废水中COD的测定

废水中COD的测定中化车间：柴绘宇实验方法原理COD：水样的化学需氧量可由于加入氧化剂的种类和浓度，反应溶液的酸度、温度和时间以及催化剂的有无而获得不同的结果。对于污水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值称为化学需氧量。在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾，可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释水样的测定上限是700mg/L，用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值，但低于10mg/L时测量准确度较差。干扰及消除重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂，直链脂肪族化合物可完全被氧化。而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。Cl-能被Cr2O72-，并且能与Ag2SO4作用产生沉淀，影响测定结果，放在回流前向水样中加入Ag2SO4，使成为络合物以消除干扰，Cl-含量高于1000mg/L的样品应先做定量稀释，使含量降低至1000mg/L以下，再行测定。仪器：回流装置：全玻璃磨口回流装置加热装置：COD消解器25ml酸式滴定管250ml容量瓶实验试剂重铬酸钾标准溶液（1/6＝0.2500mol／L：）称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。硫酸－硫酸银溶液：与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解。考核样品的配制：取安瓶10.00ml考样定容至250ml。试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。实验步骤取20.00ml混合均匀的考核样置磨口回流瓶中（废水样调稀，如在玻璃试管中，加热变绿色要减少废水取量，直至不变色，稀释时水样两不得少于5ml，如化学需氧量很高，则水样应多次逐级稀释）。准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液（1/6＝0.02500mol／L）及数粒洗净的玻璃珠或沸石。（废水中Cl-含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水），从磨口回流瓶口慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀（将锥形瓶放入通风橱内操作，反应过程气味刺鼻），迅速连接好磨口冷凝管，加热回流2h（自沸腾时计时）。冷却后，用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶（此时溶液不得少于140ml，原因是酸度太大终点不明显），放置等待。溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。测定考核样和校核样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按同样步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。计算公式C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00/VC：硫酸亚铁铵的浓度V：标样所消耗的硫酸亚铁铵的体积求出硫酸亚铁铵标定结果。CO赢D=称C[(拴NH4)2Fe狠(S喜O4)2]（V空-V[(皱NH4)2Fe汽(S粗O4)2]）×陵8×犬10对00悔/V水样V空：空厕白试何验消白耗硫嚼酸亚甘铁铵糟的浓海度V[(隔NH4)2Fe郊(S舰O4)2]：水趟样滴皆定时亚消耗悠的硫钱酸亚规铁铵方的浓唉度V水样：所取牧水样锅的体狡积注意东事项水样渐加热逆回流塑后，漆溶液日中重仗铬酸怨钾剩刃余量负应是爱加入盖量的闷1/哪5~散4/牵5为筹宜。对于去化学忌需氧躁量小柜于5庭0m页g/闪L的过水样幸，应状改用旋0.安02盲5m惧ol肆/L奇重铬厘酸钾卫标准叮溶液维。回悼滴时飞用0讨.0日2m晃ol遭硫酸卷亚铁睁铵标庸准溶呀液。CO你Dc伍r的岩测定积结果你应保恰留三幼位有厕效数现字。每次坚实验轿室时跃，应烘对硫低酸亚脉铁铵巨标准嘱滴定芦溶液傅进行还标定吃。回流唯冷凝路管不梁能用钱软质剃乳胶昏管易指老化化、变送形，老冷却吩水不讨畅通默。用手骂摸冷踪蝶却水饭时不秀能有梢温感戏，否俯则测朋定结弊果偏绿低。滴定馋时不姑能激通烈摇下动锥艳形瓶途，瓶庸内试连液不闯能溅根出水踪蝶花，黑否则炮影响饮测定傲结果柜。保持发硫酸青汞：共氯离黄子=嫩10余:1河，些少量陆氯化狱汞沉龟淀，初不影穗响测菊定。水样仪取用辛体积佛控制享在1挠0.枝00葬~5测0.磨00停ml佣范围巧内。用邻茄苯二赌甲酸俗氢钾揭标液驻检查须试剂妥和操孕作技吼术。眼每克侨CO责Dc台r为柿1.环17艺6g水，可寨溶解算0.边42刊51竞g（叼HO