实训十六双氧水的含量测定

分析化学实验实训

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双氧水的含量测定学会过氧化氢含量的测定方法

学会高锰酸钾标准溶液的标定方法目的要求学会高锰酸钾标准溶液的配制方法点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验原理

新配制的KMnO4溶液要煮微沸1h，在暗处放置7～10天，待KMnO4把还原性杂质充分氧化后，用垂熔玻璃漏斗过滤，除去MnO(OH)2沉淀，取滤液，以Na2C2O4为基准物，标定其准确浓度，反应如下：5C2O24-+2MnO-4+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O

反应在酸性、较高温度（75～85℃）和Mn2+催化条件下进行。滴定开始时，反应很慢，KMnO4溶液须逐滴加入，如滴加过快，KMnO4在热溶液中，将按下式分解：4KMnO4+2H2SO4=4MnO2↓+2K2SO4+2H2O+3O2↑点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验原理H2O2含量的测定是利用H2O2在酸性溶液中易被KMnO4氧化，反应如下：5H2O2+2MnO-4+6H+=2Mn2++8H2O+5O2↑在滴定过程中生成的Mn2+有自身催化作用。KMnO4显紫红色，不需另加指示剂。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验步骤1．准备仪器和试剂

托盘天平、分析天平（或电子天平）、水浴锅、垂熔玻璃漏斗；酸式滴定管（50mL，棕色）；锥形瓶（250mL，3个）；吸量管（1mL）、容量瓶（250mL）、移液管（25mL）、烧杯（100mL）、量筒（10mL）、KMnO4（AR）；Na2C2O4（基准物，105～110℃恒重）；H2SO4溶液（3mol·L−1）、H2O2试样。

点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验步骤2．高锰酸钾标准溶液（0.02mol•L−1）的制备

（1）配制称取固体KMnO41.6g溶于500mL蒸馏水，锥形瓶盖上表面皿，在电炉上加热煮沸15min，冷却后在室温下静置7～10天，用垂熔玻璃滤器滤过，滤液贮存于棕色试剂瓶中，密闭，存放阴暗处，临用前标定。

如果需用较稀浓度的KMnO4溶液，通常临用时稀释，并立即标定，不宜长期贮存KMnO4稀溶液。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验步骤

（2）标定取在105℃干燥至恒重的基准物草酸钠，精密称定0.2g，置于锥形瓶中，加入新煮沸并冷却至室温的蒸馏水250mL和稀硫酸10mL，搅拌使之溶解，从滴定管中迅速加入待标定KMnO4溶液约25mL，边加边振摇（以避免产生沉淀），待溶液褪色后加热到75～85℃，继续滴定至溶液显微红色，并保持30秒不褪色，即为终点。当滴定结束时溶液温度不得低于55℃。平行测定3次。KMnO4溶液浓度计算公式：点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验步骤3．H2O2含量测定移取试样溶液1.00mL于250mL容量瓶中，加蒸馏水定容后摇匀，得稀释液。移取25.00mL稀释液于锥形瓶中，加3mol·L−1硫酸5mL，用KMnO4标准溶液滴定溶液至浅红色，30s不褪色，即为终点。每1mLKMnO4标准溶液（0.02mol·L−1）相当于1.701mg的H2O2。H2O2含量计算公式：点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验注意事项1．配制KMnO4溶液时，实际称取量略多于理论量。因为市售高锰酸钾试剂含有杂质，在溶液中KMnO4会被还原，会分解，所以KMnO4溶液的实际浓度低于理论浓度。

2．KMnO4溶液必须加热煮沸15min，冷却后，在室温下静置7～10天。溶液中可能存在的还原性物质，必须完全被氧化，以避免贮存过程中溶液浓度变化。

3．用垂熔玻璃滤器过滤，目的是除去KMnO4溶液中析出的沉淀。

4．光对KMnO4分解有催化作用，应将过滤后的KMnO4滤液贮存于棕色瓶中，密闭、存放阴暗处，滴定时装入棕色酸式滴定管。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本5．合理控制滴定速度

开始时因反应速率较慢，要缓慢滴定。待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度逐渐加快。但为了让KMnO4与Na2C2O4充分反应，滴定速度仍不能过快。临近终点时，因反应速率随反应物浓度降低而减慢，KMnO4必须小心、缓慢滴入。

6．测定H2O2时，开始滴定时反应速率很慢，一旦Mn2+生成，反应速率迅速加快。因H2O2易分解，溶液绝对不能加热。7．市售H2O2浓度太大，分解速率快，必须定量稀释后，再测定含量，否则误差较大。实验注意事项点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验思考1．为什么经煮沸的KMnO4溶液必须要放置一周后才能标定？2．标定时，为什么第一滴KMnO4褪色很慢，以后褪色会逐渐加快？3．标定KMnO4溶液，为什么要强酸性溶液、加热这两个条件？如果溶液酸度不够、温度过高或过低，分别对滴定结果有何影响？4．溶液显微红色并保持30s不褪色即为终点，30s以后溶液会褪色，为什么？5．用KMnO4法测定H2O2溶液时，