三氯化磷工艺规程

经典word整理文档，仅参考，双击此处可删除页眉页脚。本资料属于网络整理，如有侵权，请联系删除，谢谢！一、产品及工艺流程介绍1、产品的理化性质、用途及标准产品名称：三氯化磷分子式：PCl3分子量：137.476℃，比重D1.574。溶于苯、乙醚、二硫化碳、四氯化碳。露于潮湿空气中能204水解成亚磷酸和氯化氢，产生白烟而变质。遇乙醇和水起分解反应，遇氧生成氧氯化磷。用途：三氯化磷主要用于合成有机农药、亚磷酸及酯类、氯化剂、催化剂、溶剂等。产品执行标准：HG/T2970—1999，具体指标如下表：指标名称3无色透明或浅黄无色透明或浅黄无色透明或浅黄色外观色色包装：专用贮槽生产工艺及流程简述三氯化磷量以黄磷和氯气为原料，在沸腾的三氯化磷母液中反应而制得。全成的三氯化磷经洗磷，冷凝即得成品。反应原理为：P＋2PCl母液343流程简述：在氯化锅内放入5000Kg三氯化磷母液及310Kg黄磷作底磷，加热至三氯化磷沸腾，按磷氯配比由黄磷计量槽向氯化锅内加入熔融黄磷，并通入氯气，即反应生成三氯化磷。三氯化磷靠反应生成的热量汽化并进入洗磷塔，洗去大部分游离磷后进入冷凝器冷凝，冷凝下来的三氯化磷一部分作为回流液，流入洗磷塔，另一部分流入三氯化磷计量槽。二、原料理化性质及规格1、黄磷分子式：P4123.90外观淡黄色的透明蜡状结晶固体，在暗外发磷光，剧毒，其分子结构在500℃以下为P800℃以上开始离解为P和P，露点180.7℃（以P蒸汽和CO的混424合物中，P蒸汽占总体积的1/111.8344.1℃，4沸点280℃，燃点34℃，局部摩擦即发生燃烧，在空气中能自燃，运输和存贮须置于水下，与空气隔绝。不溶于水，难溶于乙醇和甘油，易溶于乙醚、苯、二硫化碳。黄磷主要用于合成农药、赤磷、磷酸及磷的化合物。磷含量大于99.90%分子量：70.9质量符合GB7816-87标准2、液氯分子式：Cl2黄绿色液体，比重1.4685（01.557（-34.6-103℃，沸点-34.6℃，氯气临界温度143.9℃，临界压力76.1大气压，储于耐压钢瓶中。质量符合GB5138-85标准含量大于99.6%三、工艺控制指标及消耗定额1、工艺控制指标控制项目及名称余氯重量热水温度氯气压力三氯化磷母液底磷量12黄磷计量槽保温温度60-80℃2、投料配比每批投料mol比15.956黄磷液氯16310Kg1060Kg309.881055.762.5014.893、消耗定额原料名称黄磷折算标准99.96%99.60%单位Kg/TKg/T230790液氯四、岗位操作法1、新设备开及清锅后开车的准备工作（1）做好投料前的各项准备工作，确认设备、阀门、仪表、水、电、汽正常完好，与三氯化磷直接接触的设备及管道干燥无存水、漏水现象。（2锅气温升至50℃左右时开冷凝器喷淋水，在升温过程中仔细检查系统所有直接接触三氯化磷的管道、阀门有无泄漏现象。若无泄漏则加热至回流，若有泄漏则停车处理。（3）开热水槽及输磷管道蒸汽阀门，持热水槽水温升至60-80℃后，打打好磷后立即关闭计量槽输磷阀门，以防倒吸，而后关闭溢流阀。（4）开启热水高位槽进水阀，待溢流管有热水溢流出来时关闭进水阀，打开转子流量计进水阀和出水阀及黄磷计量槽输磷阀，调节好热水流量向氯化锅内压入规定量的底磷。压磷完毕，即关闭计量槽输磷阀和打开计量槽溢流阀。2、正常生产时操作（1（2）开黄磷计量槽加磷阀，向锅内按规定加入生产磷。每次加完磷后，马上关闭加磷阀。（3）开液氯汽化器蒸汽阀，当热水温度升至50-60℃时，然后缓慢开启液氯钢瓶角阀，用10%氨水作试漏检查，所有通氯管道及阀门不漏后方可正常通氯。（4指标范围内。然后开氯化锅通氯阀及夹套冷却水。（5的变化。（6的三氯化磷液体一部分流入氯化锅，一部分放入三氯化磷计量槽。出料过程中应注意氯化锅的液位，防止干锅和满锅，一般每批出料量为1350，通氯量为1060Kg。（7）正常生产时每星期测底磷一次。及时[补充或减少生产磷，保证有足够的底磷。3、清锅操作（1）咬底磷。用铁棒测出底磷存量，主算出所需氯气的大约用量，照正常生产通氯，当料温下降1-2℃，锅内压力稍有下降，回流减少时，可认为底磷已咬完，可停止通氯。（2）蒸料。开启氯化锅夹套蒸汽闪阀门，蒸出全部三氯化磷至计量槽，作为下次开车的母液。蒸料至一定量后，可适当开启真空泵，用真空来带动抽料，确保蒸料干净。（3）水解。将氯化锅与洗磷塔完全断开，并与真空系统接好。水解前先用真空抽走氯化锅内残存三氯化磷气体，直至氯化锅上负压恒定显示一小时左右。然后开始向氯化锅内缓慢加水水解，水解时应密切注意氯化锅上负压变化，根据负压变化情况来调节加水量的大小。直至氯化锅内无压力变化为止，最后把水放满清洗。（4溶液PH值为7-850-60℃，以防磷酸盐结晶。（5）排渣。打开氯化锅底阀，排出锅内废渣。再用热水冲洗锅壁几次，排除积水后，用蒸汽把锅蒸干，并检查锅内有无损坏。五、安全生产注意事项1、本工段使用的原料均为有强烈的腐蚀性和毒性，所有设备管道应消灭跑、冒、滴、漏现象，发现故障苗头及时处理，上岗人员恢必须穿戴好防护用品。2、三氯化磷遇水剧烈分解甚至会引起燃烧爆炸，任何情况下都要防止水进入氯化锅、三氯化磷冷凝器、贮槽及接触三氯化磷的管道。3、三氯化磷或黄磷灼伤皮肤，应立即用大量清水冲洗，然后就医。4、液氯钢瓶应按液氯钢瓶的有关使用规则，严禁日晒及用热水、蒸汽直接淋钢瓶。5、氯化锅防爆膜应采用专业厂家生产的防爆膜。六、不正常情况及事故处理1、突然停水、停电、停汽时，应先停止通氯，然后妥善停车。2、操作中不正常情况及处理方法，见下表。1、开车时通氯压力升高而锅停止通氯，按过氯在、事内气相压力下降压力。2、锅内液温曲线缓慢上升，气温变化不大或下降。3、锅内浮标几乎不上下升降。1、锅内液温和汽温急剧上1、停车。2、降温至40℃左右，补加母液至反相应位置。3、检查锅内浮标的灵活3、锅内浮标在下限卡死。2、升温蒸料至规定液面。3、检查浮标，如已腐蚀穿孔，则应更新浮标。2、降温测底磷。3、根据检测的底磷分批减磷。2、通氯压力偏大。3、成品游离磷较往增大或超标。4、检查黄磷计量槽浮标的灵活性。4管下端腐蚀严重。5、检查原始记录，核实加磷量和出料量。停车，降温至40℃左右，用钢钎疏通。气相压力也无变化。氯化锅夹套水呈酸性氯化锅内壁穿孔1、立即停氯化锅夹套冷2、迅速打开氯化锅夹套出水阀，放尽积水。3、停车。1、疏通通氯管。2、蒸料至规定液面，并检查浮标的灵活性。4、通知仪表工检修仪表。1、立即停冷凝器喷淋水。3、