实验十线性酚醛树脂的制备

高分子化学试验报告试验十线性酚醛树脂的制备一、试验目的

线性酚醛树脂的制备了解反响物的配比和反响条件对酚醛树脂构造的影响，合成线性酚醛树脂;进一步把握不同预聚体的交联方法。二、试验原理1.2-3.0:lo36%-50%的水溶液,催1%-5%NaOHCa(0H)2,80-95°C加热反响3h。就得到了预聚物。为了防止反响过头和凝胶化，要真空快速脱水。预聚物为固体或液体，分子量一般为500-5000,呈微酸性，其水溶性与分子量和组成有关。交联反响常在180°C下进行，并且交联和预聚物合成的化学反响是一样的。线性酚醛树脂是甲醛和苯酚以0.75-0.85:1的摩尔比聚合得到的，2-4h,1001-21份的硫酸。由于参与甲醛的量少，只能生成低分子量线性聚合物。反响混合物在高温脱水、冷却5%-15%的六亚甲基四胺，加热即快速发生交联。寸稳定性好、抗冲击、抗蠕变、抗溶剂和耐湿气性能良好等优点。大多数酚醛树脂都需要加填料增加，通用级酚醛树脂常用粘土、矿物质粉和短纤维来增加，工程级酚醛级则要用玻璃纤维、石墨及聚四氟乙烯来增加150°C-170°C。酚醛聚合物可作为粘合剂，应用于胶合板、纤维板和砂轮，还可作为涂料，例如酚醛清漆。含有酚醛树脂的复合材料可以用于航空飞行器，它还可以做成开关、插座及机壳等。本试验在草酸存在下进展苯酚和甲醛的聚合，甲醛量相对不足，得到线形酚醛树脂。线形酚醛树脂可作为合成环氧树脂原料。与环氧氯内烷反响获得酚醛多环树脂，也可以作为环氧树脂的交联剂。三、试验药品及仪器药品：苯酚、甲醛水溶液、草酸、六亚甲基四胺仪器：三颈瓶、冷凝管、机械搅拌器、减压整流装置试验装置如以以下图：步骤步骤向装有机械搅拌器、回流冷凝管的温度计18.5g苯酚(0.207mol,14.7mL),13.8g37%甲醛水溶液(0.169mol,13mL),2.5ml蒸馆水(假设使用的甲醛溶液浓度偏低，可按比例削减水的参与现象室温下，苯酚为固体，具有特别气40°C溶解，略带粉色，取分析苯酚暴露于空气屮，局部被氧化，所以带粉色。倒入三口瓶，温度降低，析14.7mL,倒入三口瓶出。屮，瓶壁上析出晶水合草酸易溶体。水。甲醛为无色液体，具有刺激性气味。水合草酸为白色晶体，参与后即量〕量〕0.3g水合草酸，水溶解。浴加热并开动搅拌，反响1.5ho参与90mL蒸憎水，搅拌均匀后，冷却至室温，分别出水层。加热，瓶壁上的晶体溶解。加水搅拌静置加水是为了除去残留的苯酚、甲醛、分层，上面为水层，溶于水。下面为乳白色液体。水合草酸，他们均易2、线形酚醛树脂的固化在产物保持可流淌状态下，将其从烧瓶中倾出，参与六亚甲基四胺0.5g,搅拌混合均匀。参与六亚甲基六亚甲基四胺作四胺搅拌，体系粘度为粘结剂，参与后使增大，略带粉色。聚合物进一步交联，从而使得体系粘度增大。190°C90-96°C,可根据实际状况提高温度。六、试验结果试验结果：反响完毕后得到乳白色略带粉色的粘性流体七、思考题1、环氧树脂能否作为线形酚醛树脂的交联剂，为什么？答：不能。由于环氧树脂分子构造含有活泼的环氧基团，可以形成三向网状构造的高聚物，对于线性酚醛树脂就不能用环氧树脂作为交联剂。2、线形酚醛树脂和甲阶酚醛树脂在构造上有什么差异？答：线形酚醛树脂属于热塑性酚醛树脂，甲阶酚醛树脂属于热固性酚醛树脂。线形酚醛树脂为对位构造，如下左图；甲阶酚醛树脂为邻位构造〔对位，邻位相对与疑基〕如下右图。-CH-CH2-(^)-CH2-0-CH2-(^-CH2-9H2OH9H2OH0H-CH2-(A|-CH2-(^-CH2-(p-CH2-OHCH2OH390ml蒸慵水的目答：反响后产物中留有一些苯酚、甲醛、水合草酸等，其均易溶于水且降低了体系粘度，而我