DB35T 1144-2011海水中无机氮、活性磷酸盐的测定 流动化学分析法

ICS07.060A45DB35福建省地方标准DB35/T1144—2011海水中无机氮、活性磷酸盐的测定

流动化学分析法Determinationofinorganicnitrogenandactivephosphateinseawaterbycontinuousflowanalysis2011-04-10发布 2011-07-10实施福建省质量技术监督局发布福建省地方标准海水中无机氮、活招谖酸堆的测定

流动化学分析法DB35/T1144—2011*2011年6月第一版2011年6月第一次印刷DB35/T1144—2011DB35/T1144—2011IIDB35/T1144—2011DB35/T1144—2011IITOC\o"1-5"\h\z前言 II1范围 12术语和定义 13仪器与设备 14氨的测定 1方法原理 14.2溶液的制备 24.3样品处理和贮存 2分析步骤 24.5精密度和准确度 35硝酸盐与亚硝酸盐的测定 3方法原理 4溶液的制备 43 样品处理和贮存 5分析步骤 55精密度和准确度 66活性磷酸盐的测定 61方法原理 62溶液的制备 66.3样品处理和的产 7分析步骤 76.5精密度和准确度 8DB35/T1144—2011DB35/T1144—2011DB35/T1144—2011DB35/T1144—2011DB35/T1144—2011DB35/T1144—2011本标准依据GB/T1.1-2009、GB/T20001.4-2001给出的规则编写。本标准由福建省海洋与渔业厅提出并归口。本标准由福建省质量技术监督局批准。本标准起草单位：福州市海洋与渔业技术中心、国家海洋局第三海洋研究所。本标准主要起草人：郑小宏、暨卫东、陈国生、黄海宁、魏海燕、林建杰、翁蓁洲。海水中无机氮、活性磷酸盐的测定流动化学分析法1范围本标准规定了海水中无机氮、活性磷酸盐的流动化学分析方法。本方法适用于大洋、近岸海域和河口区海水中无机氮和活性磷酸盐的测定。氨氮的测定范围为0.005mg/L-N〜1.0mg/L-N；硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的测定范围分别为0.005mg/L-N〜1.0mg/L-N和0.004mg/L-N〜0.1mg/L-N；活性磷酸盐的测定范围为0.0024mg/L-P〜0.30mg/L-P。2术语和定义下列术语和定义适用于本标准。2.1无机氮Inorganicnitrogen指氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的总和。2.2活性磷酸盐Activephosphate指能参与钥蓝显色反应的正磷酸根和小部分低聚磷酸根。3仪器与设备全自动流动化学分析仪;.分析天平：精度0.0001g；量筒：250mL,1000mL；刻度吸管：1mL,2mL,5mL,10mL；容量瓶：50mL,100mL,1000mL；烧杯：50mL,100mL,500mL,1000mL；一般实验室其它常用仪器与设备。4氨的测定4.1方法原理在碱性介质条件下，以亚硝基铁氤化钠为催化剂，氨与碱性酚溶液和次氯酸盐反应生成靛酚蓝，于1DB35/T1144—2011DB35/T1144—2011#移取5.00mL亚硝酸盐标准贮备溶液（5.2.7）于100mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。临用前配制。5.3样品处理和贮存5.3.1样品经0.45um滤膜过滤后贮存于聚乙烯瓶中。5.3.2分析工作应在3h以内完成，否则应冷冻至一20°C保存，但不能超过一周。分析前，样品应在室温下解冻完全，并充分摇匀。5.4分析步骤5.4.1铜-镉柱的制备5.4.1.1称取5g〜10g铜-镉粒用盐酸溶液（5.2.1）浸泡1min,用水清洗铜-镉粒至pH试纸检测呈中性为止。5.4.1.2将铜-镉粒置于20mL硫酸铜溶液（5.2.2）搅拌5min，去除硫酸铜溶液和杂质，用水清洗铜-镉粒2次。5.4.1.3用中速滤纸滤干制备好的铜-镉粒，慢慢将铜-镉粒装入玻璃管中，轻敲防止隔断，尽量装满,再用氯化铵缓冲溶液（5.2.5）注满柱子，防止气泡的产生。在放置镉柱进入分析仪前应确保仪器的所有泵管均已注满试剂。5.4.2仪器调试按图2显示的管路流程图设置仪器的管路和流速（v,mL/min）,测定波长540nm,注意不允许空气进入铜-镉柱中。用水清洗进样管路及试剂管路至基线稳定，检査仪器管路的密闭性及液体流动的顺畅性后，依次加入氯化镂缓冲溶液（5.2.5）、显色剂（5.2.4）,走基线至稳定。图2硝酸盐/亚硝酸盐流动化学分析法管路流程图5.4.3样品测定5.4.3.1配制工作曲线溶液5.4.3.1.1硝酸盐工作曲线取6个100mL容量瓶，分别加入0.00mL,0.25mL,0.50mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL硝酸盐标准使用溶液（5.2.8）,加水至标线，混匀。5.4.3.1.2亚硝酸盐工作曲线取6个50mL量瓶，分别加入0.00mL,0.10mL,0.20mL,0.30mL,0.40mL,0.50mL亚硝酸盐标准使用溶液（5.2.9）,加水至标线，混匀。2移取适当体积的硝酸盐或亚硝酸盐的工作曲线溶液和样品于样品管中，置于取样器相应位置,并按照相应位置设置仪器软件各项参数条件。5.4.3.3系统正常后，开始进样分析。4记录仪器软件自动计算生成的标准溶液和样品测定值，以硝酸盐氮和亚硝酸盐氮（mg/L）的结果表示。5当样品稀释后进行分析时，结果应乘以相应的稀释因子。5.5精密度和准确度测试亚硝酸氮浓度为0.007mg/L与0.028mg/L的标准样品，相对标准偏差分别为1.1%与0.4%；相对误差分别为2.2%与5.0%»测试硝酸氮浓度为0.035mg/L与0.140mg/L的标准样品，相对标准偏差分别为2.5%与1.2%；相对误差分别为6.5%与2.3%„注：当新的还原柱使用时，应用1mg/L硝酸盐标准溶液运行10min,接着用氯化铉缓冲溶液（5.2.5）清洗20min后才使用。硝酸盐测定时，镉柱应在开启状态，亚硝酸盐测定时，镉柱应在关闭状态。6活性磷酸盐的测定6.1方法原理在酸性介质中，活性磷酸盐与钥酸镂反应生成磷钥黄，用抗坏血酸还原成磷钥蓝后，于880nm波长处测定峰高值。6.2溶液的制备除非另作说明，本法配制溶液所用的试剂均为分析纯，水为二次去离子水或等效纯水。6.2.1硫酸溶液（6.0mol/L）在搅拌下将300mL硫酸（H2SO4，=1.84g/mL）缓缓加入600mL水中。6.2.2铝酸槌溶液称取0.506g酒石酸锑钾（CHKO’Sb・1/2田0），溶解于930mL水中，缓慢加入70mL硫酸（H2SO4,P=1.84g/mL）边搅拌边加入，冷却后加入6.0g钼酸铵［（阻）创0血・4H2。］,贮于棕色瓶中，4°C保存，溶液浑浊时应重配。6.2.3抗坏血酸溶液称取11g抗坏血酸（CsHQs）溶于940mL水中，加入丙酮（CHsCQCHs）60mL,混匀。贮于棕色瓶中，4C保存，有效期为1周。6.2.4润滑剂取200mL水，加入2mL45%的十二烷基硫酸钠溶液（C12H25QSQsNa），置于塑料瓶中。6.2.5磷酸盐标准贮备溶液（300mg/L-P）称取1.318g磷酸二氢钾（KH2P04，优级纯，在110°C〜115°C烘1h〜2h），溶于10mL硫酸溶液（6.2.1）及少量水中，全量转入1000mL容量瓶，加水至标线，混匀，加1mL三氯甲烷（CHCL）。置于阴凉处，有效期为半年。6.2.6磷酸盐标准使用溶液（3.0mg/L-P）量取1.00mL磷酸盐标准贮备溶液（6.2.5）至100mL容量瓶中，加水至标线，混匀，加两滴三氯甲烷（CHC1s）o有效期为一周。6.3样品处理和贮存6.3.1样品经0.45Um滤膜过滤后贮存于聚乙烯瓶中。6.3.2分析工作应在3h以内完成，否则应在冰箱4°C下保存，但不能超过48h。6.4分析步骤6.4.1仪器调试按图3显示的管路流程图设置仪器的管路和流速（v,mL/min）,测定波长880nm。用水清洗进样管路及试剂管路至基线稳定，检査仪器管路的密闭性及液体流动的顺畅性后，依次加入润滑剂（6.2.4）、钥酸镂溶液（6.2.2）、抗坏血酸溶液（6.2.3）,走基线至稳定。同时设置分析系统4（TC加热，并保持加热温度恒定。图3活性磷酸盐流动化学分析法管路流程图6.4.2样品测定6.4.2.1配制工作曲线溶液：取6个50mL容量瓶，分别加入0.00mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL磷酸盐标准使用溶液(6.2.6),加水至标线，混匀。6.4.2.2移取适当体积的磷酸盐工作曲线溶液和样品于样品管中，置于取样器相应位置，并按照相应位置设置仪器软件各项参数条