容量仪器的校准

分析化学实验实训基础化学教研室叶国华容量仪器的校准点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本

掌握实验室规则目的要求学习容量仪器的校准方法掌握常用容量仪器的名称、使用方法一、容量仪器的校准点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本

容量仪器（如滴定管、移液管、容量瓶等）是具有准确刻度和体积的玻璃量器，其容量可能会有一定的误差，即实际容量和标称容量（nominalcapacity）之差。量器产品都允许有一定的容量误差（允差），误差大于允差会影响实验结果的准确度，因此在滴定分析中需要对容量仪器进行校正。校正的方法有绝对校准法（称量法）和相对校正法。二、实验原理点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本1．相对校准法当两种容积有一定比例关系的容量仪器配套使用且不需确定各自准确体积时，可使用相对校准法。例如，25mL移液管与100mL容量瓶配套使用时，只要25mL移液管移取4次溶液，所得到的溶液总体积与100mL容量瓶所标示的容积相等即可。若不一致则将容量瓶刻度重新标记。经相对校准后两种仪器可配套使用。二、实验原理点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本2．绝对校准法容量仪器的实际容积均可采用绝对校准法（称量法），即用天平称得容量仪器容纳或放出纯水的质量，再根据纯水的密度计算出被校准量器的实际容积。实际工作中必须考虑水的密度、玻璃容器随温度变化及质量受空气浮力的影响。为了便于计算，将此三项因素综合校准后，所得值列于表。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本温度（℃）相对密度（g·mL–1）温度（℃）相对密度（g·mL–1）温度（℃）相对密度（g·mL–1）100.99839170.99765240.99639110.99831180.99750250.99618120.99823190.99734260.99594130.99814200.99718270.99570140.99804210.99700280.99545150.99793220.99680290.99519160.99780230.99661300.99492不同温度下水的密度表点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本1．准备仪器和试剂电子天平；滴定管（50mL或25mL，酸式、碱式或两用）；具塞锥形瓶（50mL）。2．操作步骤（1）滴定管容积校准①取内外壁清洁干燥的具塞锥形瓶在天平上称量（称准至0.01g）②将50mL滴定管洗净后，装入蒸馏水，排除尖嘴气泡，使之充满水，并使水的弯月面最低处与零刻度线重合，除去尖嘴外的水，并记录水温。三、实验步骤点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本③以约10mL·min–1的流速由滴定管中放约10mL蒸馏水至锥形瓶中，盖紧瓶塞，称量。若为25mL滴定管，则每次从滴定管放出约5mL蒸馏水。

④称得水的重量与操作温度下的水的相对密度之商，即为滴定管中该部分管柱的实际容积。依此方法测定0→20mL、0→30mL、0→40mL、0→50mL管柱的实际容积，并根据要求求出其校准值，如表3-3所示。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本

（2）容量瓶容积的校准将待校准容量瓶清洗干净，并自然干燥后，准确称其重量至0.01g，加入已测过温度的蒸馏水至刻度线处，放置10min再称其重，前后两次重量差，即为瓶中水重量，用该温度时水的相对密度除水的重量，即得到容量瓶准确的容积。重复3次，求平均值。如果实测值与标示值间差值在允许偏差范围内，该容量瓶即可使用，否则将其实值记录在瓶壁上，以备计算时校准用。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本（3）移液管容积的校准在洗净的移液管内吸入蒸馏水并使水弯月面恰好在标线处，然后把水放入预先称好重量（精确至0.01g）具塞小锥瓶中，塞好后称取瓶和水总重量。根据水的重量、水的温度以及水的相对密度计算出移液管的转移体积，重复3次，取平均值。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本四、实验数据记录和处理点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本1．校正滴定管时，具塞小锥瓶必须洗净并烘干。2．开始放水前，滴定管管尖不能挂水珠，外壁不能有水。