复混肥料中铁的测定（生产环境与农业投入品检测）

复合肥料中铁的测定——原子吸收分光光度法农业投入品检测—*—适用范围与原理1检测方法2目录页CONTENTSPAGE常见问题与注意事项3—*—1适用范围与原理—*—适用范围适用范围与原理复合肥料（复混肥料）中铁含量的测定。—*—原理适用范围与原理

试样溶液中的铁，经原子化器将其转变成原子蒸气，产生的原子蒸气吸收从铁空心阴极灯射出的特征波长248.3nm的光，吸光度的大小与铁基态原子浓度成正比。—*—2检测方法试剂和材料仪器测定步骤计算允许差—*—检测方法

试剂与材料超纯水；0.5mol/L盐酸溶液：按HG/T2843规定配制；0.1mg/mL铁标准溶液：取市售铁标准溶液，稀释成该浓度溶液；乙炔。—*—检测方法

仪器烧杯、容量瓶等通常实验室用仪器；电热板（功率1.8kW～2.4kW）；原子吸收分光光度计，配备有空气-乙炔燃烧器和铁空心阴极灯。—*—检测方法

—*—检测方法

样品的制备称取按GB/T8571制备的样品5～8g（精确至0.001g），置于400mL高型烧杯中，加入50mL0.5mol/L盐酸溶液，盖上表面皿，在电热板上煮沸15min，取下，冷却至室温后转移到250mL量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液，取续滤液即得。同时同法制备空白溶液。—*—检测方法

样品制备的要求—*—1.工作曲线的绘制检测方法

测定步骤按下表所示，吸取0.1mg/mL铁标准溶液分别置5个100mL量瓶中，用0.5mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。铁标准溶液体积；mL相应铁的浓度；μg/mL001.01.02.02.03.03.04.04.0—*—1.工作曲线的绘制检测方法

测定步骤

进行测定前，根据铁元素性质，参照仪器使用说明书，进行最佳工作条件的选择。于248.3nm波长处，使用空气-乙炔氧化火焰，以铁含量为0的标准溶液作为参比溶液，调节原子吸收分光光度计的吸收度为零后，测定各标准溶液的吸光度。以各标准溶液的铁浓度（μg/mL）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

相关系数应不小于0.99。—*—2.测定检测方法

测定步骤取试样溶液在与测定标准溶液相同的条件下测定，测得的吸光度在工作曲线上计算出相应的铁浓度（μg/mL）。

若试样溶液测得值超出曲线范围，则应将试样用0.5mol/L盐酸溶液稀释一定倍数后再测定试。同法测定空白溶液。—*—3.计算检测方法

测定步骤铁（Fe）含量ω1，以质量分数（%）表示：式中:c1—由工作曲线计算出的试样溶液中铁的浓度，μg/mL；c01—由工作曲线计算出的空白溶液中铁的浓度，μg/mL；250—试样溶液总体积，mL；D2—测定时试样溶液的稀释倍数；m1—试样称样量，g。取平行测试结果的平均值作为测定结果。—*—4.允许差检测方法

测定步骤平行测定结果的相对偏差应符合下表铁的质量分数；%相对偏差；%＜0.010≤500.010～0.100≤30＞0.100≤15—*—3常见问题与注意事项—*—常见问题与注意事项①每次测定必须随行空白试验，样品测定结果应扣除空白值后再行计算，若空白值过高，则测定结果不可信。②实验用器皿：可选用软质玻璃、硬质玻璃、塑料，使用前应先用自来水冲洗干净，30%硝酸浸泡24小时以上，然后用蒸馏水冲洗。③实验用水：应为去离子水或用石英蒸