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文档简介

关于研究有机物的步骤和方法第1页,课件共46页,创作于2023年2月研究有机化合物的一般步骤分离、提纯元素定量分析确定实验式测定相对分子质量确定分子式波谱分析确定结构式第2页,课件共46页,创作于2023年2月【思考与交流】1、常用的分离、提纯物质的方法有哪些?2、下列物质中的杂质(括号中是杂质)分别可以用什么方法除去。(1)酒精(水)(2)壬烷(己烷)(3)KNO3(NaCl)(4)乙酸乙酯(水)(5)甲烷(乙烯)(6)NaCl(泥沙)(7)溴水(水)3、归纳分离、提纯物质的总的原则是什么?不增、不减、易分离第3页,课件共46页,创作于2023年2月分离、提纯方法适用范围过滤分离不溶性固体和液体混合物结晶或重结晶分离溶解度随温度变化差异大的物质蒸馏(分馏)分离沸点不同的互溶的液态混合物萃取,分液分离互不相溶的液体混合物物质分离和提纯的常用实验操作第4页,课件共46页,创作于2023年2月分离提纯新技术:超临界液体技术

液、气两相成平衡状态的点叫临界点。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时,气液两相性质非常相近。在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分萃取出来。然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则自动完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的。二氧化碳因其具有无毒、不燃烧、对大部分物质不反应、价廉等优点,最为常用。拓展视野第5页,课件共46页,创作于2023年2月一、分离、提纯第6页,课件共46页,创作于2023年2月1、蒸馏(1)回忆用蒸馏的方法分离、提纯物质的实验或生产有哪些?总结蒸馏的原理和条件。(2)实验室进行蒸馏时,用到的仪器有哪些?实验过程中要注意哪些问题?原理:利用互溶的液态混合物中各种成分的沸点不同而使其分离条件:有机物热稳定性较强、含少量杂质、与杂质沸点相差较大(30℃左右)(常用于分离提纯液态有机物)第7页,课件共46页,创作于2023年2月分馏实验装置蒸馏瓶、温度计、冷凝管、尾接管、锥形瓶、酒精灯主要仪器:第8页,课件共46页,创作于2023年2月注意事项1、温度计的水银球与蒸馏烧瓶支管口下沿相平,以便测量出蒸气的沸点2、蒸馏瓶不能直接加热,垫上石棉网。蒸馏烧瓶装入液体试剂量以1/2容积为宜,不能超过2/3,并加入沸石,防止爆沸3、冷凝水下进上出,冷凝效果好第9页,课件共46页,创作于2023年2月这样得到的酒精是否就是无水酒精?怎样才能得到无水酒精?含杂工业乙醇95.6%(m/m)乙醇无水乙醇(99.5%以上)蒸馏加吸水剂(CaO)蒸馏课本P17实验1-1工业乙醇的蒸馏第10页,课件共46页,创作于2023年2月2、重结晶原理:利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离首要是选择溶剂,要求该溶剂:①杂质在此溶剂中溶解度很小或溶解度很大,易于除去;②被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度,受温度的影响较大。

即被提纯物质在溶剂中的溶解度随温度升高而升高,杂质则应该随温度升高变化不大第11页,课件共46页,创作于2023年2月步骤:高温溶解趁热过滤冷却结晶使被提纯物质充分溶解在溶剂中减少被提纯物质的损失实验:苯甲酸的重结晶

P18图1-8第12页,课件共46页,创作于2023年2月不纯固体物质残渣(不溶性杂质)滤液母液(可溶性杂质和部分被提纯物)晶体(产品)溶于溶剂,制成饱和溶液,趁热过滤冷却,结晶,过滤,洗涤第13页,课件共46页,创作于2023年2月P18学与问不是,如果温度太低,杂质也会结晶,得到的产品就不纯,另外,温度太低,溶剂也会结晶,给实验操作带来麻烦第14页,课件共46页,创作于2023年2月【练习】如用重结晶法除去某产品中杂质,为此要选择合适的溶剂,溶剂的下列特点不可取的是()A、杂质在溶剂中的溶解度常温时很小,加热时很大B、在室温时,产品在溶剂中易溶C、产品在溶剂中的溶解度随温度升高而迅速加大D、在同一溶剂中,产品比杂质易溶A第15页,课件共46页,创作于2023年2月3、萃取(一)萃取剂选择要求:1、对所萃取的物质具有较好的溶解性(远大于原溶剂);2、与原溶剂不相溶;3、与所萃取的物质不反应;利用混合物各组分在不同的溶剂中溶解性不同使其分离的过程第16页,课件共46页,创作于2023年2月液-液萃取:用四氯化碳萃取溴水中的溴固-液萃取:药酒、煮中药(二)萃取的类型第17页,课件共46页,创作于2023年2月静置振荡分液(三)萃取分液操作步骤第18页,课件共46页,创作于2023年2月[练习]下列每组中各有三对物质,它们都能用分液漏斗分离的是()A乙酸乙酯和水,酒精和水,植物油和水B四氯化碳和水,苯和水,庚烷和水C甘油和水,乙酸和水,乙酸和乙醇D汽油和水,苯和水,己烷和水BD第19页,课件共46页,创作于2023年2月现有三组混合液:①乙酸乙酯和乙酸钠溶液,②乙醇和丁醇,③溴化钠和单质溴的水溶液,正确的分离方法依次()A、分液、萃取、蒸馏B、萃取、蒸馏、分液C、分液、蒸馏、萃取D、蒸馏、萃取、分液C第20页,课件共46页,创作于2023年2月层析与色谱法:阅读P19

利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不同,分离、提纯有机物的方法。第21页,课件共46页,创作于2023年2月二、元素分析与相对分子质量的测定第22页,课件共46页,创作于2023年2月有机物(纯净)确定物质实验式?首先要确定有机物中含有哪些元素及其含量如何利用实验的方法确定有机物中C、H、O各元素的质量分数?李比希法现代元素分析法1.元素分析第23页,课件共46页,创作于2023年2月“李比希元素分析法”的原理:取定量含C、H(O)的有机物加氧化铜氧化H2OCO2用无水CaCl2吸收用KOH浓溶液吸收得前后质量差得前后质量差计算C、H含量推测O含量得出实验式第24页,课件共46页,创作于2023年2月李比希元素分析仪模拟实验装置第25页,课件共46页,创作于2023年2月现代元素分析仪(接电脑)第26页,课件共46页,创作于2023年2月

【例题】某含C、H、O三种元素的未知物A,经燃烧分析实验测定该未知物碳的质量分数为52.16%,氢的质量分数为13.14%,试求该未知物A的实验式。

(P20)第27页,课件共46页,创作于2023年2月[练习]某同学为测定维生素C(可能含C、H或C、H、O)中碳、氢的质量分数,取维生素C样品研碎,称取该样品0.352g,置于铂舟并放入燃烧管中,不断通入氧气流。用酒精喷灯持续加热样品,将生成物先后通过无水硫酸铜和碱石灰,两者分别增重0.144g和0.528g,生成物完全被吸收。试回答以下问题:(1)维生素C中碳的质量分数是

,氢的质量分数是

。(2)维生素C中是否含有氧元素?为什么?(3)试求维生素C的实验式:

C3H4O3

40.9%4.5%有!因为H%+C%不等于1,故维生素C中含有氧元素。第28页,课件共46页,创作于2023年2月相对分子质量分子式最简式若已知某物质的最简式,要确定它的分子式,还需要什么条件?第29页,课件共46页,创作于2023年2月例题:P21学与问第30页,课件共46页,创作于2023年2月2.相对分子质量的测定质谱法(MS)质谱仪第31页,课件共46页,创作于2023年2月【思考与交流】1、质荷比是什么?2、如何读谱以确定有机物的相对分子质量?P21图1-14第32页,课件共46页,创作于2023年2月质荷比最大的就是未知物的相对分子质量。第33页,课件共46页,创作于2023年2月

练习:某有机物样品的质荷比如下图所示则该有机物可能是A甲醇B甲烷C丙烷D乙烯√第34页,课件共46页,创作于2023年2月三、有机物分子结构的鉴定结构式(确定有机物的官能团)分子式第35页,课件共46页,创作于2023年2月三、分子结构的鉴定第36页,课件共46页,创作于2023年2月鉴定有机物结构的方法化学方法物理方法质谱法红外光谱紫外光谱核磁共振氢谱原理:以官能团的特征反应为基础,鉴定出官能团,还要制备它的衍生物以进一步确认该未知物。√√第37页,课件共46页,创作于2023年2月1、红外光谱(IR)红外光谱仪第38页,课件共46页,创作于2023年2月①原理②用途:通过红外光谱可以推知有机物含有哪些化学键、官能团。第39页,课件共46页,创作于2023年2月C—O—CC=O不对称CH3例:下图是一种分子式为C3H6O2的有机物的红外光谱谱图,则该有机物的结构简式为:第40页,课件共46页,创作于2023年2月练习:有一有机物的相对分子质量为74,确定分子结构,请写出该分子的结构简式。

C—O—C对称CH3对称CH2第41页,课件共46页,创作于2023年2月2、核磁共振氢谱(HNMR)核磁共振仪第42页,课件共46页,创作于2023年2月①原理②用途:通过核磁共振氢谱可知道有机物里有多少种氢原子,不同氢原子的数目之比是多少。吸收峰数目=氢原子类型不同吸收峰的面积之比(强度之比)=不同氢原子的个数之比第43页,课件共46页,创作于2023年2月2002年诺贝尔化学奖表彰了两项成果,其中一项是瑞士科学家库尔特·维特里希发明了“利用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结构的方法”。在化学上经常使用的是氢核磁共振谱,它是根据不同化学环境的氢原子在氢核磁共振谱中给出的信号不同来确定有机物分子中的不同的氢原子。下列有机物分子在核磁共振氢谱中只给出一种信号的是

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