QBDH0012023年食品添加剂过氧化氢(双氧水)

ICS67.220.20X42.GB××××－200×食品添加剂过氧化氢FoodadditiveHydrogenPeroxide〔草案〕(征求意见稿)20xx-xx-xx公布 20xx-xx-xx实施公布中华人民共和国国家质量监视检验检疫总局公布中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会前 言58本标准修改承受联合国粮农组织〔FAO〕和世界卫生组织〔WHO〕食品添加剂联合专家委员会〔JECF《食品添加剂〔英文版。FA〔WHJECF〕〔英文版〕制定。本标准由和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会〔SAC/TC63/SC1〕和中国疾病预防把握中心养分与食品安全所共同归口。本标准主要起草单位：天津化工争论设计院、杭州临安精欣化工、广州市金珠江化学、德化天鸿泰富化工、广东中成化工股份、上海阿科玛双氧水、广东市中壹化工、上海远大过氧化物本标准主要起草人：10食品添加剂过氧化氢范围本标准规定了食品添加剂过氧化氢的要求、试验方法、检验规章以及标志、标签、包装、运输和贮存本标准适用于食品添加剂过氧化氢〔俗名双氧水。该产品用于食品添加剂和食品加工助剂。标准性引用文件以下文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。但凡注日期的引用文件，其随后全部的修改单(不包括订正的内容)争论是否可使用这些文件的最版本。但凡不注日期的引用文件，其最版本适用于本标准。GB190—90危急货物包装标志GB/T l91—2023 包装储运图示标志〔ISO780：1997，EQV〕GB/T5009.16—2023食品中锡的测定GB/T5009.76—2023 食品添加剂中砷的测定GB/T5009.87—2023 食品中磷的测定GB/T 6678—2023 化工产品采样总则GB/T 6680—2023 液体化工产品采样通则GB/T 6682—1992 分析试验室用水规格和试验方法(ISO3696∶1987，EQV)GB13690—1992 常用危急化学品的分类及标志GB15603—1995 常用化学危急品贮存通则HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备符号分子式：HO2 2相对分子质量：34.01〔2023年国际相对原子量〕性状：无色透亮液体，略带刺激性气味。1要求：项目指标24表项目指标24过氧化氢的质量分数，%≥30.035.050.0稳定度，%不挥发物的质量分数，mg/kg≥≤6098.080〔HSO计%≤0.021〔完〕〔以PO计mg/kg4≤5070〔Femg/kg≤0.5〔Sn〕的质量分数，mg/kg≤10〔Pb的质量分数mg/kg≤4砷〔As〕的质量分数，mg/kg≤≤801100试验方法安全提示：标准所用盐酸、硝酸、硫酸以及过氧化氢等化学品具有腐蚀性，使用者应留神操作避开溅到皮肤上。一旦溅在皮肤上马上用大量水冲洗，严峻者须治疗。一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T6682—1992中规定的HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。过氧化氢含量的测定方法提要计算过氧化氢的含量。试剂6.3.2.1硫酸溶液：1+15；6.3.2.2高锰酸钾标准滴定溶液：c〔1/5KMnO4

〕0.1mol/L。分析步骤10mL～25mL的滴瓶以减量法称取试样，质量分数为30%～35%的过氧化氢称取约0.16g，0.0002g，置于已加有100mL250mL锥形瓶中。50%的过氧化氢称取0.8g～1.0g，准确至0.0002g250mL25mL稀释后的溶液于已加有100mL250mL锥形瓶中。用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并在30s内不消逝即为终点。结果计算30%～35%的过氧化氢含量以过氧化氢〔HO

〕w

计，数值以%表示，按公式〔1〕计算：

2 2 1VcMw 1000 100 „„„„„„„„„„〔1〕1 m50%w1

，数值以%表示，按式〔2〕计算：VcMw 1000 100 „„„„„„„„„„„„〔2〕式中：

1 m 25250V——滴定中消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升〔——高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升〔mol/；M——过氧化氢〔1/2HO〕的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔〔g/mo〔M=17.01；2 2——试料的质量的数值，单位为克〔g。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果确实定差值不大于0.10%。稳定度的测定方法提要把确定量的试样置于沸水浴上，恒温确定时间，冷却后，加水至原体积，然后测定过氧化氢的含量。试剂氢氧化钠溶液：100g/L；硝酸溶液：3+5。仪器设备烧杯：5mL10mL；硬质玻璃瓶：50mL，带刻度；分析步骤硬质玻璃瓶和烧杯的钝化处理：将洗净的硬质玻璃瓶和烧杯注满氢氧化钠溶液，放置1h，3h，然后用水充分洗净，最终用过氧化氢试样洗净。测定：将试样参与到硬质玻璃瓶中至刻度，瓶颈上部依次套上滤纸和聚乙烯塑料薄膜，用烧杯盖在瓶口上，然后置于沸水浴中〔瓶内的液面应保持在水浴水面以上5h，快速冷却至6.3条的规定测定过氧化氢含量。结果计算w2

，以数值以%表示，按公式〔3〕计算：w,w 12 w1

100„„„„〔3〕式中：w1w1

——6.3中测定的过氧化氢含量，%；——6.4%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果确实定差值不大于0.8%。不挥发物含量的测定方法提要在确定温度下，将确定量的试样在水浴上蒸干后经烘干恒重，从而测定不挥发物含量。材料铂片或铂丝。仪器设备瓷蒸发皿：75mL。分析步骤20g0.001g，置于已质量恒定的盛有铂片或铂丝的瓷蒸发皿中，在沸水浴105℃～110℃的烘箱内烘至质量恒定。结果计算w3

mg/kg表示，按公式〔4〕计算：m mw 1 23 m

„„„„„„„„„〔4〕式中：m——瓷蒸发皿、铂片或铂丝和残渣的质量的数值，单位为克〔g；1m——瓷蒸发皿、铂片或铂丝的质量的数值，单位为克〔g；2——试料的质量的数值，单位为克〔g。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果确实定差值不大于10mg/kg。酸度的测定方法提要以甲基红-亚甲基兰为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的游离酸，从而测定试样酸度。试剂氢氧化钠标准滴定溶液：c〔NaOH〕0.1mol/L；甲基红-次甲基蓝混合指示液。仪器设备0.02mL0.01mL。分析步骤称取约40g0.0150mL3〕滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为暗蓝色即为终点。结果计算酸度〔HSO2 4

计〕w4

计，数值以%表示，按公式〔5〕计算：V式中：

cMw 1000 100 „„„„„„〔5〕4 mV——滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升〔——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升〔mol/；——试料的质量的数值，单位为克〔；M——硫酸〔1/2HSO2 4

〕的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔〔g/mo〔M=49.04。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果确实定差值不大于0.001%。磷酸盐含量的测定GB/T5009.87—202315.1标准曲线绘制操作。称取(1.00±0.01)g试样，水浴蒸发至干，用10mL盐酸溶液〔1+1〕溶解残渣后，完全转移至100mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。10mL25mLGB/T5009.87─202315.2.22mL钼酸铵溶液，„„”至操作完毕。铁含量的测定限量目视比色试剂氯化钠；过硫酸铵；盐酸溶液：1+1；8g100mL水中。铁标准溶液：1mL溶液含有铁〔Fe〕10µg。1.00mLHG/T3696.2100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分析步骤称取〔20.00±0.01〕g0.01g2mL盐50mL0.01g过硫酸铵，10mL硫氰酸铵溶液，混匀。溶液所呈红色或粉红色不得深于标准溶液。标准溶液：移取1mL铁标准溶液，与试样同时同样处理。邻菲啰啉分光光度法(仲裁法)方法提要用抗坏血酸将试液中的三价铁复原成二价铁，在pH4～6时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙510nm处测量其吸光度。试剂盐酸溶液：1+1；抗坏血酸溶液：2%；乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH≈4.5；邻菲啰啉溶液：0.2%。e〕铁标准溶液：1mL溶液含有铁〔Fe〕10µg。1.00mLHG/T3696.2100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。仪器设备4cm5cm的比色皿。分析步骤a)试验溶液的制备20g0.01g0.01g氯化钠，于水浴上蒸发至干。冷5mL50mL20mL。b)标准比色液的配制于一系列50mL容量瓶中分别参与铁标准溶液0m〔试剂空白试验0.50mL1.00mL2.00m3.00mL20mL。显色试验溶液和标准比色液分别用盐酸溶液调整至pH约为2〔用周密pH试纸检验，加2.5mL坏血酸溶液、10mL缓冲溶液、5mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。吸光度的测量4cm5cm的比色皿，于最大吸取波长〔510nm〕处，以水为参比调零，进展吸光度的测量。工作曲线的绘制从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以铁的质量〔µg〕为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。结果计算铁含量以铁〔Fe〕的质量分数w5

mg/kg表示，按公式〔6〕计算：m mw 1 5 m

„„„„„„„„„„〔6〕式中：m——从工作曲线上查出试样溶液的铁〔Fe〕的质量的数值，单位为微克〔µg；1m——从工作曲线上查出试验空白溶液的铁〔Fe〕的质量的数值，单位为微克〔µg；0——试样的质量的数值，单位为克〔。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果确实定差值不大于0.1mg/kg。锡含量的测定称取〔1.00±0.01〕g5mL硫酸〔1+9〕溶解残渣，25mLGB/T5009.16—202312.1.2试样预处0，0.2012.2试样测量至操作完毕。铅含量的测定试剂6.10.1.1盐酸溶液：1+1；6.10.1.2铅标准溶液：1mL溶液含铅〔Pb〕10µg。1.00mLHG/T3696.2100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用时配制。分析步骤称取约10g〔准确至0.015mL100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。标准溶液的制备：100mL0mL〔试剂空白试验、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。测定：在原子吸取分光光度计上，用空气—乙炔火焰，在波长283.3nm下，用水调零，测定上述溶液的吸光度。标准曲线的绘制从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以铅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。结果计算铅含量以铅〔Pb〕的质量分数w6

mg/kg表示，按公式〔7〕计算：mw 1„„„„„„„„〔7〕6 m式中：m——从工作曲线上查出的铅〔Pb〕的质量的数值，单位为微克〔µg；1——试样的质量的数值，单位为克〔。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果确实定差值不大于1mg/kg。砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银-分光光度法〔仲裁法〕称取〔1.00±0.01〕g试样，置于瓷蒸发皿中，于水浴上蒸发至干。参与10mL硫酸溶液使残渣3mL5mLGB/T5009.76─20232.430mL，„„”至操作完毕。砷斑法称取〔3.00±0.01〕g试样，置于瓷蒸发皿中，于水浴上蒸发至干。参与10mL硫酸溶液使残渣溶解，冷却后完全转移至定砷瓶中，加水至30mL，然后按GB/T5009.76—202311测定进展操作至完毕。总有机碳含量的测定方法提要试样中的有机碳在催化剂三氧化二铬和钯石棉的作用下，于900℃的氧气流中均被氧化成二氧化碳，此二氧化碳由氧气流带入红外线气体，测定其总有机碳含量。试剂苯二甲酸氢钾；三氧化二铬；钯石棉；碱石灰；无水氯化钙；盐酸溶液：1+2。仪器设备红外线二氧化碳气体或适用型号的有机碳测定仪；6.12.3.2恒温枯燥箱：0℃～300℃；6.12.3.3氧气：钢瓶装；6.12.3.4管式电阻炉：0℃～1000℃；半导体冷阱；微量注射器：50μL；石英管；枯燥管；5mm。分析步骤催化剂的制备取数克三氧化二铬于瓷蒸发皿〔或小烧杯〕中，用少量水浸湿，使粉状三氧化二铬粘合在一起，3mm～4mm9002h后，放入枯燥管中冷却，备用。填装石英管依据仪器说明填装，将枯燥清洁的石英碎片、三氧化二铬触媒、钯石棉一次装入管内，要求填装严密均匀。最终将与石英管直径大小一样的硅橡胶垫塞好，并用细铁丝固定好，以防高温下气体压力剧增而弹出。将装好的石英管放入管式电阻炉内。碳标准溶液的制备容量瓶中，用不含二氧化0mL、1mL、2mL、3mL、4mL550mL容0mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L的碳标准溶液。测定工作曲线的绘制：将测定仪器调制最正确试验条件后，用微量注射器刺过硅橡胶垫向石英管内分别注入15μL不同浓度的碳标准溶液，得到与标准溶液相应的峰值，以有机碳含量〔mg/L〕为横坐标，峰值为纵坐标，绘制工作曲线；试样中总碳含量的测定：用微量注射器将15μL试样注入石英管中，仪器显示出相应的峰值，在工作曲线上查出总有机碳含量。结果计算总有机碳的含量以质量分数w7

计，数值以mg/kg表示，按公式〔8〕计算：w7

T„„„„〔8〕式中：T——试样测定显示的峰值在工作曲线下查出的总有机碳含量，单位为毫克每升〔——用密度仪或密度计测出试样的密度，单位为克每毫升〔kg/。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果确实定差值不大于10mg/kg。检验规章本标准承受型式检验和出厂检验。本标准全部指标工程为型式检验工程。正常状况下，每一个月至少进展一次型式检验。本标准规定工程中的过氧化氢含量、稳定度、不挥发物、酸度、磷酸盐、铁、锡、铅、砷、硝酸盐为出厂检验工程，应逐批检验。100t。取样方法食品添加剂过氧化氢用桶或槽车装时，依据GB/T6678—2023GB/T6680—2023进展采样。取样器应为玻璃或聚乙烯塑料制成。所取试样量不少于500mL，混匀后装在经钝化处理的清洁、枯燥的硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中，瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名，供当日检验用。生产厂可在贮罐中取样，当供需双方发生质量争议时，以出厂产品中取样为准。全部出厂的产品都符合本标准要求。检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应重自两倍量的包装中采样进展复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格