实验二土壤样品的制备保存土壤有机质pH值的测定

实验二土壤样品的制备保存土壤有机质pH值的测定演示文稿1当前第1页\共有14页\编于星期三\22点优选实验二土壤样品的制备保存土壤有机质pH值的测定当前第2页\共有14页\编于星期三\22点3一、土壤样品的制备保存从野外取回的土样，经登记编号后，都需经过一个制备过程——风干、磨细、过混匀、装瓶，以备各项测定之用。样品制备目的是：①剔除土壤以外的侵入体（如植物残茬、昆虫、石块等）和新生体（如铁锰结核和石灰结核等），以除去非土壤的组成部分；②适当磨细，充分混匀，使分析时所称取的少量样品具有较高的代表性，以减少称样误差；③全量分析项目，样品需要磨细，以使分解样品的反应能够完全和彻底；④使样品可以长期保存，不致因微生物活动而霉坏。当前第3页\共有14页\编于星期三\22点新鲜样品和风干样品为了样品的保存和工作的方便，从野外采回的土样都要风干。但是，由于在风干过程中，有些成分如低价铁、铵态氮、硝态氮等会起很大的变化，这些成分的分析一般均用新鲜样品。也有一些成分如土壤pH、速效养分，特别是速效磷、钾也有较大的变化。因此，土壤速效磷、钾的测定，用新鲜样品还是用风干样品，就成了一个争论的问题。有人认为新鲜样品比较符合田间实际情况；也有人认为新鲜样品是暂时的田间情况，它随着土壤中水分状况的改变而变化，不是一个可靠的常数，而风干土样测出的结果是一个平衡常数，比较稳定和可靠，而且新鲜样品称样误差较大，工作又不方便。因此，在实验室测定土壤速效磷、钾时，仍以风干土为宜。4当前第4页\共有14页\编于星期三\22点5样品的风干、制备和保存风干将采回的土样，放在塑料布上，摊成薄薄的一层，置于室内通风阴干。在土样半干时，须将大土块捏碎（尤其是黏性土壤），以免完全干后结成硬块，难以磨细。风干场所力求干燥通风，并要防止酸蒸气、氨气和灰尘的污染。样品风干后，应拣去动植物残体如根、茎、叶、虫体等和石块、结核（石灰、铁、锰）。如果石子过多，应当将拣出的石子称重，记下所占的百分比。粉碎过筛风干后的土样，倒入木盘上，用木棍研细，使之全部通过2mm孔径的筛子。充分混匀后用四分法分成两份，分别作为物理分析和化学分析用。作为化学分析用的土样还必须进一步研细，使之全部分别通过20目和80目孔径的筛子。当前第5页\共有14页\编于星期三\22点在土壤分析工作中所用的筛子有两种：一种以筛孔直径的大小表示，如孔径为2mm、1mm、0.5mm等；另一种以每英寸长度上的孔数表示。如每英寸长度上有40孔，为40目筛子，每英寸有100孔为100目筛子。孔数愈多，孔径愈小。筛目与孔径之间的关系可用下列简式表示：筛孔直径（mm）=16/1英寸孔数1英寸=25.4mm，16mm=25.4—9.4mm（网线宽度）保存一般样品用磨口塞的广口瓶或塑料瓶保存半年至一年，以备必要时查核之用。样品瓶上标签须注明样号、采样地点、土类名称、试验区号、深度、采样日期、筛孔等项目。6当前第6页\共有14页\编于星期三\22点注意：土壤pH、交换性能、速效养分等测定，样品不能研的太细因为研得过细，容易破坏土壤矿物晶粒，使分析结果偏高。土壤研细主要使团粒或结粒破碎，这些结粒是由土壤黏土矿物或腐殖质胶结起来的，而不能破坏单个的矿物晶粒。因此，研碎土样时，只能用木棍滚压，不能用榔头锤打。因为晶粒破坏后，暴露出新的表面，增加有效养分的溶解。全量分析的样品如Si、Fe、Al、有机质、全氮等的测定，则不受磨碎的影响，而且为了减少称样误差和样品容易分解，需要将样品磨得更细。测定Si、Fe、Al的土壤样品需要用玛瑙研钵研细，瓷研钵会影响Si的测定结果。7当前第7页\共有14页\编于星期三\22点二土壤有机质的测定（重铬酸钾容量法——外加热法）方法原理在外加热的条件下（沙浴的温度为180℃，沸腾5分钟），用一定浓度的重铬酸钾-硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。本方法测得的结果与干烧法对比，只能氧化大约90%的有机碳，因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下：2K2Cr2O7＋8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2OK2Cr2O7+6FeSO4→K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O在1mol·L－1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72－时，其滴定曲线的突跃范围为1.22～0.85V。8指示剂E0本身变色氧化—还原Fe2+滴定Cr2O72-时的变色氧化—还原特点邻啡罗啉1.11V淡蓝→红色橙→灰绿→淡绿→砖红不必加H3PO4；终点易于掌握当前第8页\共有14页\编于星期三\22点9操作步骤：称取通过80目筛孔的风干土样0.1xxx～0.5xxxg，放入一干燥的150ml三角瓶中，准确缓慢加入0.4000mol·L-1(1/6K2Cr2O7—H2SO4)标准溶液10mL，加液时要避免将土粒冲溅到瓶的内壁上，管口盖上弯颈小漏斗，以冷凝蒸出之水汽。把三角瓶放在已预热好（170～108℃）的电砂浴上加热，在真正沸腾时开始计算时间。保持平缓地沸腾5±0.5分钟。沸腾过程中如发现三角瓶内壁有土粒粘附，应轻轻摇动瓶子使下沉。冷却后用蒸馏水冲洗小漏斗、三角瓶瓶口及内壁，洗涤液要流入原三角瓶，瓶内溶液的总体应控制在30～35毫升左右为宜。然后加入邻啡罗啉指示剂2～3滴，溶液的变色过程中由橙黄→蓝绿→砖红色即为终点。记取FeSO4滴定毫升数（V）。每一组在样品测定的同时，进行2个空白试验：取大约0.2克石英砂代替土壤，其它步骤与土样测定时相同，但滴定前的溶液总体积控制在20～30毫升左右为宜。记取FeSO4滴定毫升数（V0），取其平均值。当前第9页\共有14页\编于星期三\22点10结果计算作业1：每组测2个土壤样品的有机值，2个空白试验，然后计算其平均值。当前第10页\共有14页\编于星期三\22点11三、土壤pH值的测定土壤pH是土壤重要的基本性质，也是影响土壤肥力的因素之一，它直接影响着土壤养分的存在状态、转化和有效性。土壤pH的测定方法：1、电位测定法：精确度较高，误差在0.02左右，适用于室内作研究测定；2、混合指示剂比色法：精确度较差，误差在0.5左右，简便易行，适于野外速测；3、永久色阶法：具有一定精确度，误差在0.2左右，简便易行，适于野外速测。当前第11页\共有14页\编于星期三\22点电位测定法1.方法原理用电位法测定溶液或土壤悬液的pH时，常用电极为pH玻璃电极，参比电极用甘汞电极和银—氯化银电极。当以pH玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，插入试液或土壤悬液时，即构成一电池反应。两者之间产生一个电位差，由于参比电极的电位是固定的，因而该电位差的大小决定于试液中的氢离子活度。氯离子活度的负对数即为pH，因此可用电位测定仪测定其电动势，再换算成pH，一般的酸度计都已将此值换算好，可直接读出pH。2、仪器pHS—3C 型酸度计。12当前第12页\共有14页\编于星期三\22点4.操作步骤土壤水浸样品pH(活性酸)的测定：称取1mm（或者20目）土样10克加25毫升无二氧化碳的蒸馏水。间歇搅拌或摇动30分钟，使土体充分散开，放置30分钟使其澄清。此时避免空气中有氨或挥发性酸。然后将pH玻璃电极的球泡插到下部悬液中，并在悬液中轻轻摇动。以去除玻璃表面的水膜，使电极电位达平衡，这对缓冲性弱的土壤和pH较高的土壤特别重要。随后将甘汞电极插到上部清液中，按下读数开关进行pH测定。性能良好的pH玻璃电极与悬浊液接触数分钟后即可达到稳定读数，但对缓冲性能弱的土壤平衡时间可能延长。13作业2：每组测两个土壤样品不同水土比（5:1和2.5:1）、不同浸提液（水和KCl）的pH值，然后分别计算其平均值。当前第13页\共有14页\编于星期三\22点PHS-3C型酸度计的使用方法准备工作把仪器电源线插入220V交流电源，玻璃电极和甘汞电极安装在电极架上的电极夹中，将甘汞电极的引线连接在后面的参比接线柱上。在玻璃电极插头没有插入仪器的状态下，接通仪器后面的电源开关，让仪器通电预热30分钟。将仪器面板上的按键开关置于mv位置，调节后面板的“零