DB13-T 5589-2022 钢渣 磷、钛、锰、铬、钾和钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

77.140.99CCS

H

3413 DB

13/T

5589—2022钢渣

磷、钛、锰、铬、钾和钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 河北省市场监督管理局发

布 0.0051.00Ti0.0102.00Mn0.0101.00Cr0.0051.000.0101.00Na0.10DB

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5589—2022钢渣

警示—使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本文件描述了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷、钛、锰、铬、钾和钠元素含量的方法。本文件适用于钢渣中磷、钛、锰、铬、钾和钠含量的测定，各元素测量范围见表1。表

1

表

1

元素及测量范围

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用适用于本文件。GB/T

散装矿产品取样、制样通则

手工制样方法GB/T

6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T

8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T

12806 实验室玻璃仪器

单标线容量瓶GB/T

12807 实验室玻璃仪器

分度吸量管GB/T

12808 实验室玻璃仪器

单标线吸量管3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理借助微波消解炉，试料以盐酸、硝酸的混合酸在微波消解罐中分解，制备出分析用水溶液。用ICP-AES度，在校准曲线上，计算出分析元素的质量分数。5 试剂与材料DL/(ug/mL)BEC/(ug/mL)RSD/%0.050.51.0Ti0.050.51.0Mn0.0250.251.0Cr0.050.51.00.050.51.0Na0.050.51.0DB

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5589—2022GB/T

6682规定的二级或二级以上用水。高纯铁（≥99.99%或分析元素已知）。盐酸，ρ=1.19

g/mL。硝酸

，ρ=1.42

g/mL。

1000

g/mL液或使用有效期内标准物质按照

GB/T

配制。磷标准储备液，1000

g/mL：经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。磷、钛、锰、锌、钾和钠标准溶液，100

分别移取钛、锰、铬、钾和钠标准储备液（见5.410

mL，磷标准储备液（见5.5）10

mL于100

mL容量瓶中，加入10

mL盐酸（），用水稀释至刻度，混匀。磷、钛、锰、铬、钾和钠标准溶液，10

g/mL移取磷、钛、锰、铬、钾和钠混合标准溶液（见）10

mL于100

容量瓶中，加入10mL盐酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀。钇内标液，200g/mL，经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。高纯氩气，纯度大于等于

99.999%。碳酸钙，基准试剂。二氧化硅，基准试剂。纯铝，大于等于

99.99%，或分析元素已知。6 仪器与设备单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应符合GB/T

12806、GB/T

12807和GB/T

12808的规定。微波消解系统/压力-感耦合等离子体发射光谱仪电感耦合等离子体发射光谱仪应满足表2RSD)×DLRSDRSD)A表2中的数值。表3制性的规定，也可采用其它分析谱线，在采用这些分析谱线（包括推荐分析谱线）之前，应仔细评价光谱干扰、背景和离子化，如果不能满足建议的性能参数，表明可能有干扰。表

表

2 背景等效浓度和检测限/nm177.14CuTi334.341336.121Mn279.482259.373MoTiCr283.563267.716Mo766.490Na589.592224.306324.228371.030DB

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5589—2022表

3 表

3 推荐的分析谱线用于分析的实验室试样，应符合GB/T

2007.2规定并应通过0.125

mm的筛孔。8 分析步骤测定次数每个试样至少进行2次独立分析。试样量称取试样

g，（精确至0.1mg）。空白试验随同试样平行做空白试验。测定8.4.1 试样酸溶分解法将试样置于200

聚四氟乙烯消解罐中，加入10

mL水，加入5

盐酸（见5.2），加入5

硝100

mL5.00

钇标准溶液（见8.4.2 校准溶液的制备5.105.115.12）代替试样，按照8.4.1操作，在最终稀释到100

mL前，加入各分析元素标准溶液，按表4配制混合元5点（含5点）以上校准溶液组成，并成合适梯次。5.7/mL5.6/mL/mL锰、铬、钾和钠浓度g/mL/%5.55.4S0S11.000.100.0050S22.500.250.010S36.000.600.030S412.001.200.060S52.502.500.13S65.005.000.25S710.0010.000.50S82.002.0020.001.00S94.004.0040.002.00DB

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5589—2022表

4表

4 混合校准溶液的配制8.4.3光谱仪的调节备用于校准曲线绘制、测量及统计计算等软件。开启点火键，点火后确认仪器运行参数在确定范围内，雾化系统及等离子火焰工作正常，稳定数分钟。8.4.4 测量8.4.4.1 校准溶液2均值。8.4.4.2 试样溶液校准溶液测量后，立即测量试样溶液，每次测量之间吸入纯净水。试样溶液至少重复测量2次。9 结果计算及表示从校准溶液测出的光谱强度值对其元素的相应浓度绘制校准曲线。1的含量，以质量分数表示：w=

(C1

C0)V

100m106

…………（1）式中：wMe

——分析元素的质量分数，(%)；C1

——试样溶液中分析元素的浓度，(g/mL)；C0

——空白溶液中分析元素的浓度，(g/mL)；V

——校正和试验的体积，(mL)；m

——试样的质量，(g)。分析结果为2次独立分析结果的平均值，按GB/T

8170的规定修约。0.0050.0030.0100.0040.0500.100.0060.100.012Ti0.0100.0060.0500.100.010.100.0150.500.021.02.000.025Mn0.0100.0050.0500.100.010.100.0150.250.020.500.03Cr0.0050.0050.0100.0080.050.010.11.000.020.0100.050.0100.050.0200.100.030Na0.100.0100.500.025DB

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5589—202210允许差实验室内2次独立分析的结果应不大于表5所示允许差。表

5 表

5 允许差

%试验报告应包括但不限于下列内容：a)

实验室名称和地址；b)

试验报告的签发日期；c)

本文件的标准号；d)

分析结果；e)

结果的编号；DB

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5589—2022f)

在测定过程中注意到的任何特性和本文件中没有规定的可能对试样或认证标准物质的结果产生影响的任何操作。DL/(BEC/(RSD/(0.050.51.0Ti0.050.51.0Cr0.0250.251.0Mn0.050.51.00.050.51.0Na0.050.51.0DB

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5589—2022

附 录 A（规范性）电感耦合等离子体光谱仪性能试验A.1目的本附录中给出的性能试验目的在于使用不同类型仪器对等离子体光谱仪的性能进行适当的测定，允许不同的仪器使用不同的操作条件，但等离子体光谱仪最终能产生一致的结果。整个性能试验步骤用三个基本参数考核：检出限（、背景等效浓度（BECRSD)5000×DL需要实验的元素列于表表

A.1建议的性能参数A.2 参比溶液应制备三个基体元素含量相当的基体溶液和所有需要试验的元素浓度等级为0表

A.1建议的性能参数A.2 参比溶液和1000×的参比溶液。制备参比溶液的DL值可以是实验室值或是表中给出的估计值。A.3 程序该程序用于每一试验元素的操作。应按制造商的建议和实验室的定量分析的实践经验对等离子体光谱仪进行最初的调节。吸入空白液并取10次强度读数。对另外两种参比溶液重复此操作。使用式（）计算分析曲线的斜率：2/(I2

-Ib

)

…………………（）式中：M—分析曲线的斜率；C2—第二个参比溶液的浓度，比检测限高一级；I2—第二个参比溶液10次原始强度读数的平均值；Ib—空白溶液10次强度读数的平均值；使用式（）计算检测元素检测限（DL）：DL=3SbM

…………（）式中：DL—检测限，单位为微克每毫升（μg/mL）；Sb—是10次空白强度读数的标准偏差；使用式（

BEC：BEC=M

Ib

………（A.3）式中：BEC—背景等效浓度，单位为微克每毫升（