工业分析检验项目

2023年江苏省职业学校技能大赛石油化工类工业分析检查项目实行方案一、竞赛项目及内容（一）竞赛项目本次竞赛为工业分析检查项目，分中职学生组、高职学生组和教师组三个组别，中职学生组为团队（2人/组）竞赛项目，高职学生组和教师组为个人竞赛项目。（二）竞赛内容及规定竞赛内容依据国家《化学检查工》高级工（即国家职业资格三级）职业标准规定的应知、应会规定，竞赛分为理论知识、操作技能两部分。理论知识竞赛采用题库抽题，闭卷、机考方式进行；操作技能竞赛分为化学分析和仪器分析两部分内容，采用现场评判和综合阅卷方式进行。中职学生组每个参赛队的两名选手都参与理论知识竞赛，其中一名选手参与化学分析操作竞赛，此外一名选手参与仪器分析操作竞赛，赛前抽签决定竞赛内容。高职学生组和教师组的所有选手都参与理论知识竞赛、化学分析操作和仪器分析操作竞赛。理论知识竞赛部分（各组别）竞赛时间为60分钟。1.试题内容的划分比例质量管理基础知识、实验室安全与环保和样品的制备及解决占5%，无机化学及实验操作和有机化学及实验操作占15%，化学检查基础和误差及数据解决占10%，化学分析占40%，仪器分析占30%。2.题型分布规定判断题（30%）、单选题（40%）、多选题（30%）。3.难度规定较高难度的题占20%；中档难度的题占60%；较低难度的题占20%。4.基础知识规定（1）标准的定义，标准的分类与分级，标准的代号与编号。（2）标准物质的定义，标准物质的分类。（3）（4）化学实验室用水的级别及选用。（5）实验室常用仪器设备滴定管、容量瓶及吸管的常用规格、重要用途、洗涤方法、选择和使用方法、校准方法及使用注意事项。台称、电光分析天平、电子天平的基本构造、称量原理、性能指标、选择和使用方法、使用注意事项和平常维护常识。实验室常用电气设备（如电炉、电热恒温水浴锅、马福炉、恒温干燥箱等）的选择和使用方法、使用注意事项和平常维护常识。（6）高压气体钢瓶的使用与维护高压气体钢瓶的分类、标记及选用；减压阀的选择、安装和使用；高压气体钢瓶的存放及安全使用守则。（7）无机化学及实验操作基本知识。（8）有机化学及实验操作基本知识。5．专业知识规定（1）误差和数理解决误差的分类、产生的因素及减免方法；准确度和精密度的定义，误差和偏差的计算方法；数值修约规则及有效数字运算规则；实验原始记录、结果的表达方法及报告的规范书写。（2）标准溶液标准滴定溶液浓度的表达方法及计算，溶液浓度间的换算。试剂溶液标签的书写，溶液的贮存方法及注意事项。（3）化学分析基本知识①滴定分析基本知识滴定反映的条件，滴定分析法相关术语，滴定方式及其应用，滴定分析结果的计算。②酸碱滴定法酸碱平衡的相关计算；缓冲溶液的选用、配制及计算方法；酸碱指示剂的选用；酸碱滴定法基本原理，酸碱滴定可行性的判断；酸碱标准滴定溶液的制备及计算；酸碱滴定结果的计算；酸碱滴定法的应用。③沉淀滴定法沉淀滴定反映的条件；常用沉淀滴定方法的基本原理、终点指示方法、滴定条件及合用范围；沉淀滴定结果的计算。④配位滴定法EDTA及其金属配合物的性质；配位滴定基本原理；酸度对配位滴定的影响；金属指示剂的作用原理和常用金属指示剂合用的条件；单一离子准确滴定的条件，滴定混合离子滴定酸度范围的选择，提高滴定选择性方法；配位滴定方式及应用，配位滴定结果的计算。⑤氧化还原滴定法电极电位和能斯特公式的应用；影响氧化还原反映方向因素；影响氧化还原反映速度的因素；高锰酸钾法、重铬酸钾法及碘量法滴定终点的指示方法；氧化还原滴定曲线的特点，氧化还原滴定突跃及其影响因素；高锰酸钾法、重铬酸钾法和碘量法的滴定原理、滴定条件、合用范围及结果计算；高锰酸钾法、重铬酸钾法和碘量法标准滴定溶液的制备方法。⑥重量分析法沉淀重量法和气化法原理；沉淀的类型，沉淀条件，沉淀重量法对称量形式和沉淀形式的规定，影响沉淀溶解度的因素，沉淀剂选择原则；影响沉淀纯度的因素；沉淀的过滤、洗涤及干燥方法；重量分析结果的计算；重量分析法的应用。（4）仪器分析基本知识①紫外-可见分光光度法光的特性，物质对光选择吸取的条件；紫外-可见吸取光谱的特点，有机物紫外吸取光谱的溶剂效应，紫外吸取光谱在有机物结构推断及纯度鉴定中的应用，紫外吸取光谱的定性分析；紫外-可见分光光度计的分类、基本组成部分及作用，紫外-可见分光光度计的使用、调试和平常维护方法；显色剂的种类和选择原则，显色反映条件和光度测量条件的选择；光吸取定律及其应用，定量方法。②红外吸取光谱法红外吸取光谱法的特点，红外吸取光谱产生的条件，分子振动方程及应用，分子的振动形式；常见官能团的特性吸取频率及影响因素；红外光谱法的应用等。③原子吸取分光光度法原子吸取分光光度法的特点和应用范围；峰值吸取的条件；原子吸取光谱仪的分类、结构及工作流程；仪器的使用、调试方法及平常维护；定量方法；标准溶液和试液的制备方法；测量条件的选择，干扰的消除方法；灵敏度、检出限和回收率。④电位分析法电位分析基本原理；指示电极和参比电极的构造、电极电位及使用方法；直接电位法测定溶液pH的原理、方法及注意事项；标准缓冲溶液的制备；酸度计的使用方法；电位滴定装置的组成、电极的选择及终点的拟定方法。⑤库仑分析法库仑分析基本知识；库仑滴定原理及装置，终点指示方法；恒电位库仑分析原理及装置；微库仑分析原理及装置。⑥气相色谱法气相色谱法基本术语；气相色谱仪的工作流程和分离原理；气相色谱仪的重要组成部分、各部分的作用及工作条件的选择；气相色谱柱的种类、固定相的分类和选择方法；气相色谱仪检测器的种类、检测原理、性能指标和工作条件的选择；气相色谱操作条件的选择；提高气相色谱分离度的有效途径；气相色谱的定性和定量分析方法；气相色谱仪的使用、气相色谱数据解决机的使用。⑦高效液相色谱法高效液相色谱法的特点、分类及选用；高效液相色谱仪的流程、重要组成部分及其作用，常用检测器；流动相溶剂的解决方法；正、反相键合固定相色谱的分离原理，固定相的特点、类型及应用范围，常用的流动相，键合相色谱的应用。操作技能竞赛部分化学分析、仪器分析竞赛时间均各为120分钟（各组别）。1.《化学分析》操作技能竞赛——EDTA标准溶液的标定及硫酸钴样品的测定。（1）仪器电子分析天平(200g，0.1mg)，1台；托盘天平(100g，0.酸式或聚四氟乙烯旋塞滴定管(50mL)，1支；锥形瓶(250mL)，6只；容量瓶(250mL)，1只；移液管(25mL)，1支。（2）试剂氧化锌，基准试剂；铬黑T指示液，5g/L；EDTA标准溶液，约0.05mol/L；HCl溶液，20%；NH3·H2O溶液，10%；氨-氯化铵缓冲溶液，pH≈10；硫酸钴样品溶液；紫脲酸铵混合指示剂：称取1g紫脲酸铵及200g干燥的氯化钠，混匀，研细。（3）实验操作准确称取1.5g于(800±50)℃的高温炉灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加20mL20%的盐酸溶解，移入250mL容量瓶中，定容。移取25.00mL于250mL锥形瓶中，加70mL蒸馏水，用10%的氨水调节溶液pH至7~8，加入10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液及3~4滴5g中职学生组平行标定二次，高职学生组和教师组平行标定三次。准确称取1.4g硫酸钴样品于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水，用EDTA标准溶液滴定至终点前约1mL时，加10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液及0.2g紫脲酸铵混合指示剂，继续滴定至溶液呈紫红色。平行测定二次。允许预滴定1次。（4）结果计算式中c(EDTA)——EDTA标准溶液的物质的量浓度，mol/L；m(ZnO)——基准氧化锌的质量，g；V(EDTA)——滴定消耗EDTA溶液的体积，mL；M(ZnO)——氧化锌的摩尔质量，81.39g/mol。式中w(Co)——钴的质量分数，g/Kg；c(EDTA)——EDTA标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V(EDTA)——滴定消耗EDTA标准溶液的体积，mL；M(Co)——钴的摩尔质量，58.93g/moLm——试样的质量，g。2.《仪器分析》操作技能竞赛——紫外分光光度法测定试样的含量（1）仪器紫外-可见分光光度计(T6型)；石英吸取池(1cm），2个；容量瓶(100mL)，10只;吸量管(10mL)，4支；烧杯(50mL)，5个。（2）试剂标准物质溶液：山梨酸、磺基水杨酸、苯甲酸钠。试样：三种标准物质溶液中的一种。中职学生组80~120μg/mL，高职学生组和教师组800~1200μg/mL。（3）实验操作标准溶液的配制：分别准确移取一定体积的标准溶液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻线，摇匀。标准系列溶液不少于6个(含空白)。最大吸取波长的拟定：取标准系列中某一个溶液，以蒸馏水为参比，在259±10nm(山梨酸)、234±10nm(磺基水杨酸)、225±10nm(苯甲酸钠)范围内每隔1nm测定一个吸光度值，以吸光度最大处的波长为测量波长。吸取池配套性检查：石英吸取池装蒸馏水，在最大吸取波长处，进行吸取池配套性检查，记录校正值。标准曲线绘制：在最大吸取波长处，以蒸馏水为参比，测定吸光度。然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。试样的定量分析：拟定试样的稀释倍数，并配制待测溶液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻线，摇匀。在最大吸取波长处，以蒸馏水为参比，测定吸光度。根据待测溶液的吸光度，拟定试样的浓度。平行测定二次。3.操作技能基本规定（1）《化学分析》操作①能对的洗涤普通玻璃仪器，器壁不挂水珠。③能对的进行滴定管的装液、赶气泡、读数及滴定操作，合理控制滴定速度，掌握近终点时1/2滴或1/4滴溶液加入技术。④能根据被滴定物质性质合理选用指示剂，对的判断滴定终点。⑤能用电子天平准确称取规定质量的物质。能对的使用干燥器、称量瓶等。⑥能对的进行基准物质的溶解、定量转移、稀释及摇匀等操作。⑦能对的填写操作考核报告单、数据记录、结果计算和有效数字的保存，标定结果的精密度和准确度达成规定规定。⑧能安全进行各项操作，保持台面整洁，注意环境保护。（2）《仪器分析》操作①能对的使用紫外-可见分光光度计。②能对的绘制吸取曲线，拟定吸取波长。③能对的稀释试样溶液。④能对的配制标准系列溶液，绘制标准曲线，拟定试样溶液浓度。标准曲线绘制方法由参赛选手自行设计。⑤能对的填写操作考核报告单，进行数据记录，测定结果的准确度达成规定规定。⑥能安全进行各项操作，保持台面整洁，注意环境保护。二、竞赛命题及裁判（一）竞赛命题1．理论知识竞赛命题由大赛组委会负责建立题库，竞赛前从题库抽题组卷，作为正式竞赛试题。有占总试题20%左右在不超过试题库知识点范围内重新设计题目。2．操作技能竞赛命题操作技能竞赛试题见本项目实行方案中的竞赛内容及规定。（二）裁判聘请具有高级职称、高级考评员证书的本专业专家担任裁判员，大赛裁判工作按照公平、公正、客观的原则进行。三、竞赛规则和注意事项（一）竞赛规则1．理论考试赛场答题用的稿纸由现场工作人员统一提供，选手不得夹带任何资料进入赛场。2．操作技能考试赛场（1）选手出场顺序以市为单位由抽签决定，同一代表队同组别的2名（组）选手安排在不同场次竞赛。（2）每批次选手比赛前30分钟，凭参赛证、身份证、学生证在检录处检录。由竞赛现场裁判员组织本批次参赛选手抽取赛位号，并由各参赛选手对抽取的赛位号签字确认，用参赛证、身份证和学生证换取抽取的赛位号，进入赛场对号入座，进行竞赛前的各项准备工作。裁判员负责核对并记录参赛选手抽取的赛位号。迟到15分钟者不得参与比赛。（3）参赛选手应严格遵守赛场纪律，操作技能竞赛除携带竞赛必备的用品外，不得带入任何技术资料和工具书。所有通讯、照相、摄像工具一律不得带入竞赛现场。（4）竞赛用的滴定管（必须作绝对校正，并带校正曲线）、吸量管、移液管、容量瓶（与配套用的移液管作相对校正，并做标记）等玻璃仪器、吸取池（赛场作配套性检查）均可由参赛选手自带，如需赛点提供，必须提前15天与其联系，否则按自带解决。自带洗净的仪器，赛场可从蒸馏水试漏、润洗进行考核。（5）参赛选手在竞胜过程中，如遇问题需举手向裁判员提问;选手之间互相询问按作弊解决。选手在竞胜过程中不得擅自离开赛场，如有特殊情况，需经裁判员批准后作特殊解决。竞胜过程中，选手若需休息、饮水或去洗手间，一律计算在操作时间内。（6）假如选手提前结束竞赛，应举手向裁判员示意，并提交所有竞赛资料，由裁判员记录结束时间。（7）竞赛结束前10分钟，打铃或吹哨提醒。竞赛时间一到，各参赛选手必须立即停止操作，并提交所有竞赛资料。经裁判员许可后，参赛选手方可离开竞赛场地。（二）注意事项1．各类赛务人员必须统一佩戴由大赛组委会印制的相应证件，着装整齐。2．各赛场除现场裁判员、赛场配备的工作人员外，其别人员未经赛点领导小组允许不得进入赛场。3．新闻媒体人员进入赛场必须通过竞赛领导小组允许，并且听从现场工作人员的安排和管理，不能影响竞赛进行。四、成绩评估（一）中职学生组1．理论知识竞赛试卷由计算机自动阅卷评分，经评审裁判员审核后生效。理论知识成绩按满分100分计，两位选手理论知识成绩各占总成绩的10%。2．操作技能成绩化学分析、仪器分析均以满分100分计，各占总成绩的40%，操作技能成绩由现场操作规范、标定和测定结果及