第三章低温合成与分离

第一节低温获得、测量和控制1.1低温获得获得低温的主要方法当前第1页\共有33页\编于星期三\8点低温源制冷浴冰盐共溶系3份冰＋1份NaCl-21℃

3份冰＋3份CaCl2-40℃2份冰＋1份浓HNO3-56℃当前第2页\共有33页\编于星期三\8点干冰浴干冰升华温度-78.3℃，常加丙酮、醇、氯仿等惰性溶剂，导热更好液氮：液化温度-195.8℃液氨：沸点-33.4℃，可在-45℃条件下使用，但注意通风良好当前第3页\共有33页\编于星期三\8点相变致冷剂低温浴温度℃冰+水0四氯化碳-22.8液氨-33~-45氯仿-63.5干冰-78.5乙酸乙酯-83.6甲苯-95低温浴温度℃二硫化碳-111.6甲基环己烷-126.3异戊烷-160.5液氧-183液氮-196当前第4页\共有33页\编于星期三\8点1.2液化气体的贮存贮存液化气体的容器，根据体积的大小和用途的不同，一般有低温容器、液化气体贮槽液化气体贮槽由贮存液化气体的内容器、外壳体、绝热结构以及连接内外壳体的机械构件组成。贮槽上通常还设有压力、温度、液面的仪表，液、气排注、回收和安全系统。当前第5页\共有33页\编于星期三\8点液氧、液氮和液氩的小型容器由于三者的沸点比较接近，贮存的容器基本相同。通常用杜瓦瓶。当前第6页\共有33页\编于星期三\8点液氢、液氦贮存器液氢、液氦由于沸点极低，汽化热很小，贮存困难。小型贮存容器分为液氮屏容器和气体屏容器。1、液氮屏容器：具有液氮保护屏和真空绝热的小型容器。2、气体屏容器是指利用液化气体容器中蒸发出来的气体潜热，来冷却装在绝热层中的金属传导屏的小型容器。当前第7页\共有33页\编于星期三\8点22L的多屏液氦容器该容器具有质量轻、成本低、抽真空容易、热容小、蒸发率低当前第8页\共有33页\编于星期三\8点液态气体的转移用黄铜制的铜杯，焊在黄铜丝制成铜舀去取当前第9页\共有33页\编于星期三\8点1.3低温的测量和控制1低温测量低温热电偶电阻温度计蒸汽压温度计当前第10页\共有33页\编于星期三\8点低温热电偶热电偶中的热电势与温度的关系三个固定温度点标定冰点(0℃)、固态二氧化碳升华点（-78℃）和液氮正常沸点（77K）,标定a,b,c值当前第11页\共有33页\编于星期三\8点常用的热电偶的测温范围名称测量范围，K铜-康铜75~300镍铬-康铜20~300镍铬-金铁2~300镍铬-铜铁2~300铜-铜铁4.2~77当前第12页\共有33页\编于星期三\8点电阻温度计电阻与温度关系Rt、R0是t、0℃时的电阻值；、、为常数常用的有铂电阻温度计、锗温度计、碳温度计、铑铁温度计当前第13页\共有33页\编于星期三\8点温度计的选择测温范围要求精度稳定性热循环重复性对磁场的敏感度布线和读数设备等费用当前第14页\共有33页\编于星期三\8点蒸汽压温度计由克-克方程可得：可计算氨气、二氧化碳、氧气、二氧化硫、甲烷、乙烯等气体的低温蒸汽压，用水银、指针压强计、油压计、热丝压强计测定压强当前第15页\共有33页\编于星期三\8点2、低温控制恒温冷浴低温恒温器低温恒温器当前第16页\共有33页\编于星期三\8点第二节真空的获得与测量真空度的定性划分粗真空105~103Pa低真空103~10-1Pa高真空10-1~10-6Pa超高真空10-6~10-12Pa极高真空<10-12Pa当前第17页\共有33页\编于星期三\8点1、真空的获得真空区间，Pa主要真空泵105~103Pa水泵、机械泵103~10-1Pa机械泵、油或机械增压泵、冷凝泵10-1~10-6Pa扩散泵、吸气剂离子泵10-6~10-12Pa扩散泵加阱、吸气剂离子泵、涡轮分子泵<10-12Pa深冷泵、扩散泵加阱当前第18页\共有33页\编于星期三\8点旋片式机械泵当前第19页\共有33页\编于星期三\8点油扩散泵当前第20页\共有33页\编于星期三\8点无油真空泵分子泵分子筛吸附泵钛升华泵当前第21页\共有33页\编于星期三\8点2.2真空测量测量真空度的量具称为真空计或真空规。真空规分为两类：1、绝对规：直接测量压强2、相对规：测量与压强有关的物理量，压强刻度需绝对规进行校正当前第22页\共有33页\编于星期三\8点麦式真空规麦式真空规是应用最广泛的压缩真空计，为绝对规。可测量低真空、高真空。测量的范围是10~10-4Pa.当前第23页\共有33页\编于星期三\8点热偶真空规热偶真空规是利用低压强下气体的导热与压强有关的特性来间接测量压强，测量范围100—10-2Pa．当前第24页\共有33页\编于星期三\8点热阴极电离真空规热阴极电离真空规是测量10-1~10-5Pa压强的相对规。校准时用麦式规比较，绘出校正曲线当前第25页\共有33页\编于星期三\8点冷阴极磁控规在高真空领域，冷阴极磁控规测量小于10-9Pa的仪器。其原理是利用气体在强磁场和高电场下在冷阴极放电的电离作用，使冷阴极电离规管具有极高的灵敏度，避免软X射线的影响。当前第26页\共有33页\编于星期三\8点2.3常用的真空装置真空装置一般包括：真空泵、真空测量和具体的管路、仪器。真空装置中阀门是必不可少的，其作用是调节气体流量和切断气流通路，选择和配置对系统真空度有直接影响。当前第27页\共有33页\编于星期三\8点玻璃阀选择合适的真空封脂十分关键。当前第28页\共有33页\编于星期三\8点针形阀当前第29页\共有33页\编于星期三\8点金属气动阀当前第30页\共有33页\编于星期三\8点击破活门当前第3