磺胺醋酰钠的制备

磺胺醋酰钠的制备[适用对象]药学专业[试验学时]16一、试验目的pH、温度等条件及利用主产物与副产物不同的理化性质来分别副产物。了解和把握其成盐方法和操作方法。二、试验原理乙酰化反响式H2N SO

2NH2

22.5%NaOHH

H2N SO2N Na(CHCO)O77%NaOH3 2

H2NSO2 NNa

OC CH3HCl H精制分别副产物原理

2N SO

O2NH CCH3HN SONHNa2 2HN

NHNa

HCOC3

NH 22 2PH=14

HCOC3

NH SONNaCOCH2 3HN SONH

HN SONNaCOCH2 2 32 2 2HCOC NH SONHHCL 3 2 2PH=7

HN SONHCOCHHCOC NH SONNaCOCH

HCL

2 2 33 2 3

PH4HN SONNaCOCH

HCOC NH SONHCOCH2 2 3

3 2 3HCOC NH SONHCOCH3 2 31O%HCL+HN SONHCOCH*CL-+3 2 3三、仪器设备

1HCOC NH SONHCOCH3 2 31、主要仪器：100ml1调速搅拌器1100℃温度计1球形冷凝管1100ml1自动电热套1100ml1250V1吸滤瓶1布氏漏斗1外表皿 1个 b型熔点测定管1个铁架台 1个2、仪器与试验装置图回流装置 熔点测试装置抽滤装置 四、相关学问点本课程学问点综合：磺胺类药物为无臭、无味白色或微黄色的结晶粉末，难溶于水，可溶于丙酮或乙醇，它具有磺酰氨基和芳伯氨基的通性。多课程学问点综合：酰化反响O定义：有机物分子中O、N、C原字上导入酰基的反响，酰基R C酰化剂强弱与种类OO+LOO

O < OR”-C-L R C

R COH

R C Cl HL H+L结论：离去基团共轭酸的酸性越强，酰化剂的酰化力量越强酰化力量：RCOClO4＞RCOBF4＞RCOX＞RCOOCOR＞RCOOH＞RCOOR”＞RCONHR五、试验步骤〔一〕乙酰化原料规格及投药量名称规摩投磺胺药10.醋酐C1.氢氧21.氢氧71.氢氧4Q.操作方法在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的250ml0.10〔17.2克〕的磺胺和计算量的22.522m，开搅拌，于水浴上加热50~55℃左右，待物料溶解后加氢氧化钠NaOH3ml4ml，因反响为放热反响，加料后温度会上升，加料期间反响温度掌握在50~55℃，重复上述加料5530250ml30mlpH=7,放置结晶，待精制用。〔〕精制1.操作方法：10~15mlpH=4~5310%HCl3040%氢氧化钠溶液调pH=5，析出磺胺醋酰，抽滤，于红外灯下枯燥得精品，m.p179-180℃,假设所得产品熔点不合格，可用热水〔1:15〕进展重结晶，直至熔点合格。〔三〕成盐反响式H3COC NH 操作步骤：

20%NaOHH3COC NH SO2NaCOCH3*100ml热至9℃，用滴管滴加20〔在水浴中进展PH=7-，乘热过滤，滤液转入烧杯中放冷析出，滤取结晶，枯燥，得磺胺醋酰钠成品，称重，计算收得率。在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的250ml0.10〔17.2克〕的磺胺和计算量的22.522m，开搅拌，于水浴上加热50~55℃左右，待物料溶解后加氢氧化钠NaOH3ml4ml，因反响为放热反响，加料后温度会上升，加料期间反响温度掌握在50~55℃，重复上述加料5530250ml30ml至pH=7,放置结晶，待精制用。六、试验报告要求认真完成试验报告，报告要用试验报告纸，应在理解的根底上简洁扼要的书写试验原理，不提倡大段抄书。应结合具体的试验现象和问题进展争论，不提倡纯理论的争论，更不要从其它参考资料中大量抄录。试验报告的分数与报告的篇幅无关。七、思考题1、磺胺类药物有哪些性质？10％的HCl3、反响过程中碱性过强，结果是磺胺较多，磺胺醋酰次之，磺胺双醋酰较八、试验成绩评定方法主要评分点：1组织纪律安全分析问题和工程意识劳动态度动手力量观看力量解决问题能卫生习惯力优不迟到、不早试验操作正认真观看试验试验中擅长(18—20退，安全意识确、标准、现象，能准时分)娴熟，仪器觉察问题，实联系理论知设备操作标验数据准确，识解释和解准合理试验记录完整决问题作认真良不迟到、不早试验根本操认真观看试验试验中能发(16—17退，安全意识作正确、规现象，测量数分)范、娴熟；据较准确师启发下能仪器设备操解决问题作合理真中不迟到、不早操作一般，较认真观看实对试验中发(14--15没有明显的验现象．测量现的问题自分)操作问题，数据记录较完己不能解决，仪器使用基整在教师启发本正确和帮助下能较认真初步解决及格有迟到和早退操作一般，一般的观看现对试验中出(12--13偶有违反操象，但不认真，现的问题没分)作规程，经消灭特别现象有思想预备，指出后能改也无动于衷，需经教师的正，仪器使数据根本正提示和具体太认真用根本正确确，记录欠条帮助能解决理一般问题不及格 迟到或早退超 屡次违反操不留意观看，对试验中出下)

认真负责正确，造成

现的问题不知所措操作事故2工程 报告

试验报告表达力量

试验结果 争论和创力量优(36—40分)

告认真；

试验报告文字表达通顺而准确，图表制作标准准确，文字端正，报告干净，争论深入

数据处理和图形分析准确

试验报告联系理论学问解释和解决问能在试验结的根底上有独见解和体会，并擅长运用现代手段和方法处理数据良(32—35分)

；

试验报告文字表达通顺而准确，图表制作

数据处理和图形分析较准确

试验中能觉察问题，在教师启发下能解较标准准确，数据处理和图报告认真试验中有形分析较准较好的见解和体会清楚中预习报试验报告根本数据处理和对试验中觉察的问(28--31告较认上能正确地表图形分析较分)真；达试验结果和准确教师启发和帮助下看法；报告整齐争论，没有独到见解．体会不深