【知识解析】制备溴苯和硝基苯的实验设计

制备溴苯和硝基苯的实验设计苯与溴的反应、苯与浓硝酸和浓硫酸混合物的反应是苯的典型取代反应，根据这两个反应设计的实验也是考试中经常涉及的内容。下面是溴苯和硝基苯的制备实验方案。制备溴苯的实验方案反应原理实验试剂苯、液溴、铁屑、NaOH溶液实验装置制备溴苯的实验方案实验步骤实验现象续表（1）检查装置气密性；（2）将一定量的苯和少量液溴加入烧瓶中，加入少量铁屑；（3）反应完毕后，将烧瓶中的液体倒入盛有冷水的烧杯中；（4）将烧杯中的液体进行分液（1）常温时，很快观察到在导管口附近出现白雾（溴化氢遇水蒸气所形成）；（2）把烧瓶中的液体倒入盛有冷水的烧杯中，烧杯底部有褐色不溶于水的油状液体（粗溴苯）出现（因混有少量的溴而呈褐色）制备溴苯的实验方案实验说明续表（1）试剂加入的顺序：苯→液溴→铁屑。液溴的密度比苯的大，先加苯再加液溴是为了使苯与液溴混合均匀，待加入铁屑后，立即发生剧烈反应，因此，试剂加入的顺序不能颠倒；（2）铁屑作催化剂，但真正起催化作用的是FeBr3（2Fe＋3Br2===2FeBr3）；（3）与烧瓶连接的导管有导气和冷凝回流的作用。因为苯与溴的反应放热，放出的热使一部分苯和溴变成蒸气，这些蒸气经垂直部分的导管冷凝又回流到烧瓶中，既减少了反应物的损失，又可避免生成物中混有过多的杂质；（4）分离提纯溴苯的方法：用NaOH溶液洗涤粗溴苯，分液；（5）用NaOH溶液洗涤粗溴苯的目的是除去溴苯中混有的少量溴，发生的反应为3Br2＋6NaOH===5NaBr＋NaBrO3＋3H2O制备硝基苯的实验方案反应原理实验试剂苯、浓硝酸、浓硫酸实验装置制备溴苯的实验方案实验步骤（1）配制混合酸：先将1.5mL浓硝酸注入烧瓶中，再沿烧瓶内壁慢慢注入2mL浓硫酸，并及时摇匀，冷却；（2）向冷却后的混合酸中逐滴加入1mL苯，充分振荡使混合均匀；（3）将烧瓶放在50～60℃的水浴中加热实验现象将反应后的液体倒入一个盛有水的烧杯中，可以观察到烧杯底部有微黄色油状液体出现（因溶解了NO2而呈微黄色）续表制备溴苯的实验方案实验说明（1）采用水浴加热的优点是反应物受热均匀，温度易于控制；（2）与烧瓶连接的玻璃管起冷凝回流和调节压强的作用，防止苯和浓硝酸挥发到大气中造成污染；（3）分离提纯硝基苯的方法：将所得粗硝基苯依次用蒸馏水和5％NaOH溶液洗涤，再用蒸馏水洗涤；最后加入无水CaCl2干燥，过滤后进行蒸馏续表典例详析实验室用如图所示装置进行苯与溴反应的实验。（1）由分液漏斗向烧瓶中滴加苯和溴的混合液时，反应很剧烈，可明显观察到烧瓶中充满了_________色气体。例4－8典例详析实验室用如图所示装置进行苯与溴反应的实验。（2）若装置中缺少洗气瓶，则烧杯中产生的现象无法说明苯与溴的反应是取代反应，其理由是________________________。例4－8典例详析实验室用如图所示装置进行苯与溴反应的实验。（3）反应完毕后，分离提纯溴苯过程中需要加NaOH溶液，则加NaOH溶液的目的是________________________。例4－8典例详析解析：苯与溴的取代反应是放热反应，溴易挥发，若缺少洗气瓶，挥发出的溴蒸气溶解在水中并反应生成HBr（Br2＋H2O

HBr＋HBrO），HBr＋AgNO3===AgBr↓＋HNO3，无法证明苯与溴发生了取代反应。答案：（1）红棕（2）溴易挥发，若缺少洗气瓶，则挥发出来的溴蒸气溶解在水中并反应也会生成HBr，从而产生淡黄色沉淀（3）除去未反应的溴典例详析例4－9实验室通过苯与浓硫酸和浓硝酸的混合液在50～60℃的水浴中加热制备硝基苯。已知苯与硝基苯的某些物理性质如表所示。（1）配制浓硫酸和浓硝酸混合液的操作是________________________。（2）分离硝基苯和水的混合物的方法是________；分离硝基苯和苯的混合物的方法是________。熔点/℃沸点/℃状态苯5.580.1液体硝基苯5.7210.9液体典例详析例4－9实验室通过苯与浓硫酸和浓硝酸的混合液在50～60℃的水浴中加热制备硝基苯。已知苯与硝基苯的某些物理性质如表所示。（3）某同学用如图所示装置制取硝基苯。熔点/℃沸点/℃状态苯5.580.1液体硝基苯5.7210.9液体①用水浴加热的优点是________________。②指出该装置中的两处缺陷________________；________________。典例详析解析：（1）配制混合液时，一般将密度大的液体加入密度小的液体中并不断搅拌，与稀释浓硫酸的方法类似。（2）硝基苯和水互不相溶，可用分液法分离；硝基苯和苯互溶，且沸点相差较大，可用蒸馏法分离。（3）①水浴加热可以使反应物受热均匀，且易控制温度。②因烧杯底部温度高，作反应器的试管不能接触烧杯底部；苯和浓硝酸均易挥发，故应在试管口加一带长直玻璃管