化学实验基本操作方法

(完整word化学试验根本操作方法(二〕药品的取用(三〕加热、蒸发〔四〕溶解、过滤、结晶〔五〕蒸馏、升华(六〕分别液体、萃取〔七〕纸上层析〔八〕渗析〔九〕气体的收集、贮存与净化〔一)常见计量具的使用1.量筒、量杯试验室中计量取用确定体积的液体用。为准确读出量筒(或量杯〕内液体体积，必需把量筒放置在水平的桌面上，使眼睛的视线，刻度、液体凹面的最低点处在同一水平上.(完整word量筒〔或量杯)不能用来加热，也不能用来配制或稀释溶液,热溶液须冷至室温时，方可使用量筒〔或量杯)量取。2。滴定管的使用当需要准确而便利地量取少量液体或做滴定试验时,常使用滴定管。酸式滴定管使用较多，不能用来盛放碱液。酸式滴定管有无色和棕色两种，见光易分解的试液如硝酸银溶液滴定时，应置于棕色酸式滴定管中。如高锰酸钾、碘、硝酸银等溶液,尤其是氧化性酸，不能使用碱式滴定管。塞隙缝中渗出或尖嘴处滴下。假设觉察酸式滴定管活塞有漏水现象，应把塞子拔出来，用滤纸将活塞及活塞槽内的水和凡士林擦干净，然后在活塞的四周重涂上一薄层凡士林〔不要太多堵住小孔〕，插入塞孔内，向同一方向旋动活塞至外部观看全部透亮为止。用一根橡皮筋将活塞套在滴定管上，用蒸馏水将滴定管洗净，再用滴定溶液润洗2～3次，润洗液要从下端放出。参与溶液后，先要把活塞或胶管处的气泡赶出，再调整液面至刻度“0”或“0”以下。排解停留在酸式滴定管内的气泡，可用右手拿住滴定管,左手快速开碱式滴定管漏水，应更换橡皮管或玻璃球.使用酸式滴定管时,应当用左手拇、食、中三指旋转活塞，把握流量.右手拿住承受液体的容器。如图5—15。使用碱式滴定管时，用左手捏在玻璃球外胶管的上部，无名指和(完整word小指夹住尖嘴管，使它垂直向下，轻轻挤压胶管，让液体从胶管和玻璃球的隙缝间流出。5—16。3。移液管移液管又叫吸量管，用以准确移取确定体积的液体.使用移液管时,用左手握洗耳球,右手拇、中二指握住管颈标线以上部位，渐渐放松球体，液体就被吸入管内。待管中液面高于所需体积时,移开洗耳球，快速用右手食指抵住需刻度，马上紧按食指堵住上口。放出液体时，应稍倾斜盛器，直立移液管，尖嘴靠在容器壁上，停留15秒钟待液体流尽，不要用嘴吹出管尖的残留液〔因移液管上的读数已将残留液扣除〕。4。容量瓶容量瓶常用来配制和稀释溶液。(完整word用容量瓶配制溶液时，先把称量好的固体在小烧杯中溶解，再把溶液认真地转移到容量瓶中。转移时，应使溶液沿玻棒渐渐流入.残留在烧杯中的残液，用少量蒸馏水洗3～4次，洗液按上法依次转移至容量瓶中。溶液转入容量瓶后,补加蒸馏水至容量的四分之三,将容量瓶平摇几次，作初步混和.然后留神加蒸馏水至标线下1～2用左手食指按住塞子，大拇指、中指和无名指捏住瓶颈，右手食指和中指尖顶住瓶底,拇指和无名指扶住瓶侧，将容量瓶倒转后摇荡片刻，再倒转，使气泡上升到顶。这样反复几5—18配好的溶液如需存放，应转移到干净的磨口中,容量瓶不能代替长时间存放溶液.容量瓶不行加热，也不能盛温热或剧冷的液体，以防由于冷热变化而转变容量瓶的容中烘干或加热烤干,也不允许量取热溶液,以免影响准确度。〔二〕药品的取用固体药品取用(完整word少量微晶和粉末状固体须用角匙或塑料匙取用,微量药品用角匙尾端小勺取用，大量取用可直接倾倒，块状固体则用镊子夹取.固体药品取用量,有用量要求的应用天平称量,1～2向试管和烧瓶中装粉末和微晶试剂时，为了防止药品沾附在容器口和内壁，应将盛有药品的角匙〔或把药品盛在用硬纸条迭成的V形纸槽中〕，用右手平拿住，留神送入平卧着的试管底部或烧瓶中,再竖起容器即可。将块状固体或金属颗粒放入烧瓶、烧杯和试管等玻璃器皿时，应将盛器倾斜,使固体沿器壁渐渐滑入盛器底部，切勿向竖直的玻璃容器中直扔固体颗粒，以免击碎玻璃盛器。液体试剂的取用定量取用液体试剂，应用量筒、移液管、滴定管等仪器。取用少量液体试剂可用胶头1/3从中倾倒液体试剂时，瓶盖开启后应仰放在桌面上。左手拿住盛液体的容器，右手拿，标签向上对着手心，使瓶口紧靠容器口，缓缓倒入待取试剂。倒毕，稍待片刻，等瓶口液体流完时再离开.将轻放桌上，盖上瓶盖，放回原处，并留意使瓶上的标签向外。往烧杯中倾倒液体试剂应沿玻璃棒倒。玻璃棒下端轻抵烧杯内壁，瓶口紧贴玻璃棒,缓缓倒入。(完整word用胶头滴管取用试剂时，先用适度的力吸入液体，切勿使液体进入胶头。然后使滴管垂直于承受容器口的上方,轻轻挤压胶头，使液体冷静器口的正中悬空滴入容器内，勿让滴管的尖嘴触及容器内壁。(三)加热、蒸发1。直接加热管口稍向下倾斜。用试管加热液体物质时，液体的量以不超过试管容积的三分之一为宜,试管应略倾斜。在加热过程中微微摇动试管，如需煮沸,应使试管上半部液体先沸，下半部后沸。加热时,管口不要对着人。加热较多量液体常在烧杯中进展，烧杯放在铁圈或铁三角架的圆圈上，底部垫以石棉网。加热液体也可以用烧瓶，液体的量应占容积的1/3到2/3。为了防止液体爆沸，常在烧瓶中参与几片洗净的碎瓷片。锥形瓶常用以微热液体。(完整word连续以大火灼烧15间接加热需要严格把握温度的试验多承受间接加热法,如水浴、油浴和沙浴。热温度时应悬挂在水浴中，用以测量加热液体的温度时,则插入液体中。水浴用于加热温度不需要超过100℃，并且要求温差变化很小时〔如±2℃〕。水浴锅的口径要适宜，盛水量应保持其容积三分之二为宜.有时也可以用烧杯或钢精锅代替。温度计悬挂的位置视具体状况而定,把握加当加热温度需要在100℃以上,不超过300℃时,往往用油浴加热。油浴锅一般用水浴锅或钢精锅代替。常用的油有机油、液体石蜡等沸点高、蒸气压低的矿物(完整word油.使用油浴时,先要缓慢升温,待油中可能残留的水分蒸发掉以后，再升至所需要的100℃时用的,受热比较均匀。蒸发要蒸发点滴溶液可以用干净的玻璃片,在上面滴2～3放在酒精灯火焰上方7~8厘米处，缓缓移动,使玻片均匀受热，蒸干水分，消灭斑点。留意不行把玻片直接置于火焰上加热，否则简洁爆裂.假设改用干净的破烧杯或玻璃瓶的碎片，常可避开爆裂。(完整word用蒸发皿进展操作，注入的溶液不应超过容量的2/3。把蒸发皿置于铁架台的铁圈或蒸发皿的余热将极少量溶剂蒸干。〔四〕溶解、过滤、结晶溶解依据相像相溶原理,象氯化钠、硫酸钾、氯化氢等离子晶体和极性分子构成的物质，多项选择用分子极性很大的水做溶液;石蜡、油脂、高级脂肪烃、芳香烃等非极性分子构成的物质就选用苯、甲苯、汽油、四氯化碳等非极性分子构成的物质做溶剂.试验室中为了增加溶解力气，有时把两种或三种溶剂混和起来使用.气体物质的溶解度不很大时，可以直接把导气管插到水中。假设气体极易溶解，则不能直接插入，以防形成负压，而把溶剂吸到反响器中。这时可以把导气管提离溶剂面，或在导气管上反接一只小漏斗.2。过滤(完整word过滤是分别固体和液体物质最常用的方法,依据过滤条件的不同，可分为常温常压过滤、热滤和吸滤等几种。中学试验常用常温常压过滤法。过滤操作可总结为“一角”、“二低”和“三靠”。是滤纸的边缘须低于漏斗口5的清液成细流沿漏斗颈和烧杯内壁流入烧杯中.当某些热的浓溶液或饱和溶液中的杂质在热时不溶而其中的溶质在温度下降时易于大量结晶析出，就应趁热过滤。否则晶体会堵塞滤纸微孔而使过滤中断，同时也不能分别杂质。热过滤要用过滤漏斗，即在一般漏斗外面加一个金属外罩.罩内装有热水，并在罩的支管外加热，以保持热水的温度。为了加速过滤，常用减压过滤法，或称吸滤。吸滤器由吸滤瓶、布氏漏斗和吸滤泵组成〔图5—26〕。滤纸剪成圆形，要把布氏漏斗的底面全部盖住,又不留翘边。抽气前，先用清水将滤纸潮湿，以便更好贴合漏斗底部。先开头抽气，后缓缓倒入待滤清液，再倒入浊液，可以加快过滤速度。用吸滤瓶过滤完毕应先把吸滤瓶和抽气泵分别，然后再关水而影响过滤速度.(完整word3。结晶但凡溶解度随温度上升而变大的物质,常用结晶法.先在较高温度下制得该物质的饱和溶液,然后使它冷却。快速冷却,得到的是细小结晶；缓慢冷却可得较大晶粒.假设冷却时无结晶析出，可用玻棒在烧杯内壁液面磨擦几下，也可以加几粒该溶质的晶体(俗称晶种〕，就有较多的结晶消灭。〔五)蒸馏、升华蒸馏装置如图5—27一水平线上，瓶内液体不超过容积的2/3，也不少于其容积的1/3，瓶内加几块碎瓷片以防爆沸。冷凝管的冷却水要从下往上流淌。(完整word加热速度以每秒滴出1～2滴为宜，蒸馏过程中,温度计水银球要有被冷凝的液滴,这时的温度计读数，就是馏出物的沸点。蒸馏完毕,先应停火，然后停顿通水,再拆卸仪器。升华装置由盛升华物的容器和冷凝器所组成。冷凝器最好用蒸馏烧瓶，可以更换冷却用水。加热后的升华物就分散在烧瓶的底部。〔六〕分别液体、萃取两种互不相溶的液体混和物，可以依据它们的密度不同，用分液漏斗分别。先把混和液注入分液漏斗，静置漏斗架上，待它分层明显之后，开启活塞，使密度大的下层液体流萃取是把溶质从一种溶剂里提取到另一种溶剂里的操作。这两种溶剂确定要互不相溶，而且溶质在两种溶剂中的“安排系数”相差越大越好。萃取的主要仪器是分液漏斗.参与的总液体量以占容积1/22/3，萃取剂占1/3此塞子不能涂油，塞好后再旋紧一下，以免漏液。以右手手掌顶住漏斗磨口塞子，手指握将漏斗倒转过来用力摇荡2～3分钟.摇荡时，漏斗应稍倾斜，活塞局部向上,不时自活塞中放气,因萃取剂多为有机溶剂,蒸气压较大，如不放气，有时会冲开磨口塞。摇荡后，将漏斗置漏斗架上，待分层后再进展液体的分别操作。(完整word〔七)纸上层析纸上层析是利用混和物中各组分在固定相和流淌相中的溶解度不同而到达分别目的，常用滤纸作载体，滤纸上所吸取的水分作固定相，有机溶剂作流淌相，称开放剂。层析法有专用滤纸,也可用质量较好的一般滤纸代替。滤纸要清洁、均匀、平坦，剪好的滤纸条为含确定比例水的有机溶剂.如分别甲基橙和酚酞可用水-正丁醇溶液作开放剂.操作时，先要点样。取少量试样,用水或易挥发的有机溶剂〔如乙醇、丙酮等〕使它完全溶解，配制成浓度约1%的溶液。在滤纸上距一端约2～3厘米处用铅笔画一记号作为原点，用毛细管或微量注射针筒吸取少量试样溶液在原点滴一小滴，每滴试样体积为2×103～2×10—2毫升,把握点样直径在0。3～0.5厘米左右.晾干后再在原点处重复上述操作1~2次。将已点样并晾干的滤纸悬挂在层析槽内，并使滤纸下端〔有点样一端〕边缘0。5~1(完整word样的位置必需在开放剂液面之上，将层析槽盖上〔图5—30〕.借助于毛细现象，开放度不同，从而使混和物中各组分在流淌相中移动距离不同而得到开放.有的组分开放后就可显示出不同颜色，但有的组分开放后不显色，还要进展显色反响。一般可用显色剂喷雾法使各组分显色，如分别甲基橙和酚酞时用氨水作显色剂,酚类可用三氯化铁的乙醇溶液显色，也有用紫外光照耀显色的。〔八)渗析渗析主要用来提纯、精制胶体溶液。把混有离子或分子杂质的胶体溶液装入半透膜的袋子里，扎好袋口，系在玻璃棒上，然后悬挂在盛有蒸馏水的烧杯中.过确定时间后，胶体中的离子、分子杂质便通过半透膜溶于水中，而从胶体溶液中分别出来。半透膜常用胶棉薄膜、醋酸纤维素薄膜等.〔九〕气体的收集、贮存与净化1。气体的收集试验室中收集气体的方法有排水法和排空气法两种。但凡不与空气起化学反响，而相下排气法，如HNHCH2 3

等；相对密度比空气大的用向上排气法，如Cl、CO、HCl、NO、2 2 2(完整wordSOHS、O等。不溶或难溶于水而又不与水起反响的气体，可用排水法收集。如OH2 2 2 2 2NNO、CO、CHCHCH2 4 24 22〔如H、2CO、CHCHCH〕HCl、SOCO、HS〕的气体溢出瓶外。4 22 24 2 25-15-1用排水法收集的气体，纯度较高，但含有水蒸气，因而在具体应用时,需依据状况选择适宜的集气方法。为了获得较纯洁的Cl2

SO2

气体,可承受排饱和食盐水法收集Cl，2用排液体石蜡法收集SO2

气体。贮气瓶的使用方法(完整word对于一些常常使用〔或在一段时间内常用〕而又不易溶于水的气体,为了省却每次制气的麻烦,往往一次多制一些,把它贮存在贮气瓶中待用.贮气瓶有单瓶式和双瓶式两种。双瓶式贮气瓶的贮气方法是，把A瓶灌满水，然后将A瓶的短导管和气体发生器的气体导出管相接，使气体进入A瓶,水便压入B瓶中。当A瓶中气体马上布满并仍剩有少量水时〔长导管的下端仍在水面下〕，BAABA外.气体净化与吸取中学化学试验所用的气体一般状况下不需要进展净化就可直接使用，但在一些特别的试验中则需要使用较纯洁的气体,如用H、N

合成NH

的试验，要求H

N枯燥而纯洁。2 2 3 2 2气体净化多承受洗涤的方法，所以又称为气体的洗涤。所用洗涤剂一般是水、碱、酸等.气体洗涤剂的选择可从以下几方面考虑:〔1)易溶于水的杂质用水吸取；(2〕酸性物质用碱吸取，碱性物质用酸吸取；〔3〕水分用枯燥剂吸取；〔4〕某些杂质要用能和它生成沉淀或可溶物的吸取剂吸取。(完整word版)化学试验根本操作方法洗涤装置的进出气口不能接错，进口管确定要通到吸取液中，出口管接在不接触吸取液的短管上。容器中的洗涤液量不超过容积的1/2。依据试验的具体要求，有的可承受多个洗气装置串联。气体的吸取有两个目的：一是吸取气体制备溶液；二是吸取尾气,防止污染。吸取剂必需是简洁跟气体起反响的物质。吸取装置通常有两种。溶于水，但溶解度不很大的气体，象Cl、SO、CO、HS等，2 2 2 2可把气体导气管直接插入吸取剂中