分/%＞20≤20

煤流 火车表1—2 18规定数目 18的 6

汽车 船舶18 1—218 6 的

煤堆1—规定数的其他洗煤〔包括中煤〕100mm块煤

1/3 6

6 1/2

1/2子样质量1--4确定子样质量。

1-4子样质量最大粒度/mm ＜25 ＜50 ＜100 ＞100采样质量/Kg 1 2 4 5采样方法〕中实行煤样：按时间间隔进展采样：T 60QGn式中 Q---实行的单元总量，吨；G---煤流量，t/h运输工具中实行煤样：3100mm1lm，其余子样点等距离分布在首、末两子样点之间，按等距离分布。采样点按对角线三点法或对角线五点法的规律循环设置。3个子样点；精煤、其他洗煤和粒度大于100mm1--551个子样．3个(原煤或筛选煤)5个(精煤、其他洗煤)，多出的子样可分布在穿插的对角线上。当原煤和筛选煤以一节车皮为一个采样单元时，18个子样点既可分布在两条穿插18个点上。1 4 2 5 3 6

10 13 1611 14 1712 15 181—618点采样法示意图样品的实行。在矿山采样的时间应在装车后马上实行；在采样点位置挖开外表m的表层后，实行肯定数量的样品，采样前应将滚落在坑底的煤块去除干净。150mm的煤块，3点(0.5m)1辆车上外表。③船舶中实行煤样直接在船上采样，一般以一舱煤为一个采样单元，也可将一舱煤分成多个采样单元。将船舱分成2～3层(3～4m为一层)，将于样均匀分布在各层外表上，在装贷或卸货时实行。煤堆中实行煤样：(0.5m)，对于不规章外形的煤堆，可按不同区域的实际存放量的多少按比例布设采样点。采样时0.2m外表层后再挖取。3.试样的保存种、采样地点和采样时间，还应登记车号和煤的发运吨数。液体试样的采集和制备一、采样工具：1--7、1--8。二、一般的液体样品和采集从小的存贮容器中取样①小瓶：摇匀，倒出肯定量的样品。②大瓶或小桶：搅匀，采样管取样。③大桶：采样管实行全液体或部位样品混匀，再用采样管实行。从大存贮容器中取样〔贮液罐〕①立式圆柱贮液罐：固定采样口采样(混匀采样瓶)②卧式圆柱形蛀罐采样：2. 从固定采样口采样b.从进样口采样③槽车〔汽车、火车〕采样：2. 从排料口采样b.从进料口实行上中下部位样品④船舱采样：取上中下部位样品等体积混匀b.每个船舱的样品混匀为平均样品c.物料均匀时，只实行一个混合样品或全液体样品。从运送管道采样①从管道出口采样：定期，定时②探头采样：内径大的管道③自动采样器采样：流速大的液体三、特别性质的液体样品的采集黏稠液体的采样样，也可在交货容器中采样。在制造厂的最终容器中采样假设产品外观上均匀，则用采样管、勺或其他适宜的采样器沉着器的各个部位采样。具体采样方法按贮罐采样方法进展。在制造厂的产品装桶时采样在产品分装到交货容器的过程中，以有规律的时间间隔从放料口采得一样数量的样品混合成平均样品。在交货容器中采样这类产品通常是以大口容器交货。采样前先检查全部容器的状况，然后依据供给货物数量确定并随机选取适当数量的容器供采样用。翻开每个选定的容器，除去保护性包装后检查产品的均一性及相分别的状况。假设产品呈均匀状态或通过搅拌能到达均匀状态时，用金属采样管或其他适宜的采样管沉着器内不同部位采的样品，混合成平均样品。液化气体双方达成协议的采样方法和采样点实行样品。稍加热即成为流淌态的化工产品这类产品从交货容器中采样是很困难的，最好在生产厂的交货容器灌装后马上实行体样品或劈开包装采固体样品。在生产厂采样在生产厂的交货容器灌装后马上用采样勺采样，倒入不锈钢盘或不与物料起反响的器皿中，冷却后敲碎装入样品瓶中；也可把采得的液体趁热装入样品瓶中。化后，将开口采样管插入搅拌，然后实行混合样或用采样管采全液位样品。四、试样的制备缩分2～3份：试验室样品，备考样品，送买方共计3份。五、采样留意事项①样品容器必需干净、枯燥、严密。②采样设备必需清洁、枯燥，不能用与被实行物料起化学作用的材料制造。③采样过程中防止被采物料受到环境污染和变质。必需生疏被采产晶的特性、安全操作的有关学问及处理方法。六、液体样品采样实例 工业过氧化氢的采样批。样品数工业过氧化氢用桶装时，总的包装桶数小于500时，取样桶数按表1—1500桶时，按33N捆(N为总的包装桶数)的规定选取。样品量样品量不得少于500mL。采样方法工业过氧化氢用桶装时，用取样器从上、中、下三层按1:3:1取样。用槽车装时，用取样器从槽车的顶部进口按上、中、下部位1:3:1比例取样。在顶部无