原子吸收光谱分析技术-原子吸收光谱仪（仪器分析技术）

分光系统

分光系统(单色器)的作用:

将待测元素的分析线与其它谱线分开。主要由色散元件(光栅或棱镜)、反射镜、狭缝等组成。单色器重要参数是光谱通带。光谱通带是指单色器出射光束波长区间的宽度。

通带宽W（nm）=倒线色散率D（nm/mm）×狭缝宽S（mm）现代仪器分析技术分光系统

狭缝宽度选择过大，使干扰谱线和被测元素特征谱线同时通过单色器狭缝，使测定灵敏度下降；狭缝太窄，使光源强度减弱，同样，灵敏度下降。所以在选择狭缝宽度时，应尽量使被测元素的特征线通过，而不让干扰线通过。现代仪器分析技术锐线光源如，蒸气放电灯、无极放电灯和空心阴极灯满足条件发射线的宽度要明显小于吸收线的宽度辐射应有足够的强度，以保证有足够高的信噪比光谱纯度要高，在光源通带内无其他干扰谱线辐射应有足够的稳定性现代仪器分析技术空心阴极灯的构造

普通空心阴极灯是一种气体放电管，它包括一个阳极(钨棒)和一个空心圆筒形阴极(由待测元素的高纯金属或合金制成)。两电极密封于带有石英窗的玻璃管中，管内充有低压惰性气体。现代仪器分析技术空心阴极灯的工作原理

当在阴阳极间施加足够大的直流电压后，电子由阴极高速射向阳极，运动过程中与管内的惰性气体原子发生碰撞，并使之电离。电离产生的正粒子在电场作用下高速撞击阴极腔内壁被测元素的原子，使其以激发态的形式溅射出来。当它返回基态时即可辐射出该元素的特征共振线。于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。现代仪器分析技术检测系统检测系统通常由以下三部分组成①检测器：将单色器分出的光信号转变成电信号。常用的光电转换器是光电倍增管，既具有光电转换作用，又有放大作用。②放大器：将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。③显示、记录：原子吸收计算机工作站。现代仪器分析技术原子化器

在原子吸收光谱分析中，只有自由原子才能参与吸收，而要测定的元素通常以化合物形式存在，必须先把试样原子化，将被测元素转化为基态原子蒸气。产生基态原子蒸汽方法火焰原子化法火焰原子化器非火焰原子化法非火焰原子化器现代仪器分析技术1.火焰原子化器

火焰原子化器主要由喷雾器、雾化室和燃烧器三个部分组成。其中喷雾器是整个原子化器乃至整个原子吸收仪最关键的部件。因雾化效率的高低直接影响原子化效率，最终影响测定的灵敏度和准确度。现代仪器分析技术喷雾器作用是将试样溶液雾化，而进入雾化室，要求雾化效率高、喷雾适量、雾滴细微均匀且重现性好。雾化室作用是使气溶胶的雾粒更为细微、更均匀，并与燃气、助燃气混合均匀后进行燃烧。燃烧器作用是产生火焰使进入火焰的气溶胶蒸发和原子化。燃烧器一般应满足能使火焰稳定、原子化效率高、吸收光程长、噪声小、背景低的要求。1.火焰原子化器

现代仪器分析技术1.火焰原子化器

火焰的结构和作用当试样进入火焰时，首先被脱水干燥，变成固体微粒；接着蒸发成气态分子；随后，气体分子再进一步解离成原子状态；最后，在火焰作用下，部分基态原子可能被激发或电离，由于火焰中O、OH自由基的存在，有部分基态原子与自由基及其它原子反应又生成了分子。第二反应区

原子化区第一反应区干燥区现代仪器分析技术2.非火焰原子化器

常用非火焰原子化器有石墨炉原子化器、碳棒原子化器和钽舟型原子化器。最常用的是石墨炉原子化器。

石墨炉原子化器是用石墨做成石墨管或石墨杯，用强交流电直接加热石墨炉，故称无火焰原子化器。现代仪器分析技术2.非火焰原子化器

在强电流（达30～40A）作用下，石墨炉温度可达3000～4000℃。

石墨炉原子化过程a.干燥：在低温（溶剂沸点）下蒸发掉样品中溶剂。b.灰化：在较高温度下除去比待测元素容易挥发的低沸点无机物及有机物，减少基体干扰。c.高温原子化：使以各种形式存在的分析物挥发并离解为中性原子。d.净化（高温除残）：升至更高的温度，除去石墨管中的残留分析物，以减少和避免记忆效应。现代仪器分析技术2.非火焰原子化器

石墨炉原子化器的原子化效率可达90%，原子蒸气在其中的停留时间可达1s，故灵敏度比火焰原子化器高2～3个数量级，其绝对灵敏度可达10-14g，相对灵敏度达ppt级，而且，可测定元素比火焰原子法多，而且进量很小常只需几～几十微升，也可用固体直接进样进行原子吸收光谱分析。现代仪器分析技术原子吸收光谱仪工作过程锐线光源原子化器单色器检测器火焰单色器检测器放大读数原子化系统助燃气燃气试液空心阴极灯现代仪器分析技术原子吸收光谱仪工作过程现代仪器分析技术1锐线光源发射谱线2谱线经原子化的样品蒸汽被吸收3吸收后的谱线经分光系统色散出分析谱线4色散出的分析谱线经检测器检测和记录处理原子吸收光谱仪仪器结构基本结构原子吸收光谱仪由下列四部分组成：锐线光源原子化器单色器检测器火焰单色器检测器放大读数原子化系统助燃气燃气试液空心阴极灯现代仪器分析技术原子吸收光谱仪类型按入射光束分单光束原子吸收分光光度计双光束原子吸收分光光度计现代仪器分析技术原子吸收光谱仪类型按通道划分单道原子吸收分光光度计双道原子吸收分光光度计多道原子吸收分光光度计现代仪器分析技术单道单光束型特点：只有一个单色器，外光路只有一束光。优点：结构简单，光能集中，辐射损失少，灵敏度较高，能满足一般分析要求。缺点：光源或检测器的不稳定性会引起吸光度读数的零点漂移。