样品容器的选择与使用

样品容器的选择与使用热导型元素仪使用的样品容器有多种材质：铝、锡、银、陶瓷、不锈钢等，多种形状：筒形、盒形、碗状、片状、缸状、舟状等，体积不同容器的装样量差异很大。仪器公司给各自的仪器配备了特定形状和规格的样品容器，但如不能满足测试样品的要求，仪器用户也可选择其它形状和规格的容器，下面就样品容器的选择和使用方面提出一点建议（仅限一次性使用的封闭性容器，重复使用的敞口坩蜗类容器暂不讨论）：1、 样品容器的选择1-1、材质铝制容器仅适于易分解的样品；一般样品推荐使用锡制容器，因为锡容器在氧化时放热高达1800°C，有助于样品的分解；银制容器可用于氧分析（仅熔化，不发生氧化）和含酸与腐蚀性的碳氢氮硫分析样品。软包装容器（金属箔制）用于装固体样品；硬包装容器（金属锭制）用于装液体和敏感性样品。1-2、形状根据测试样品的情况选择不同形状的容器，细粉状的样品用什么容器都可；纤维状、粘稠状、湿度敏感样品易用筒状容器，可以快速包装称量；密度小体积大的样品易用方盒状容器，装样方便且包装后面积大易于氧化；特殊形状的样品（如滤膜）可选用碗状容器，敞口易装，也可选片状容器卷入称量。3、规格应选用与取样量相适应的规格，选用大规格的容器装少量样品，包样费时且容器耗氧量大，选用小规格的容器装大量样品，包样时易破损且样品分解不完全（要求瞬间燃烧的色谱型仪器会出现拖尾峰）。2、 样品容器的使用1、空白值的检测取样量在微量范围或测定低含量样品的用户，样品容器使用前，应检测其空白值，检测方法如下：按做样品的程序（加氧量可减少，以保护还原剂）检测系统空白2-3次，显示系统无空白积分值时，放入几个包好的空样品容器检测，计算检测出的空白值对样品的分析结果无显著影响，容器可以正常使用，若检测出容器空白值对分析结果有影响，需重复检测10个左右，如积分值差异不大，取平均值，输入空白值积分处，做校正因子的标样和测试样品全部拷贝，仪器即会自动扣除该空白值，分析结果是空白校正后的数据。如检测出的空白值高且不均匀，该样品容器不宜使用。2-2、软容器的装样包裹使用软容器装样时，注意不要把样品容器的口污染，因为该类容器用镊子封口包裹，沾染的镊子可能把样品带至表面，在样品运行过程中沾污系统，并且该样也得不到正确的分析结果。装入样品称全合适的重量后，先把样品容器口封住，然后放平用平口镊子轻压排出容器内空气（防止容器内空气影响氮的结果），再折叠包裹，包好后再复称确定该样品重量。3、硬容器的装样密封硬容器用于装液体样品时，注意根据样品取量选择合适的规格（避免太大的空间带来氮的误差），用注射器注入样品，专用的封口装置密封。用于装高沸点粘液状样品时，要用一直径小于样品容器的钢丝状取样工具把样品送入容器中，封口器密封。用于装挥发性样品，样品应装满容器，在装填物水平线下密封，沾在外面的样品用丙酮清洗干净。用于装空气敏感性样品，须用惰性气体置换出容器内的空气，并在惰性气体保护的手套箱中装样封口后，再称其重量。3、样品容器的名称和规格1、本公司产品的命名样品容器按其形状和材质命名，软容器（装固体样品）筒型为锡杯，长方盒型为锡舟，碗型为锡箔杯。硬容器（装液体样品）为圆柱型，统称锡囊。其它材质的样品容器，如银、铝等命名方法相同。3-2、国外产品的命名进口产品无论软硬容器，统称为Capsules，例如：TinCapsules,SilverCapsles,AluminumCapsules,区分其是装固体样品的容器还是装液体样品的容器，需注意Capsles后面一般有Pressed或Smooth一词，前者是装固体样品的软容器，后者是装液体样品的硬容器。3-3、本公司产品的规格锡舟：4x4x11，6x6x12，8x8x15，9x10x20锡杯：03x4.2，03.5x5，04.5x6，05x9，06x11，010x10锡箔杯：35x35银杯：03x4.2,03.5x5,04.5x6,05x9,06x11,010x10固体样品装量范围：0.3-300mg锡囊：01.3x5x0.15(0.005ml)02.3x5.5x0.15(0.015ml)03.3x6.5x.15(0.03ml)3-4、经销进口品的规格锡囊：Tincapsules,smooth02.88x6x0.1(0.025ml),03.5x9x0.1(0.05ml),04.75x11x0.1(0.1ml)06x18x0.15(0.3ml), 08x21x0.15(0.5ml),010x22x0.2(1ml)液体样品装量范围：0.005ml-1ml锡箔(方片)：Tinfoil35x35mm,50x50mm锡盘(圆片)：Tin