硝酸盐氮的测定作业指导书

硝酸盐氮的测定作业指导书水中硝酸盐氮是在有氧环境下各种形态含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经无机化作用最终分解产物。亚硝酸盐经氧化生成硝酸盐，硝酸盐在无氧条件下，亦可受微生物作用复原为亚硝酸盐。制革废水、酸洗废水、某些生化出水可含大量硝酸盐。酚二磺酸光度法：1、原理硝酸盐在无水状况下与酚二磺酸反响，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中生成黄色化合物，进展定量测定。2、干扰水中的氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物、和碳酸盐可产生干扰，测定前应做预处理。3、适用范围本法适用于饮用水、地下水、和清洁地面水中的硝酸盐氮。最低检出浓度为0.02mg/L，测定上限为2.0mg/L。4、仪器：分光光度计、瓷蒸发皿〔75-100ml〕试剂：25g苯酚〔C6H5OH〕500ml锥150ml

含13%SO3〕的发烟硫酸，充分混合。瓶口插一漏斗，留神置瓶于沸水浴中加热2小时，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。〔发烟硫酸亦可用浓硫酸代替，增加沸水浴至6小时。氨水(3)硝酸盐标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃枯燥2h的硝酸钾溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀至标线，混2ml0.100mg硝酸盐氮。硝酸盐标准使用液：吸取50.00ml贮备液，置蒸发皿0.1mol/L氢氧化钠溶液调整PH8，在水浴上蒸发至干；加2ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨蒸发皿内壁，使残渣与试剂充分混合，放置片刻，再研磨一次，放置10min，参加500ml6个月。每毫升含0.010mg硝酸盐氮。4.397g1000ml容量瓶中，稀至标线。1.00ml溶液可去除1.00mg氯离子。氢氧化铝悬浮液：同亚硝酸盐氮3.16g1L。试验步骤：1、校准曲线的绘制10支50ml使用液，加水至约40ml，参加3ml氨水使成碱性，稀至标410nm处，选用不同的比色皿，以水为参比，测量吸光度。标液体积硝酸盐氮含量比色皿光程长(ml)标液体积硝酸盐氮含量比色皿光程长(ml)(微克)(mm)0010300.101.00300.303.00300.505.00300.707.00301.0010.010303.0030.0105.0050.00107.0070.01010.0100.0102、水样的测定(1)干扰的消退：100ml水样中参加2ml氢氧化铝悬浮液，密塞振摇，静置数分钟，弃去20ml初滤液。②假设含有氯离子，可向水样中滴加硫酸银溶液，充分混20ml初滤液。0.2mg/L时，100ml1ml0.5mol/L酸钾至淡红色保持15分钟不褪为止。(2)测定取50.0ml水样于蒸发皿中，调整至微碱性〔pH8水浴上蒸发至干。参加1.0ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿充分接触，放置片刻，再研磨一次，放置1010ml水。在搅拌下参加3-4ml氨水，使颜色最深，将溶液移入50ml比色管中，稀释至标线，混匀。在波长410nm处，选1030mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。依据校准曲线的回归方程，计算含量。A A aC(mg /l)A--水样的吸光度A—空白吸光度0(