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文档简介
苯甲酸红外吸收光谱的绘制仪器分析单元实训唐学红副教授实训任务与内容压片法制备苯甲酸样品红外吸收光谱仪的使用一、实验目的1、认识红外吸收光谱仪的构造;2、学会用压片法制备固体样品;3、学会红外光谱仪的基本操作。二、实验原理不同的样品状态(固体、液体、气体以及粘稠样品)需要相应的制样方法。制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。本实验用溴化钾晶体稀释苯甲酸试样,研磨均匀后,压制成晶片,测绘试样的红外吸收光谱。三、仪器与试剂仪器:红外光谱仪、压片机、模具、样品架、玛瑙研钵、药匙及红外灯。试剂:苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。四、实验步骤
1、开机前准备开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温在15~25℃、湿度≤60%才能开机。2、开机首先打开仪器的外置电源,稳定30min,使仪器能量达到最佳状态。开启电脑,打开仪器操作平台IRSolution软件,检查仪器稳定性。3、制样
取1-2mg苯甲酸固体置于玛瑙研钵中研细,加入100-200mg干燥的KBr粉末,充分研磨并在红外灯烘干下混匀,加入模具内,在压片机上压制成透明薄片。4、扫描和输出红外光谱图将制备好的KBr薄片轻轻置于样品架内,在软件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号(或不放样品时的KBr薄片,有4种扣除空气背景的方法可供选择),再扫描样品信号,经傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。5、关机(1)先关闭IRSolution软件,再关闭仪器电源,盖上仪器防尘罩。(2)
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